張 博，黃文耀，張繼偉，馮文英，范 婭

（中化化工科學(xué)技術(shù)研究總院，北京 100083）

農(nóng)藥密度測(cè)定
——懸浮劑比重計(jì)法方法研究

張 博，黃文耀，張繼偉，馮文英，范 婭

（中化化工科學(xué)技術(shù)研究總院，北京 100083）

研究了農(nóng)藥產(chǎn)品密度測(cè)定方法中的懸浮劑比重計(jì)法，選取8個(gè)不同密度的懸浮劑，考察不同規(guī)格量筒對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。當(dāng)常規(guī)量筒無(wú)法滿足懸浮劑比重計(jì)法測(cè)定密度要求時(shí)，可通過(guò)增加稀釋液的量或更換內(nèi)徑較小的量筒來(lái)解決。

農(nóng)藥；懸浮劑；密度；測(cè)定方法；懸浮劑比重計(jì)法

農(nóng)藥產(chǎn)品的密度測(cè)定方法主要依據(jù)以下3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)：《農(nóng)藥理化性質(zhì)測(cè)定試驗(yàn)導(dǎo)則第17部分：密度》（NY/T 1860.17—2016）[1]、《化工產(chǎn)品密度、相對(duì)密度的測(cè)定》（GB/T 4472—2011）[2]、《農(nóng)藥密度測(cè)定方法》（GB/T 32776—2016）[3]。

懸浮劑比重計(jì)法（NY/T 1860.17—2016中方法名稱）又稱稀釋比重計(jì)法（GB/T 32776—2016中方法名稱），為測(cè)定農(nóng)藥懸浮劑密度的方法之一。此方法操作簡(jiǎn)單，適用于大部分懸浮劑密度的測(cè)定。兩標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)此方法的描述沒(méi)有明顯差異。

懸浮劑比重計(jì)法要求將100 g蒸餾水與同質(zhì)量被測(cè)物樣品混合，混合均勻后將其置于250 mL量筒內(nèi)，用比重計(jì)讀取稀釋液密度值。被測(cè)樣品密度ρ（g/mL）由下式計(jì)算。

式中：ρ1—被測(cè)物與蒸餾水1∶1稀釋液的密度，g/mL。其中，指定水的密度為1.000 g/mL。

本文旨在研究懸浮劑比重計(jì)法中不同規(guī)格的250 mL量筒對(duì)懸浮劑密度測(cè)定結(jié)果的影響。

1 試驗(yàn)材料及方法

1.1 試驗(yàn)樣品

選取不同農(nóng)藥懸浮劑作為測(cè)試對(duì)象，包括50%甲基硫菌靈懸浮劑、30%噻呋·吡唑酯懸浮劑（噻呋酰胺＋吡唑醚菌酯）、325 g/L苯甲·嘧菌酯懸浮劑（苯醚甲環(huán)唑＋嘧菌酯）、25%吡蚜酮懸浮劑、25%嘧菌酯懸浮劑、12%甲維·蟲(chóng)螨腈懸浮劑（甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽＋蟲(chóng)螨腈）、25%螺甲螨酯懸浮劑、25%丁醚脲懸浮劑等。

1.2 儀器

液體比重計(jì)（1.000～1.100 g/mL），長(zhǎng)302 mm，底端距1.100 g/mL刻度線133 mm，距1.000 g/L刻度線254 mm。3種規(guī)格250 mL量筒：常規(guī)尺寸量筒a（外徑42 mm，內(nèi)徑38 mm）、定制尺寸量筒b（外徑40 mm，內(nèi)徑36 mm）、定制尺寸量筒c（外徑38 mm，內(nèi)徑32mm）。恒溫水浴：溫度控制在（20±0.5）℃。其它實(shí)驗(yàn)室常用儀器有燒杯（250 mL）、移液管等。

1.3 試驗(yàn)方法

將100.0 g試樣與100.0 g蒸餾水以質(zhì)量比1∶1稀釋，并將其轉(zhuǎn)移到不同規(guī)格的250 mL量筒中，恒溫15 min后用相同的比重計(jì)讀取密度值，并計(jì)算試樣密度。

2 試驗(yàn)結(jié)果

2.1 預(yù)試驗(yàn)結(jié)果

根據(jù)液體比重計(jì)量程，以蒸餾水為試樣進(jìn)行測(cè)定。稱取200.0 g蒸餾水，按照1.3中所述試驗(yàn)方法進(jìn)行試驗(yàn)測(cè)定，結(jié)果如表1所示。

表1 蒸餾水密度測(cè)定結(jié)果

2.2 農(nóng)藥懸浮劑測(cè)試結(jié)果

選取8個(gè)農(nóng)藥懸浮劑樣品，分別按照1.3中所述試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果如表2所示。

表2 8個(gè)懸浮劑樣品密度測(cè)定結(jié)果

按照標(biāo)準(zhǔn)中懸浮劑比重計(jì)法操作，常規(guī)250 mL量筒無(wú)法滿足量程范圍內(nèi)（1.000～1.100 g/mL）全部農(nóng)藥懸浮劑密度測(cè)定需要。表2中8個(gè)懸浮劑樣品密度測(cè)定結(jié)果顯示：當(dāng)試樣密度小于或等于1.110 g/mL時(shí)，常規(guī)量筒a不能滿足測(cè)定需要；當(dāng)試樣密度小于或等于1.053 g/mL時(shí)，定制量筒b不能滿足測(cè)定需要；本試驗(yàn)中定制量筒c可以滿足1.000～1.222 g/mL密度范圍內(nèi)農(nóng)藥懸浮劑密度測(cè)定要求。

2.3 增加稀釋液試驗(yàn)

選取2.2中不能滿足懸浮劑比重計(jì)法密度測(cè)定的3個(gè)試樣（25%吡蚜酮懸浮劑、25%嘧菌酯懸浮劑和25%螺甲螨酯懸浮劑），進(jìn)行進(jìn)一步試驗(yàn)。試驗(yàn)按照1.3中測(cè)定方法進(jìn)行，比重計(jì)不能浮起的，每次加入5 g稀釋液（2.5 g試樣＋2.5 g蒸餾水），直至比重計(jì)浮起，可以得到讀數(shù)為止。試驗(yàn)結(jié)果如表3所示。

表3 稀釋液增加對(duì)密度測(cè)定的影響

增加稀釋液的量可以滿足懸浮劑密度測(cè)定需要，試樣密度越小所需添加的稀釋液越多，其測(cè)定結(jié)果與定制量筒c所測(cè)結(jié)果無(wú)明顯差異。

3 結(jié)論

在懸浮劑比重計(jì)法中，發(fā)生無(wú)法測(cè)定情況，即比重計(jì)無(wú)法浮起，是由液面高度過(guò)低導(dǎo)致，解決的途徑有2種。1）在稀釋液總量不變的情況下，減小量筒內(nèi)徑，以增加液面高度，試樣密度越小，量筒內(nèi)徑則越?。?）在量筒內(nèi)徑不變的前提下，增加稀釋液總量，以增加液面高度，試樣密度越小，所需增加的稀釋液越多。2種方法所測(cè)結(jié)果基本一致，均可認(rèn)為是合理方法。

[1]中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部.NY/T 1860.17—2016農(nóng)藥理化性質(zhì)測(cè)定試驗(yàn)導(dǎo)則 第17部分：密度[S].北京:中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社,2016.

[2]中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局,中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB/T 4472—2011化工產(chǎn)品密度、相對(duì)密度的測(cè)定[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2012.

[3]中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局,中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB/T 32776—2016農(nóng)藥密度測(cè)定方法 [S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2016.

Study on Hydrometer Determination Method of Pesticide SC

ZHANG Bo,HUANG Wen-yao,ZHANG Ji-wei,FENG Wen-ying,FAN Ya
(Central Research Institute of China Chemical Science and Technology,Beijing 100083,China)

In this paper,the densimeter determination method on pesticide density was studied.Eight kinds of pesticide

SC were selected,and the influences of different measuring cylinders on the measurement results were investigated.The results showed that when the measuring cylinder could not meet all density measurements,two solutions were proposed for reference.

pesticide;SC;density;test method;hydrometer determination method

TQ 450.7

A

10.3969/j.issn.1671-5284.2017.06.006

2017-09-05

張博（1984—），女，北京市人，碩士，工程師，主要從事化學(xué)品分析測(cè)試、物理安全性研究。E-mail：zhangbo_bonnie@163.com

（責(zé)任編輯：柏亞羅）