□ 董 川 寧夏回族自治區(qū)食品檢測中心

枸杞水分測定中減壓干燥法與蒸餾法的比較

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本文分別按照兩種方法對(duì)五組枸杞樣品進(jìn)行水分測定，并比較其在實(shí)際應(yīng)用中的利弊。減壓干燥法應(yīng)用廣泛，且無毒易操作，而蒸餾法更高效，具有檢驗(yàn)周期短、精密度高、操作簡單等優(yōu)勢，按照食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)方法中的蒸餾法測定枸杞水分含量，更易于推廣。

枸杞；水分；減壓干燥法；蒸餾法；測定

1 水分測定

食品中的水分一般是指在100 ℃左右直接干燥的情況下，所失去物質(zhì)的總量。枸杞干果水分含量為13%以內(nèi)。

2 減壓干燥法

2.1 原理

利用食品中水分的物理性質(zhì)，在減壓低溫下進(jìn)行干燥，通過樣品恒重后的稱量數(shù)值計(jì)算出樣品的水分含量。

2.2 儀器和設(shè)備

電熱真空干燥箱、電子天平、干燥器、鋁制稱量皿。

2.3 分析步驟

準(zhǔn)確稱2.00～5.00 g樣品置于烘至恒重的稱量皿中，將稱量皿置于真空干燥箱加熱至65 ℃，抽真空壓力為50 KPa～60 KPa，烘6天后放入干燥器中冷卻0.5 h，最后稱至恒重。（重復(fù)干燥需經(jīng)4 h后冷卻稱重）

2.4 結(jié)果

減壓干燥法測水分，一般用于100℃以上加熱容易變質(zhì)、含糖量高、破壞或不易除去結(jié)合水的樣品，其測定結(jié)果比較接近真正水分，見表1。

3 蒸餾法

3.1 原理

利用食品中的物理化學(xué)性質(zhì)，把不溶于水的有機(jī)溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱，試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發(fā)，蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到樣品的水分含量。

3.2 儀器和設(shè)備

水分測定器、可調(diào)節(jié)電熱套、電子天平。

3.3 分析步驟

準(zhǔn)確稱20～50 g（適量）樣品于250 mL蒸餾瓶中→加入約75 mL新蒸餾的甲苯→連接冷凝管與水分接收管→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出后再加快蒸餾速度→至接收管水平面刻度保持10 min不變→讀數(shù)，記錄水層容積。

表1 減壓干燥法水分測定結(jié)果

表2 水分測定常用有機(jī)溶劑

表3 蒸餾法水分測定結(jié)果

3.4 常用的有機(jī)溶劑及選擇依據(jù)

常用的有機(jī)溶劑有比水輕的，也有比水重的（見表1）。對(duì)于含有枸杞多糖的枸杞，宜選用苯或甲苯。

3.5 結(jié)果

X=mw/ms×100×0.99820（水在 20℃的密度）

蒸餾法水分測定結(jié)果見表3。

4 方法比較

4.1 減壓干燥法的優(yōu)缺點(diǎn)

①優(yōu)點(diǎn)：應(yīng)用較廣泛，操作及設(shè)備簡單。②缺點(diǎn)：工序繁瑣，操作周期長，而且烘干后的試樣在從干燥箱取出稱重的過程中，會(huì)迅速吸收空氣中的水分容易產(chǎn)生誤差，人為干擾因素較多，精密度和重復(fù)性上偏差較大。

4.2 蒸餾法的優(yōu)缺點(diǎn)

①優(yōu)點(diǎn)：熱交換充分高效；受熱后發(fā)生化學(xué)反應(yīng)比重量法少，對(duì)易氧化、分解、熱敏性以及含有大量揮發(fā)性組分的樣品的測定準(zhǔn)確度高；設(shè)備簡單，管理方便。②缺點(diǎn)：人為操作差異大；水與有機(jī)溶劑易發(fā)生乳化現(xiàn)象；樣品中水分可能完全沒有揮發(fā)出來；水分有時(shí)附在冷凝管壁上，分層不理想，造成讀數(shù)誤差；有機(jī)試劑易燃易爆易揮發(fā)，危害檢驗(yàn)員身體健康。

5 結(jié)果與討論

由實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，雖然減壓干燥法測定枸杞子中水分含量應(yīng)用更廣泛，且無毒易操作，但是相比之下，蒸餾法更高效，具有檢驗(yàn)周期短、精密度高、操作簡單等優(yōu)勢。水分檢測領(lǐng)域，測量準(zhǔn)確性和測量速度之間的矛盾一直存在，在當(dāng)前食品檢驗(yàn)任務(wù)重、要求高的情況下，按照食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)方法中的蒸餾法測定枸杞水分含量更易于推廣。