王賢果 張春艷 楊海芬 楊國(guó)強(qiáng)（云南永昌鉛鋅股份有限公司，云南 保山 678307）

極譜法快速測(cè)定濕法煉鋅中液體樣品的鎘

王賢果 張春艷 楊海芬 楊國(guó)強(qiáng)（云南永昌鉛鋅股份有限公司，云南 保山 678307）

濕法煉鋅中液體樣品的鎘含量不僅影響鋅錠的質(zhì)量，而且超過(guò)一定的含量還會(huì)使?jié)穹掍\生產(chǎn)不正常。準(zhǔn)確、快速的測(cè)定出濕法煉鋅中液體樣品的鎘含量對(duì)濕法煉鋅生產(chǎn)具有重要的意義。本文采用極譜法測(cè)定濕法煉鋅中的鎘含量，具有準(zhǔn)確、及時(shí)、分析成本低的優(yōu)點(diǎn)。

鎘；濕法煉鋅；液體樣品

在濕法煉鋅過(guò)程中，鎘不僅影響鋅錠的質(zhì)量，它們的含量高時(shí)還會(huì)造成燒板現(xiàn)象，嚴(yán)重時(shí)阻礙濕法煉鋅生產(chǎn)甚至無(wú)法進(jìn)行下去。準(zhǔn)確快速的測(cè)定濕法煉鋅中液體樣品中的鎘，使?jié)穹掍\生產(chǎn)采取相應(yīng)的措施降低液體樣品中的鎘含量。一般的分析方法中，測(cè)定濕法煉鋅中液體樣品的鎘分析時(shí)間長(zhǎng)，需要的分析試劑較多，分析成本高，不利于快速指導(dǎo)濕法煉鋅生產(chǎn)。本文介紹的極譜法測(cè)定濕法煉鋅液體樣品中的鎘，有利于指導(dǎo)濕法煉鋅生產(chǎn)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑和儀器

硫酸（p1.84g／cm3），蒸餾水；JP-303型極譜儀；

1.2 試驗(yàn)原理

在稀硫酸的支持電解質(zhì)中，鎘有良好的還原波，采用倒數(shù)測(cè)定，可分離銅的影響克服極大，其半波點(diǎn)位約為—0.65V。

1.3 樣品處理

吸取1—20 mL鋅濕法冶煉中的液體樣品于50ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，倒取部分溶液于10 mL電解杯中，沿電解杯璧加入一滴硫酸，用細(xì)小玻璃棒攪勻。于JP-303型極譜儀上進(jìn)行測(cè)定.

1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

稱取處理好的1.0000g純鎘粒于250ml燒杯中，加硝酸（1+1）20ml，蓋上表皿，溶一會(huì)兒，再加熱蒸干，取下，加6ml鹽酸，趕硝酸兩次，蒸干，加15ml鹽酸，沖洗表皿，杯璧，煮沸，取下冷卻，移入1L容量瓶中，并用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液的鎘濃度為1mg／ml。

吸取1mg／ml的鎘標(biāo)100ml于1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液的鎘濃度為100 ug／ml。

吸取 100ug／ml鎘標(biāo) 5ml、10ml、15ml、20ml于 100 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。鎘溶液濃度依次為0.25 mg／50ml、0.5mg／50ml、0.75 mg／50ml、1.0mg／50ml。倒取部分溶液于10 mL電解杯中，沿電解杯璧加入一滴硫酸，用細(xì)小玻璃棒攪勻。于JP—303型示波極譜儀上依次測(cè)定其系列濃度的擴(kuò)散電流值，鎘的峰電位為-0.65V，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.5 結(jié)果計(jì)算

Cd（mg／L）=（m×a2／a1×V）×1000

式中：m—Cd標(biāo)準(zhǔn)量（mg） a1—Cd標(biāo)準(zhǔn)量的擴(kuò)散電流值

a2—Cd樣品的擴(kuò)散電流值 V—試樣溶液體積（ml）

2 分析與討論

2.1 酸度的影響

吸取一個(gè)濕法煉鋅中的液體樣品，按照樣品處理步驟，讓待測(cè)溶液酸度分別為 1.4×10-3mol／L，1.6×10-3mol／L，1.8×10-3mol／L，2.0×10-3mol／L，2.2×10-3mol／L。從試驗(yàn)可以看出，同一樣品，硫酸濃度在1.4×10-3—2.2×10-3mol／L之間時(shí)，擴(kuò)散電流基本穩(wěn)定。但硫酸濃度在1.8×10-3mol／L時(shí)樣品的擴(kuò)散電流達(dá)到最大。因此，本方法選定硫酸濃度為1.8×10-3mol／L。

表1 不同酸度下的擴(kuò)散電流

2.2 分析樣液中干擾離子的影響

分析結(jié)果表明，分析樣液中只有Cu2+影響分析測(cè)定結(jié)果，采用極譜儀倒數(shù)測(cè)定給予消除。

2.3 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

按照樣品處理分別對(duì)3個(gè)濕法煉鋅中的液體樣品各測(cè)6次，并做了加標(biāo)回收試驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果和試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

表2 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

由表2可知：1）3個(gè)樣品的6次測(cè)定結(jié)果的穩(wěn)定性和精密度較好。2）對(duì)3個(gè)樣品進(jìn)行的鎘回收試驗(yàn)，加標(biāo)回收率為97.10～103.12，方法的準(zhǔn)確度高。

3 結(jié)語(yǔ)

濕法煉鋅生產(chǎn)需要快速知道液體樣品中準(zhǔn)確的鎘含量，并根據(jù)鎘含量的高低來(lái)對(duì)生產(chǎn)進(jìn)行有效控制，使鎘對(duì)濕法煉鋅生產(chǎn)的影響降到最小化。本文提出了極譜法測(cè)定鋅濕法冶煉中液體樣品中的鎘。該方法簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確度高，促進(jìn)了濕法煉鋅的生產(chǎn)。

The method of polarography was used to determine the cadmium of liquid samples in zinc

WANG Xian-guoZHANG Chun-yanYANG Han-fen YANG Guo-qiang
(Yunnan Yongchang Zinc ＆ Lead GO.， yongchang 678307，China)

The cadmium content of liquid samples in the wet process not only affects the quality of zinc ingots,but also more than a certain amount will make the zinc production abnormal.Accurate and rapid determination of the cadmium content of liq?uid samples in wet process is of great significance to the produc?tion of zinc In this paper,the cadmium content of zinc.in wet process is determined by polarographic method,which has the ad?vantages of accurate,timely and low analysis cost.

Cadmium;Wet zinc smelting;The liquid sample