馬妮娜+安華

摘要：根據(jù)GB/T 8572-2010標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)復(fù)混肥料中總氮測(cè)量結(jié)果不確定度進(jìn)行分析，建立數(shù)學(xué)模型，對(duì)影響不確定度的各類因素進(jìn)行評(píng)估，得出擴(kuò)展不確定度。實(shí)驗(yàn)測(cè)得復(fù)混肥料中總氮含量為15.42%，其擴(kuò)展不確定度為0.10%。其中，影響不確定度的最大分量是氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度引入的不確定度，其次是滴定體積引入的不確定度。

關(guān)鍵詞：復(fù)混肥，氮含量，不確定度

中圖分類號(hào)：S143 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-1161（2017）07-0013-04

氮元素是植物生長(zhǎng)必需的大量元素，對(duì)植物生長(zhǎng)有重要影響。復(fù)混肥料通常是指以氮、磷、鉀為基礎(chǔ)養(yǎng)分的三元或二元固體肥料，也包括添加中量元素（鈣、鎂、硫）和微量元素（銅、鐵、錳、鋅、硼、鉬等）的各類肥料。不同的土壤、不同種類的作物對(duì)各種元素的需求不同，因此，準(zhǔn)確測(cè)定復(fù)混肥料中的各種元素含量十分必要。依據(jù)《GB/T 8572-2010標(biāo)準(zhǔn)復(fù)混肥料中總氮含量的測(cè)定蒸餾后滴定法》，對(duì)復(fù)混肥料中總氮含量進(jìn)行不確定度評(píng)估和分析。

1 測(cè)量方法

1.1 測(cè)定方法

按國(guó)標(biāo)GB/T 8572-2010對(duì)某復(fù)混肥料中的總氮含量進(jìn)行測(cè)定。稱取0.5～2.0 g（精確至0.000 2 g）試樣，置于蒸餾燒瓶中。對(duì)于已知不同形式的氮，可根據(jù)國(guó)標(biāo)方法選擇相應(yīng)的預(yù)處理方法；對(duì)于未知形式的氮，在試樣中加入35 mL水，再加入鉻粉鹽酸加熱至沸騰并泛起泡沫，冷卻至室溫，加入混合催化劑和30 mL硫酸，繼續(xù)加熱60 min。冷卻至室溫后加入400 mL水。蒸餾時(shí)加入120 mL氫氧化鈉，蒸餾出150 mL餾出液，冷凝管口無(wú)堿性時(shí)結(jié)束蒸餾。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定過(guò)量硫酸至混合指示劑呈現(xiàn)灰綠色。測(cè)定流程如圖1所示。

1.2 計(jì)算方法

2 不確定度的來(lái)源及數(shù)學(xué)模型

2.1 不確定度的來(lái)源

影響不確定度的主要因素有標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度、量器規(guī)格、化學(xué)因素、測(cè)量次數(shù)、溫度、濕度、大氣壓等。在標(biāo)準(zhǔn)方法下，溫度、濕度、大氣壓等影響因素可忽略不計(jì)，主要考慮以下4個(gè)方面的不確定度：NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液、試樣質(zhì)量、標(biāo)定時(shí)使用的NaOH體積、空白滴定使用NaOH體積。不確定度分量的來(lái)源如圖2。

2.2 數(shù)學(xué)模型

3.2.4 標(biāo)定NaOH消耗體積VB的不確定度

不確定度來(lái)源：第一，一支50 mL滴定管，按計(jì)量檢定給出的校準(zhǔn)不確定度為±0.05 mL，均勻分布標(biāo)準(zhǔn)偏差urel（P（KHP））==0.029 mL。第二，重復(fù)性偏差，通過(guò)實(shí)驗(yàn)，用2.500 8 gKHP標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗22.40 mL，平行5次使用該滴管放出22.40 mL標(biāo)定溶液，稱量數(shù)據(jù)為22.791 7 g、22.791 4 g、22.791 1 g、22.7866 g、22.797 6 g，計(jì)算得到標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.003 4 g，相當(dāng)于變動(dòng)性標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.003 4 mL。

5 擴(kuò)展不確定度和結(jié)果報(bào)告

計(jì)算擴(kuò)展不確定度。根據(jù)慣例，置信水平95%，取包含因子K=2，u（X）=2×u（X）=2×0.049 8=0.10

最終結(jié)果表示為：

復(fù)混肥料氮含量X=（15.42±0.10）%，K=2。

6 結(jié)果討論

將不確定度的各項(xiàng)分量按比例繪圖，如圖3：

從圖3可以看出，在本次試驗(yàn)中，氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度引入的不確定度對(duì)總不確定度的貢獻(xiàn)最大，其次是滴定體積引入的不確定度。因此，提高標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確度和滴定讀數(shù)的精密度是降低不確定度的有效方法。另外，樣品的稱量和重復(fù)測(cè)定引起的不確定度對(duì)不確定度總量的貢獻(xiàn)很小。

參考文獻(xiàn)

[1] 中國(guó)肥料[M]上?？茖W(xué)技術(shù)出版社，中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)研究院土壤肥料研究所主編，1994

[2] GB/T 8572-2010《復(fù)混肥料中總氮含量的測(cè)定 蒸餾后滴定法》

[3] JJF1059.1-2012《測(cè)量不確定度的評(píng)定和表示》

Abstract： According to GB/T 8572-2010 standard， uncertainty in measurement of total nitrogen in compound fertilizer was analyzed. By building mathematical model， all kinds of factors were evaluated which effected the uncertainty， and then obtained the expanded uncertainty. Experimentally measured that total nitrogen content in compound fertilizer was 15.42%， and the expanded uncertainty was 0.10%. Thereinto， the biggest component effected the uncertainty was the uncertainty brought by sodium hydroxide standard solution concentration， the second one was the uncertainty brought by titration volume.

Key words： compound fertilizer； nitrogen content； uncertaintyendprint