羅小芬

（新疆石河子工程技術(shù)學(xué)校，新疆石河子832000）

影響KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度的因素

羅小芬

（新疆石河子工程技術(shù)學(xué)校，新疆石河子832000）

依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T601-2002的要求，分析影響KMnO4標(biāo)定結(jié)果準(zhǔn)確度和緊密度的因素，本文重點(diǎn)對(duì)分析天平、玻璃量器、溫度、操作技巧、環(huán)境等因素進(jìn)行分析，以解決在實(shí)際工作中高錳酸鉀標(biāo)定結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度不高的問題。

KMnO4；標(biāo)準(zhǔn)溶液；準(zhǔn)確度；精密度

氧化還原滴定法中，最常用的是高錳酸鉀法。KMnO4氧化性強(qiáng)，且純度不高，常含有少量的MnO2及其他 雜質(zhì)，同時(shí)受其他因素的影響，KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液需采用間接法來配制，即用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定。標(biāo)定KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)有草酸鈉、草酸、氧化砷等，其中最常用的是草酸鈉，因其易提純、性質(zhì)穩(wěn)定、不含結(jié)晶水。

反應(yīng)原理：

影響標(biāo)定的因素有酸度、滴定速率、溫度、環(huán)境、操作人員等。在實(shí)際工作中，條件不宜控制、操作不當(dāng)?shù)纫蛩貢?huì)造成標(biāo)定準(zhǔn)確度較差。為解決這個(gè)問題，通過大量的實(shí)驗(yàn)，總結(jié)出幾點(diǎn)經(jīng)驗(yàn)，以提高高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。

1 影響高錳酸鉀標(biāo)定準(zhǔn)確性的因素

1.1 天平的影響

稱量基準(zhǔn)草酸鈉的分析天平，應(yīng)先調(diào)水平，檢查秤盤是否潔凈，如果不潔凈，應(yīng)用天平刷清掃干凈。等待預(yù)熱30min以上，使天平穩(wěn)定后才能稱量，每次稱量前進(jìn)行校正，平行測(cè)定最好使用同一臺(tái)天平，注意以上細(xì)節(jié)可減少稱量造成的誤差。

1.2 玻璃量器的影響

玻璃量器內(nèi)壁的潔凈是保證測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確的前提條件。如果移液管、滴定管的內(nèi)壁不清潔，會(huì)產(chǎn)生平坦、畸形的彎液面，或不穩(wěn)定的彎液面，從而影響彎液面的正確觀察，導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果的誤差，直接影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性[1]。

1.3 溫度控制

國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T601-2002規(guī)定[2]，滴定過程應(yīng)緩慢，近終點(diǎn)時(shí)加熱至65℃，再繼續(xù)滴定至淺紅色30s不褪色為終點(diǎn)。溫度的判斷不能用溫度計(jì)測(cè)量，以免帶入干擾物質(zhì)，更主要的是會(huì)造成草酸鈉損失?？赏ㄟ^觀察：剛冒出蒸汽，并在三角瓶頸部?jī)?nèi)部形成冷凝液滴時(shí)即可。

1.4 操作人員操作技巧的影響

1.4.1 草酸鈉稱量

草酸鈉是標(biāo)定高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)，稱取質(zhì)量的準(zhǔn)確度是影響高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度至關(guān)重要的因素。草酸鈉是極細(xì)的粉末，又經(jīng)過干燥恒重，因此稱量過程中極易飛揚(yáng)逸出，產(chǎn)生稱量誤差。稱量采用差減法，可以避免稱量過程中吸收空氣中的水分；稱量應(yīng)戴純棉手套拿取稱量瓶，避免手部的汗液和污物黏附到稱量瓶上；稱量前應(yīng)端平瓶身用瓶蓋平敲瓶口四周，清除附著在瓶口和瓶蓋上的試劑再稱量；傾倒試劑時(shí)，應(yīng)在接受容器上方打開稱量瓶蓋，再將瓶身傾斜，稱量瓶瓶口應(yīng)在接受容器的正上方，用瓶蓋敲擊瓶口的正上方，上下輕輕敲擊使試劑緩慢滑入接受容器內(nèi)，可避免試劑飄浮逸出。在稱量前，可將臺(tái)面擦拭干凈（臺(tái)面是深色的），稱量操作完成后，觀察臺(tái)面是否有白色粉末，判斷是否有試劑逸出，來確定是否需要重新稱量[3]。操作時(shí)注意以上細(xì)節(jié)可提高稱量的準(zhǔn)確度。

1.4.2 滴定操作

由于高錳酸鉀與草酸鈉在室溫下反應(yīng)很慢，滴定操作的原則是慢滴、快搖，因此搖動(dòng)三角瓶時(shí)切忌將溶液濺出?？稍谌瞧肯落伾习准堄脕碛^察，如果不小心濺出，需重新滴定。

1.4.3 終點(diǎn)的滴定

近終點(diǎn)的滴定，對(duì)標(biāo)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度至關(guān)重要，應(yīng)通過觀察溶液紫紅色褪去的速度來判斷，在加熱后滴定時(shí)，每滴一滴高錳酸鉀溶液紫紅色瞬間褪去，越接近終點(diǎn)褪去越慢，當(dāng)?shù)稳胍坏胃咤i酸鉀時(shí)，紫紅色從中間暈滿整個(gè)溶液緩慢褪色時(shí)，說明即將到達(dá)終點(diǎn)，這時(shí)采用半滴滴定，最后再采用1/3滴來滴定，直至溶液變成粉紅色。30s不褪色即為終點(diǎn)。滴定管放液快慢影響量器內(nèi)殘留液體量，產(chǎn)生讀數(shù)誤差，因此滴定終點(diǎn)后，不能立即讀數(shù)，需等待一會(huì)再讀數(shù)，目的是讓管壁上的殘留液體充分流下來后再讀數(shù)，否則造成滴定體積讀數(shù)偏大[4]。

1.4.4 調(diào)零和讀數(shù)

滴定過程中，滴定管的調(diào)零和終點(diǎn)的讀數(shù)是產(chǎn)生測(cè)量誤差的重要因素，直接影響測(cè)量結(jié)果。由于水溶液的附著力與內(nèi)聚力的作用，水面在量器內(nèi)呈現(xiàn)彎月形，由于高錳酸鉀是盛裝在棕色的滴定管中，國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定讀數(shù)時(shí)均采用彎液面最高點(diǎn)作為調(diào)零和讀數(shù)的標(biāo)志。視線是否與分刻度線水平，彎液面最高點(diǎn)與分刻度線上邊緣的水平面是否相切，也是影響檢定結(jié)果準(zhǔn)確性的必要因素。滴定管、容量瓶和移液管的分刻度線均是圍線刻度。使用圍線量器時(shí)，視線應(yīng)使前后兩圍線的上邊緣相重合，即視線與圍線水平面，使彎液面最低點(diǎn)與圍線上邊緣相切。

1.5 環(huán)境的影響

高錳酸鉀溶液本身呈紫紅色，顏色較深，又使用棕色滴定管，因此讀數(shù)較為困難，如自然光線不好的陰天無法準(zhǔn)確、清晰地讀出數(shù)值，應(yīng)在晴朗的天氣再標(biāo)定。在調(diào)零和讀數(shù)時(shí)可用讀數(shù)板，如果不用讀數(shù)板時(shí)，每次調(diào)零和讀數(shù)時(shí)應(yīng)用同一背景，避免因背景不同彎液面與圍線上邊緣相切點(diǎn)不同而產(chǎn)生的體積誤差。

2 結(jié)論

通過以上分析可以發(fā)現(xiàn)，影響高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定結(jié)果的因素很多，嚴(yán)格依照操作規(guī)范，是保證實(shí)驗(yàn)順利完成的基礎(chǔ)，而檢驗(yàn)人員的操作技術(shù)水平及細(xì)節(jié)的把控是提高標(biāo)定結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度的保證。

[1]劉珍.化驗(yàn)員讀本[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2004.

[2]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.GB/T 601-2002 化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2002.

[3]陸榮.高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液配制與標(biāo)定的影響因素[J].中國石油和化工標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)量,2011,31(6):32.

[4]王家蓉.標(biāo)定高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度中影響因素的探討[J].科技創(chuàng)新與生產(chǎn)力,2005(2):72-73.

The Factors that Affect the Accuracy and Precision of KMnO4Standard Solution Calibration Results

Luo Xiao-fen
(Xinjiang Shihezi Engineering Technology School,Xinjiang Shihezi 832000)

According to the requirements of national standard GB/T601-2002,the factors that affect the accuracy and compactness of KMnO4calibration are analyzed.There are equipment,environment,operation skill,calibration condition and so on.This paper focuses on the analysis of balance,glass measuring device,temperature,operating skills,environment and other factors to solve the actual work in the potassium permanganate calibration results of the accuracy and precision is not high problem.

KMnO4;Standard solution;Accuracy;Precision

2096-0387（2017）06-0065-02

羅小芬（1969—），女，湖南衡陽人，大專，中級(jí)實(shí)驗(yàn)師，研究方向：食品分析與檢驗(yàn)、畜產(chǎn)品加工。

O652 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A