周寶島（宿州中糧生物化學(xué)有限公司，安徽宿州234000）

DDGS粗脂肪的快速測(cè)定方法

周寶島（宿州中糧生物化學(xué)有限公司，安徽宿州234000）

針對(duì)DDGS粗脂肪檢驗(yàn)的分析周期長(zhǎng)、成本高等問(wèn)題，用超聲法代替索氏法（國(guó)標(biāo)法），并利用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，找出超聲法提取粗脂肪的最佳試驗(yàn)條件，測(cè)定結(jié)果與國(guó)標(biāo)法（GB/T 6433-2006)比較，用F檢驗(yàn)和t檢驗(yàn)檢查，無(wú)顯著性差異。

超聲法;粗脂肪的快速測(cè)定;正交試驗(yàn)設(shè)計(jì);F檢驗(yàn)法;t檢驗(yàn)法

本公司以玉米為原料生產(chǎn)酒精，玉米經(jīng)精選、粉碎、液化、發(fā)酵、蒸餾等工序，蒸餾后锝到酒精產(chǎn)品，蒸餾后的廢醪液進(jìn)入DDGS工段，DDGS工段簡(jiǎn)單工藝流程圖如下：

在DDGS粗脂肪測(cè)定中，通常的做法是用GB/T 6433-2006的索氏法，提取粗脂肪需抽提8h以上，檢測(cè)周期約為13h。并且在提取過(guò)程中要耗費(fèi)大量的水和電，分析周期長(zhǎng)、成本高。為解決上述問(wèn)題，查閱了相關(guān)資料，有文獻(xiàn)報(bào)道以核磁共振和近紅外技術(shù)快速測(cè)定脂肪含量，但這兩種方法需要昂貴的儀器，很難實(shí)現(xiàn)。

為了快速、有效、方便地提取DDGS中的粗脂肪，嘗試采用超聲波產(chǎn)生的能量快速?gòu)腄DGS中提取粗脂肪，并利用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，找出超聲法提取粗脂肪所需樣品量、溶劑量和提取時(shí)間的最佳匹配條件，測(cè)定結(jié)果與國(guó)標(biāo)索氏法相比較無(wú)顯著差異。并且使提取時(shí)間縮短為10min，大大縮短了檢測(cè)周期，節(jié)約了分析成本。

1 試驗(yàn)部分

1.1 設(shè)備和試劑

超聲波清洗器JHN-2型

烘箱DGF 30/14-ⅡA型

空氣泵型號(hào):1366-T1

水浴鍋DZKW-D-2型單列二孔

分析天平（0.0001g）FA2004型

干燥器

量筒50ml

具塞錐形瓶250ml

燒杯250m

石油醚AR

1.2 測(cè)定步驟

1.2.1 將250ml燒杯用水洗凈，于100℃（±5℃）烘箱中烘至恒重，取出放置于干燥器中備用。準(zhǔn)確稱量空燒杯質(zhì)量（m1）。

1.2.2 稱取混勻后的DDGS樣品質(zhì)量（M）約2g（精確至0.0001g）于濾紙上，攤平包裹好后，放入具塞錐形瓶中。

1.2.3 在通風(fēng)櫥中，向錐形瓶中加入50ml石油醚，蓋上瓶塞，待濾紙充分濕潤(rùn)后，將錐形瓶放入超聲波清洗器的水槽中超聲處理5min，將濾液收集于已恒重的250ml燒杯中。

1.2.4 重復(fù)1.2.3操作，濾液也收集于上述燒杯中，并用少量石油醚清洗錐形瓶及濾紙，濾液一并收集于燒杯中。

1.2.5 在通風(fēng)櫥中，將燒杯連同試樣放入80℃的恒溫水浴鍋中，空氣泵出口小心置于液面上方約2cm處，快速揮發(fā)除去石油醚。然后將燒杯放入100℃（±5℃）烘箱中干燥1h，取出在干燥器中冷卻至室溫后稱重，必要時(shí)進(jìn)行恒重檢查，恒重后質(zhì)量記為m2。

1.2.5 結(jié)果計(jì)算

2 試驗(yàn)條件的選擇

為了獲得超聲法提取粗脂肪時(shí)所需樣品量、溶劑量及時(shí)間的最佳匹配條件，取一DDGS樣品，用數(shù)理統(tǒng)計(jì)正交法進(jìn)行最佳條件的選擇，見(jiàn)表1和表2。

表1 三因子三水平正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)因子水平表

表2 三因子三水平正交試驗(yàn)結(jié)果

表2結(jié)果表明A1B2C2為最佳試驗(yàn)條件，即樣品量2g、溶劑10ml、超聲提取10min為最佳提取條件。

進(jìn)一步的試驗(yàn)表明，超聲提取10min分兩次進(jìn)行，即在樣品中先加入50 ml石油醚，超聲提取5min收集濾液，再向樣品中加入50ml石油醚，超聲提取5min，濾液一并收集于燒杯中，則樣品粗脂肪的提取率將提高。

3 超聲法與國(guó)標(biāo)法的比較

用兩種方法檢測(cè)同一樣品，結(jié)果見(jiàn)表3，表明超聲法與國(guó)標(biāo)法結(jié)果的精密度與準(zhǔn)確度是一致的。

表3 兩種方法精密度與準(zhǔn)確度的比較

為了進(jìn)一步比較兩種方法的檢測(cè)結(jié)果有無(wú)差異，分別用F檢驗(yàn)、t檢驗(yàn)對(duì)其結(jié)果進(jìn)行檢驗(yàn)，計(jì)算結(jié)果表明兩種方法無(wú)顯著性差異：

F檢驗(yàn)，兩種方法的精密度無(wú)顯著性差異。

t計(jì)==0.011＜t0.95（9、9）=3.18，兩種方法無(wú)顯著性差異，可以用超聲波法替代國(guó)標(biāo)方法進(jìn)行日常檢驗(yàn)。

4 回收率實(shí)驗(yàn)

對(duì)兩種DDGS樣品用超聲法進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表7，由實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析可知，超聲法的回收率大于99%，滿足化學(xué)分析的要求。

表4 回收率試驗(yàn)結(jié)果

5 結(jié)論

本文論述了DDGS粗脂肪測(cè)定過(guò)程中存在的問(wèn)題，并針對(duì)這些問(wèn)題提出了相應(yīng)的解決辦法。超聲法提取粗脂肪，大大縮短了粗脂肪的檢測(cè)周期，降低了檢測(cè)成本。同時(shí)介紹了用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，尋求最佳試驗(yàn)條件的方法，以及如何用F檢驗(yàn)法、t檢驗(yàn)法判定兩種試驗(yàn)方法的差異性。

[1]《光譜實(shí)驗(yàn)室》1993.10，劉鳳華著

[2]《化學(xué)檢驗(yàn)工（技師、高級(jí)技師）》季劍波主編，2014年第2版，機(jī)械工業(yè)出版社

[3]《注冊(cè)質(zhì)量工程師手冊(cè)》2008年12月第二版，中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社