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        自擬當(dāng)歸活血丸再度提高質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的成分檢測(cè)研究

        2017-11-23 10:40:13尹瓊玉李燕思王亞威
        實(shí)用醫(yī)藥雜志 2017年9期
        關(guān)鍵詞:葛根質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)川芎

        段 靖,尹瓊玉,李燕思,王亞威,魯 毅

        自擬當(dāng)歸活血丸再度提高質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的成分檢測(cè)研究

        段 靖,尹瓊玉,李燕思,王亞威,魯 毅*

        當(dāng)歸活血丸;薄層色譜法;高效液相色譜法;阿魏酸

        當(dāng)歸活血丸為筆者所在醫(yī)院自制制劑,由葛根、當(dāng)歸、川芎、熟地黃等19味中藥材組成,其功能主治為益腎活血,解毒康精;用于抗精子抗體陽(yáng)性的治療。在原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中,筆者僅對(duì)葛根、熟地黃兩味藥材進(jìn)行TLC鑒別。當(dāng)歸和川芎均為方中主要藥味,兩者都含有阿魏酸。阿魏酸具有抗血小板凝集和血栓、抗菌消炎、增加免疫功能及增強(qiáng)人體精子活力和自由度等作用。因此此實(shí)驗(yàn)選擇阿魏酸作為本品含量測(cè)定的指標(biāo)成分,采用HPLC法建立含量測(cè)定方法,并采用TLC法對(duì)方中葛根、當(dāng)歸、川芎進(jìn)行定性鑒別,為全面有效控制該制劑質(zhì)量提供參考和依據(jù)。

        1 材料

        1.1 儀器 Agilent 1260高效液相色譜儀(安捷倫公司)、FA-2004N電子天平 (上海精科)、CPA225D電子天平(賽多利斯)。

        1.2 試藥 葛根對(duì)照藥材(批號(hào):121175-201208);當(dāng)歸對(duì)照藥材(批號(hào):120927-201315);川芎對(duì)照藥材(批號(hào):120918-201204);阿魏酸對(duì)照品(批號(hào):110773-201313),均購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院;當(dāng)歸活血丸(每袋200 g,解放軍第454醫(yī)院);乙腈為色譜純,其余試劑均為分析純。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 薄層色譜鑒別

        2.1.1 葛根的TLC鑒別[1-4]取本品10 g,研碎,加甲醇 30 ml,靜置 2 h,濾過(guò),殘?jiān)偌蛹状?20 ml,靜置2 h,濾過(guò),將兩次濾液合并,濃縮至5 ml,作為供試品溶液。同法制成缺葛根的陰性樣品溶液。另取葛根對(duì)照藥材1 g,加甲醇20 ml,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2015年版四部通則 0502)試驗(yàn),吸取上述3種溶液各 10 μl,分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-水(7∶2.5∶0.25)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(254 nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。見(jiàn)圖1。

        圖1 葛根的薄層色譜鑒別圖

        2.1.2 當(dāng)歸、川芎的 TLC鑒別[5-8]取本品 8 g,研碎,加乙醚 50 ml,超聲處理10 min,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)右掖? ml使溶解,作為供試品溶液。同法制成缺當(dāng)歸、川芎的雙陰性樣品溶液。另取當(dāng)歸、川芎對(duì)照藥材各1 g,加乙醚20 ml,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2015年版四部通則 0502)試驗(yàn),吸取上述 3種溶液各10 μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-乙酸乙酯(4∶1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。見(jiàn)圖2。

        圖2 川芎、當(dāng)歸的薄層色譜鑒別圖

        2.2 阿魏酸的含量測(cè)定[9-11]

        2.2.1 色譜條件 色譜柱為:InertSustain C18(4.6×250 mm,5 μm),流動(dòng)相為乙腈-0.2%磷酸溶液(15∶85),流速為1.0 ml/min。檢測(cè)波長(zhǎng)為327 nm。理論塔板數(shù)按阿魏酸峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。

        2.2.2 溶液的制備 (1)對(duì)照品溶液的制備。取阿魏酸對(duì)照品適量,精密稱定,置棕色量瓶中,加70%甲醇制成每1 ml含阿魏酸16.8 μg的溶液,即得。(2)供試品溶液的制備。取本品粉末(過(guò)三號(hào)篩)約10.0 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入80%甲醇溶液 50 ml,密封,稱定重量,超聲處理(功率250 W,頻率 40 kHz)60 min,放冷,再稱定重量,用80%甲醇溶液補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。(3)陰性對(duì)照溶液的制備。按當(dāng)歸活血丸處方比例,取不加當(dāng)歸和川芎藥材的陰性制劑,同供試品溶液制法,制成陰性對(duì)照溶液。

        2.2.3 專屬性試驗(yàn) 按以上色譜條件分別取對(duì)照品溶液、供試品溶液、陰性對(duì)照溶液10 μl進(jìn)樣,陰性對(duì)照色譜中,在阿魏酸相應(yīng)的出峰時(shí)間處無(wú)干擾峰出現(xiàn)。對(duì)照品、供試品、陰性對(duì)照色譜圖見(jiàn)圖3。

        圖3 當(dāng)歸活血丸HPLC

        2.2.4 線性關(guān)系考察 精密吸取已配制好的對(duì)照品溶液 16、18、20、22、24 μl,分別注入液相色譜儀,測(cè)定峰面積。以對(duì)照品進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo)X,以峰面積為縱坐標(biāo)Y,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程為:Y=46.29X-9.405,r=1.000;結(jié)果表明阿魏酸在0.269~0.403 μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

        2.2.5 精密度試驗(yàn) 精密吸取對(duì)照品溶液10 μl,連續(xù)進(jìn)樣6次,對(duì)照品溶液峰面積的RSD為0.1%,結(jié)果表明精密度良好。

        2.2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一供試品溶液,分別于0、8、16、24、48 h 進(jìn)樣 10 μl,按上述條件測(cè)定峰面積,以考察其穩(wěn)定性,RSD為0.2%,表明供試品溶液至少在48 h內(nèi)穩(wěn)定。

        2.2.7 重復(fù)性試驗(yàn) 精密稱取同一供試品,按2.3.2項(xiàng)下方法平行制備6份供試品溶液,依次測(cè)定,計(jì)算得阿魏酸含量,RSD為1.7%,結(jié)果表明重復(fù)性良好。

        2.2.8 加樣回收率試驗(yàn) 精密稱取已知含量的當(dāng)歸活血丸供試品(0.16 mg/g)5.0 g,6 份,分別精密加入16.8 μg/ml的對(duì)照品溶液50 ml,依法檢測(cè),計(jì)算回收率,結(jié)果見(jiàn)表1。

        2.2.9 供試品含量測(cè)定 按“2.3.2”項(xiàng)下方法制備10批供試品溶液,按2.3.1項(xiàng)下色譜條件測(cè)定,計(jì)算得 阿 魏 酸 含 量 分 別 為 0.160、0.167、0.173、0.162、0.155、0.164、0.160、0.168、0.162、0.163 mg/g, 最 低0.155 mg/g,以最低測(cè)定值的80%為限,故擬當(dāng)歸活血丸含阿魏酸不得低于0.124 mg/g。

        3 討論

        當(dāng)歸活血丸處方中藥味較多,成分復(fù)雜,因此給藥味的薄層鑒別帶來(lái)很大困難。通過(guò)參考大量的文獻(xiàn)和多年的摸索試驗(yàn),以及對(duì)樣品前處理的層層篩選,得出了薄層效果較好的葛根、當(dāng)歸和川芎。由于當(dāng)歸和川芎中均含有蒿苯內(nèi)酯,分開(kāi)點(diǎn)樣陰性有干擾,故將當(dāng)歸和川芎合并鑒別,而對(duì)于當(dāng)歸和川芎使用雙陰性對(duì)照進(jìn)行鑒別的方法在藥典早有收載[12]。

        表1 當(dāng)歸活血丸加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果(n=6)

        供試品提取方法的選擇,以80%甲醇為提取溶劑,提取方法采用超聲提取30、60、90 min。測(cè)定方法相同,超聲提取60、90 min時(shí),提取較完全,因此選用80%甲醇作為提取溶劑、超聲提取60 min。

        流動(dòng)相的選擇[13],選用乙腈-0.1%磷酸(21.5∶88.5)、流速1 ml/min作為流動(dòng)相,分離效果較差,因此降低乙腈比例,選擇乙腈-0.2%磷酸(15∶85)作為本方法流動(dòng)相。阿魏酸與其他組分可完全分離,達(dá)到較好的效果。

        該實(shí)驗(yàn)中,TLC法可鑒別出當(dāng)歸活血丸中的葛根、當(dāng)歸和川芎,方法簡(jiǎn)單、穩(wěn)定,可作為當(dāng)歸活血丸的定性鑒別方法;采用HPLC法測(cè)定當(dāng)歸活血丸中阿魏酸的含量,方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確,測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定可靠,且重現(xiàn)性好,可用于當(dāng)歸活血丸的含量測(cè)定和質(zhì)量控制。

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        R286.0

        B

        10.14172/j.issn1671-4008.2017.09.021

        210002江蘇南京,解放軍454醫(yī)院藥學(xué)部(段靖,尹瓊玉,李燕思,王亞威,魯毅)

        魯毅,Email:luyican321@163.com

        [2017-01-23 收稿,2017-02-21 修回] [本文編輯:劉立平]

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