楊春媛
摘 要:土壤是植物生長的物質基礎,其各類養(yǎng)分含量的高低直接影響植株的生長及產量,它的重要性不言而喻。本論文主要針對土壤養(yǎng)分中的全氮含量如何測定進行闡析。
關鍵詞:土壤養(yǎng)分;全氮;測定
一、試驗設備
1.土壤樣品粉碎機(鄭州博科一汽儀器設備有限公司);
2.瑪瑙研缽(上海耶茂儀器表有限公司);
3.土壤過濾網(本地);
4.天平(常州萬泰天平儀器有限公司);
5.凱氏燒瓶(上海耶茂儀器表有限公司);
6.半微量定氮蒸餾裝置(上海耶茂儀器表有限公司);
7.半微量滴定管(濟南騰覽儀器有限公司);
8.錐形瓶(上海耶茂儀器表有限公司);
9.電爐(本地);
二、試驗試劑
1.硫酸(GB 625-77):化學純;
2.鹽酸(GB 622-77):分析純,0.005mol/L鹽酸標準液;
3.硼酸指示劑;
4.硼酸(GB 628-78):分析純,2%溶液;
5.混合指示劑:將甲基紅(0.1g)和溴甲酚綠(0.5g)放于已經消過毒的瑪瑙研體中,之后需要加入少許的乙醇(95%),而后進行全力研磨,直到所有加入物全部溶解,而后需要加入乙醇(95%)使溶液達到100ml。在該溶液使用前應該在每升的硼酸溶液中加入20m混合指示劑,并且采用稀堿將其調節(jié)成紅紫色,使pH值為4.5。但是值得注意該溶液不宜長時間放置,如果在使用中發(fā)現(xiàn)pH值發(fā)生了變化,需要及時進行稀堿。
6.加速劑;
7.高錳酸鉀溶液:使用高錳酸鉀(25g)溶解于500ml無離子水中,而后存放于瓶中;
8.辛醇。
三、土樣測定步驟
1.土樣收集
采用事先準備好的過濾篩子,對所需土樣進行收集。
2.土樣消煮
(1)不包含硝態(tài)和亞硝態(tài)氮的消煮。將已經選好的土樣放入至消毒后的凱氏瓶中,之后加入少許的無離子水,使土樣濕潤即可,然后需要加入2g的加速劑以及5ml的濃硫酸,之后利用振蕩器或者手動搖勻,之后將瓶子放到電爐上溫度設定為300℃,首先進行小火加熱,待瓶中土樣發(fā)生緩和時,在使用強火加熱使土樣保持沸騰。但是加熱時要注意加熱部位不可超過土樣液面,避免導致氮的損失。之后觀察土樣溶液顏色,待其顏色變成灰白色,需要繼續(xù)加熱45-60min,之后進行冷卻操作,待蒸餾。在消煮土樣的同時做兩份空白測定,這兩份不加土樣,其他元素和測定土樣一樣。
(2)不包含硝態(tài)和亞硝態(tài)的消煮。同樣將土樣放于消毒的凱氏瓶中,之后加入1ml的高錳酸鉀溶液,之后手動或者使用振蕩器進行搖勻,而后加入2ml的硫酸,而后開始轉動凱氏瓶,之后靜止存放5min,而后使用滴管加入辛醇1滴。之后通過長頸漏斗將0.5g還原鐵粉送入到凱氏瓶的底部,之后再次旋轉凱氏瓶,讓里面溶液得到充分的接觸,當他們反映不強烈后將其放到電爐上加熱45min。待溶液冷卻后通過漏斗加入加速劑2g以及濃硫酸5ml,其它步驟按照3.2.1進行即可。
四、氨的蒸餾
氨的蒸餾的步驟:
1.將蒸餾管進行和洗凈處理,同時要保證蒸餾裝置沒有漏氣現(xiàn)象;
2.等到消煮液冷卻后,使用少許的無離子水將消煮液定量的全部轉入到蒸餾器內,使用清水對蒸餾瓶進行洗滌。在錐形瓶中加入硼酸5ml,放在冷凝管的末端,管口置于硼酸液以上的3cm處,只有加入氫氧化鈉你溶液20ml,通過蒸汽蒸餾,蒸餾出液體積約50ml時,即算蒸餾完畢。之后使用少許pH值4.5的水洗滌冷凝管的末端。
3.使用0.005mol/L硫酸標準溶液滴定蒸餾液由藍綠色到變成紅紫色,記錄所有酸溶液的體積,空白測定所有酸標準溶液的體積,正常情況下不可超過0.4ml。
4.測定結果計算
(1)測定計算公式。
土壤全氮(%)=[(V-V0)×CH×0.014/m×100];注:V代表滴定試液酸標準溶液的體積;V0代表滴定空白酸標準溶液的體積;CH代表酸標準溶液的濃度;0.014代表氮原子的毫摩質量;m代表烘干土樣質量。
(2)平行測定結果。
采用平均值的方式來表示,小數(shù)點后保留三位,以達到試驗的準確性。
(3)平行測定結果的相差。
土壤含氮量大于0.1時,不得超過0.005%;氨0.1-0.006%,不得超過0.004%;含氮小于0.06%時,不得超過0.003%。
以上試驗是檢測土樣中全氮含量的方法之一。測定土樣全氮的方法還有開氏定氮法,但是本輪不做闡述。endprint