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(南京農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科技學(xué)院,江蘇南京 210095)

GC-MS法測(cè)定小麥中硅噻菌胺的殘留量

徐敬國(guó),楊雨蒙,胡伊?xí)F,黃思琪,史雅凝,辛志宏*

(南京農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科技學(xué)院,江蘇南京 210095)

硅噻菌胺是一種專一防治小麥全蝕病的新型殺菌劑。利用氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)聯(lián)用技術(shù)建立了一種高效準(zhǔn)確的檢測(cè)小麥中硅噻菌胺殘留的方法。樣品經(jīng)乙腈萃取、Florisil固相萃取柱凈化后,利用GC-MS檢測(cè)。結(jié)果表明:預(yù)處理后樣品中硅噻菌胺GC-MS保留時(shí)間為7.188 min,在加標(biāo)量分別為0.001、0.01、0.025 mg時(shí),其平均回收率分別為103.3%、86.5%、80.9%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為7.50%、5.11%、3.52%。該方法在0.006～0.1 mg/kg范圍內(nèi)具有較好的線性關(guān)系(R2=0.9998),最低檢測(cè)限(LOD)為0.002 mg/kg,定量限(LOQ)為0.006 mg/kg。該研究為小麥中硅噻菌胺殘留提供了一種簡(jiǎn)便快速有效的檢測(cè)方法。

硅噻菌胺,氣相色譜-質(zhì)譜,小麥,殘留

硅噻菌胺(silthiopham),即N-烯丙基-4,5-二甲基-2-(三甲基硅烷基)噻吩-3-甲酰胺,是一種新型含硅噻吩酰胺類殺菌劑[1],為白色顆粒狀固體,極易溶于水和有機(jī)溶劑。硅噻菌胺作為防治小麥全蝕病最好的殺菌劑之一,其主要?jiǎng)┬陀?9%硅噻菌胺原粉和12.5%硅噻菌胺懸浮劑[2]。研究表明,硅噻菌胺可以干擾小麥全蝕病菌線粒體的腺嘌呤核苷酸轉(zhuǎn)運(yùn),在種子處理階段加入硅噻菌胺可以專一有效地防治小麥全蝕病[3-5]。

近年來(lái),隨著硅噻菌胺的大范圍使用,其在相關(guān)農(nóng)產(chǎn)品中的殘留及環(huán)境安全問(wèn)題受到越來(lái)越廣泛的關(guān)注,因此,建立有效的硅噻菌胺殘留檢測(cè)方法對(duì)規(guī)范其合理使用具有重要作用。王東偉等以鄰苯二甲酸二戊酯為內(nèi)標(biāo)物,建立了硅噻菌胺懸浮劑原藥有效成分含量的氣相色譜檢測(cè)方法[6]。鄭麗等采用高效液相色譜法,以240 nm為檢測(cè)波長(zhǎng)實(shí)現(xiàn)了對(duì)硅噻菌胺原藥快速、高效的定性、定量分析[7]。陳小龍等建立了液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)果蔬中新型酰胺類殺菌劑殘留量的方法,該方法可以同時(shí)實(shí)現(xiàn)多種酰胺類農(nóng)藥殘留的檢測(cè),可應(yīng)用于果蔬中硅噻菌胺殘留的分析[8]。

但是,目前國(guó)內(nèi)關(guān)于硅噻菌胺檢測(cè)分析的報(bào)道主要集中在對(duì)原藥的分析,農(nóng)產(chǎn)品中硅噻菌胺殘留的測(cè)定方法相對(duì)較少,其中小麥作為硅噻菌胺主要施用的農(nóng)作物,其農(nóng)藥殘留的檢測(cè)至今未有報(bào)道。小麥中存在多種測(cè)定干擾成分,基質(zhì)效應(yīng)強(qiáng),文獻(xiàn)多采用凝膠色譜和固相萃取或二者聯(lián)用來(lái)對(duì)其進(jìn)行凈化,以除去樣品中的脂肪、色素、糖等雜質(zhì)[9-10]。硅噻菌胺屬于酰胺類化合物,對(duì)酰胺類化合物的分析多采用液相或氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù),從而達(dá)到對(duì)酰胺類化合物的痕量、準(zhǔn)確分析[11-16]。因此,本文運(yùn)用氣相色譜-質(zhì)譜技術(shù),建立了一種高效準(zhǔn)確檢測(cè)小麥中硅噻菌胺殘留量的方法。該方法通過(guò)乙腈萃取樣品、Florisil固相萃取柱凈化后,利用GC-MS檢測(cè),以期為小麥中硅噻菌胺殘留量檢測(cè)提供一種快速有效的方法。

圖1 硅噻菌胺結(jié)構(gòu)式[1]Fig.1 The structural formula of silthiopham[1]

1 材料與方法

1.1試劑與儀器

純度為98.0%的硅噻菌胺標(biāo)準(zhǔn)品 Dr. Ehrenstorfer公司;乙腈、正己烷、丙酮均為分析純 上海凌峰化學(xué)試劑有限公司;氯化鈉,分析純 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;丙酮 色譜純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;Florisil固相萃取柱 美國(guó)Agilent公司;水 為雙蒸水;小麥樣品 江蘇省鹽城市響水縣農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)。

Agilent 7890A型氣相色譜儀,Agilent 5975C型質(zhì)譜儀,氣相色譜柱(HP-5) 美國(guó)安捷倫公司生產(chǎn);HSE-12B型固相萃取儀 天津市恒奧科技發(fā)展有限公司;EYELA N-1100型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 上海愛(ài)朗儀器有限公司;85-2型磁力攪拌器 上海司樂(lè)儀器有限公司。

1.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

準(zhǔn)確稱取0.01 g(精確至0.0001 g)硅噻菌胺標(biāo)準(zhǔn)品,用丙酮(色譜純)溶解并定容至10 mL,配制成1000 mg/L標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,置于-20 ℃保存。利用梯度稀釋法以小麥基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋成質(zhì)量濃度分別為0.25、0.5、1.0、2.5、5.0 mg/L的硅噻菌胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液[17]。

1.3樣品的提取和凈化

1.3.1 樣品提取 稱取25.0 g(精確至0.1 g)樣品置于三角瓶中,加入100 mL乙腈后于振蕩器上振蕩提取20 min,加入8.0 g NaCl,繼續(xù)振蕩攪拌10 min,用抽濾裝置抽濾后獲得樣品提取液,于40 ℃減壓濃縮至近干,剩余液體用氮?dú)獯蹈?最后加入2～3 mL正己烷超聲輔助溶解。

1.3.2 Florisil固相萃取柱凈化 依次用5 mL丙酮-正己烷(50∶50,v+v)、5 mL正己烷活化Florisil固相萃取柱,將樣品溶液轉(zhuǎn)移至固相萃取柱中,流速為2.0 mL/min,收集淋洗液,用10 mL丙酮-正己烷(50∶50,v+v)洗脫固相萃取柱,合并兩次淋洗液[18],于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中40 ℃濃縮,用氮?dú)獯蹈?加丙酮定容至10.0 mL,檢測(cè)時(shí)過(guò)0.22 μm濾膜,自動(dòng)進(jìn)樣分析。

1.4GC-MS條件

氣相色譜條件[19-20]:進(jìn)樣口溫度,210 ℃;程序升溫,初始溫度80 ℃,先以20 ℃/min升溫至120 ℃保持1 min,再以30 ℃/min升溫至240 ℃保持1 min,最后以20 ℃/min升溫至290 ℃,保持4 min;載氣,高純氦氣(99.999%);進(jìn)樣量1.0 μL;不分流進(jìn)樣。

質(zhì)譜檢測(cè)條件[20]:電子轟擊電離源(EI),70 eV;離子源溫度,230 ℃;四級(jí)桿溫度,150 ℃;GC-MS進(jìn)樣口溫度,280 ℃;溶劑延遲,1 min;選擇離子監(jiān)測(cè)模式,定量離子m/z 252,定性離子268和139。

1.5添加回收實(shí)驗(yàn)、檢測(cè)限和定量限的確定

向空白小麥樣品中分別添加0.001、0.01、0.025 mg的硅噻菌胺標(biāo)準(zhǔn)溶液,測(cè)定其添加回收率,重復(fù)5次并計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。以不含硅噻菌胺的空白小麥樣品作為基質(zhì),添加不同濃度的硅噻菌胺標(biāo)準(zhǔn)溶液,對(duì)小麥樣品進(jìn)行前處理,GC-MS檢測(cè)硅噻菌胺殘留,以S/N=3確定該方法的檢出限,S/N=10作為定量限[21-22]。

1.6數(shù)據(jù)分析方法

利用Microsoft Excel 2010繪制硅噻菌胺標(biāo)準(zhǔn)曲線,樣品中硅噻菌胺殘留量由外標(biāo)法計(jì)算得到。

2 結(jié)果與討論

2.1樣品前處理?xiàng)l件的優(yōu)化

萃取溶劑的選擇:小麥樣品的前處理對(duì)后續(xù)的分析尤為重要,前處理不合適不但降低回收率,而且會(huì)對(duì)分析儀器造成嚴(yán)重污染。測(cè)定農(nóng)藥殘留時(shí),樣品前處理多采用丙酮和乙腈萃取[22-23]。本研究對(duì)這兩種提取劑進(jìn)行了對(duì)比,發(fā)現(xiàn)應(yīng)用丙酮作為萃取劑時(shí),不同添加水平的回收率在70%～90%之間,而利用乙腈作為萃取劑其回收率均大于80%,在低添加水平甚至可以達(dá)到103.3%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,使用乙腈萃取有效地減少了干擾雜質(zhì)在樣品溶液中的溶解,且待測(cè)組分硅噻菌胺在乙腈中溶解度良好,添加回收率較高,因此選用乙腈作為萃取劑。

根據(jù)文獻(xiàn)[24]報(bào)道,加入氯化鈉可以有效破壞溶液的乳化現(xiàn)象,實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),在提取液中加入適量的氯化鈉可以有效澄清提取液,有利于后續(xù)的抽濾操作。

固相萃取條件優(yōu)化:本研究首先對(duì)Florisil和Envi-carb/LC-NH2兩種固相萃取柱分離萃取硅噻菌胺的效果進(jìn)行了對(duì)比,結(jié)果表明:當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品添加量為0.01 mg時(shí),Florisil柱對(duì)硅噻菌胺的平均回收率(100.2%)明顯優(yōu)于Envi-carb/LC-NH2柱(89.0%),因此選用Florisil固相萃取柱進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。以不同體積比的丙酮:正己烷為淋洗劑對(duì)固相萃取條件進(jìn)行優(yōu)化,分別計(jì)算相應(yīng)的硅噻菌胺回收率,結(jié)果如圖2所示。當(dāng)丙酮:正己烷(v+v)的比例為40∶60、50∶50及60∶40時(shí),硅噻菌胺的回收率均接近100%,且無(wú)顯著性差異(p>0.05),然而,丙酮-正己烷50∶50凈化后的樣品色譜峰背景干擾最小,因此選用丙酮∶正己烷=50∶50作為Florisil柱的淋洗劑。

圖2 不同體積比的丙酮:正己烷對(duì)Florisil固相萃取柱萃取效果的影響Fig.2 Effects of extractions of Florisilwith different volume ratios between acetone and hexane

2.2檢測(cè)條件的優(yōu)化

進(jìn)樣口的溫度要高于被分析物的沸點(diǎn),確保樣品組分不會(huì)在進(jìn)樣口滯留從而影響對(duì)農(nóng)藥殘留分析的準(zhǔn)確性,經(jīng)過(guò)預(yù)實(shí)驗(yàn)確定進(jìn)樣口溫度為210 ℃。

表2 硅噻菌胺在小麥中的添加回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=5)Table 2 The spiked recoveries and RSDs of silthiopham in wheat samples(n=5)

柱溫箱的溫度控制顯著影響目標(biāo)物質(zhì)的出峰時(shí)間及分離效果,提高初始溫度及升溫速率都會(huì)明顯的縮短目標(biāo)組分的出峰時(shí)間,使得色譜峰峰寬減小峰高增強(qiáng),從而提高方法的靈敏度。但是升溫速率快會(huì)對(duì)目標(biāo)組分的分離度產(chǎn)生影響,柱溫過(guò)高會(huì)使得色譜基線漂移,反而會(huì)降低分析方法的靈敏度。因此,本實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了柱溫箱的溫度控制,采用60 ℃作為其初始溫度,程序升溫至290 ℃。

表1 程序升溫方式 Table 1 The temperature programming of the GC-MS

2.3方法的線性關(guān)系及檢出限

以質(zhì)量濃度分別為0.25、0.5、1.0、2.5、5.0 mg/L的硅噻菌胺標(biāo)準(zhǔn)品的濃度為橫坐標(biāo),以各自峰面積為縱坐標(biāo)計(jì)算回歸方程,制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(圖3)。線性關(guān)系為y=270004x-24289,相關(guān)系數(shù)R2=0.9998。在不含硅噻菌胺的空白小麥樣品中,添加不同濃度的硅噻菌胺標(biāo)準(zhǔn)溶液,以S/N=3確定該方法的檢出限為0.002 mg/kg,S/N=10作為定量限0.006 mg/kg。

圖3 硅噻菌胺標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.3 Standard curve of silthiopham

圖4 硅噻菌胺標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖(1.0 mg/L)及其選擇監(jiān)測(cè)離子Fig.4 Chromatogram of standard sample ofsilthiopham with the dose 1.0 mg/L

圖5 小麥樣品的選擇離子監(jiān)測(cè)色譜圖Fig.5 The chromatogram of wheat samples注:A:空白樣品;B:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)添加(1.0 mg/L)。

2.4方法的添加回收率和靈敏度

在樣品中分別加入0.001、0.01、0.025 mg的硅噻菌胺標(biāo)準(zhǔn)品,在優(yōu)化的GC-MS條件下對(duì)硅噻菌胺殘留進(jìn)行測(cè)定計(jì)算,平均回收率分別為103.3%、86.5%、80.9%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為7.50%、5.11%、3.52%,符合農(nóng)藥殘留檢測(cè)的要求。添加回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差結(jié)果如表2所示。

2.5實(shí)際小麥樣品的測(cè)定

利用本文建立的GC-MS方法對(duì)來(lái)自江蘇省鹽城市的小麥樣品進(jìn)行檢測(cè)。由于目前沒(méi)有小麥中硅噻菌胺農(nóng)藥殘留的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)限值,而根據(jù)EU No 398/2014規(guī)定的小麥中硅噻菌胺MRL值為0.01 mg/kg[25]。對(duì)66份小麥樣品的測(cè)定結(jié)果顯示,有10份樣品中檢測(cè)出硅噻菌胺殘留,檢出率為15%,含量均小于定量限0.006 mg/kg,因此本次抽檢的小麥樣品均小于歐盟EU No 398/2014規(guī)定的MRL值。

3 結(jié)論

運(yùn)用GC-MS技術(shù),建立了小麥中硅噻菌胺殘留量的分析方法。該方法優(yōu)化了小麥前處理過(guò)程,采用乙腈為提取劑處理小麥樣品可以有效降低樣品基質(zhì)中蠟質(zhì)、脂肪和一些親脂性色素的含量,減少了雜質(zhì)干擾,并且對(duì)硅噻菌胺有較好的提取效率[26]。采用Florisil固相萃取柱凈化,并以丙酮∶正己烷=50∶50為淋洗液可以提高硅噻菌胺回收率,達(dá)到對(duì)農(nóng)藥殘留準(zhǔn)確分析的目的。對(duì)空白樣品進(jìn)行添加回收實(shí)驗(yàn),在添加量分別為0.001、0.01和0.025 mg時(shí),硅噻菌胺的平均回收率分別為103.3%、86.5%、80.9%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為7.50%、5.11%、3.52%,最低檢測(cè)限為0.002 mg/kg,定量限為0.006 mg/kg,滿足農(nóng)藥殘留分析的要求。

本文首次利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)小麥中硅噻菌胺殘留量進(jìn)行測(cè)定分析,此方法樣品前處理過(guò)程簡(jiǎn)便、快捷,實(shí)現(xiàn)了樣品的自動(dòng)化分析且檢測(cè)靈敏度好,適用于小麥樣品硅噻菌胺殘留的定性和定量測(cè)定,從而為小麥中硅噻菌胺殘留量的檢測(cè)提供了一種簡(jiǎn)便有效的方法。

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Determinationofresidueofsilthiophaminwheatbygaschromatography-massspectrometrymethod

XUJing-guo,YANGYu-meng,HUYi-min,HUANGSi-qi,SHIYa-ning,XINZhi-hong*

(College of Food Science and Technology,Nanjing Agricultural University,Nanjing 210095,China)

Silthiopham is a new exclusive fungicide for take-all disease of wheat. An efficient and accurate analytical approach was developed for the residue of silthiopham in wheat by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)technique. Samples were extracted with acetonitrile and purified via solid phase extraction column(Florisil). Then those purified samples were detected by GC-MS. The results indicated that the retention time(RT)of silthiopham was 7.188 min. And at the amount of standard sample of 0.001,0.01 and 0.025 mg,the average recovery rate of silthiopham were 103.3%,86.5%,80.9%,respectively,with the relative standard deviation(RSD)7.50%,5.11%,3.52%,separately. The linear ranges were from 0.006 to 0.1 mg/kg with a good linear relationship(R2=0.9998). The limit of detection was 0.002 mg/kg,and the limit of quantification was 0.006 mg/kg. Thus,this study provided a simple,rapid and effective method in determination of the residue of silthiopham in wheat.

silthiopham;gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS);wheat;residue

TS207.3

A

1002-0306(2017)19-0236-05

10.13386/j.issn1002-0306.2017.19.043

2017-03-08

徐敬國(guó)(1991-)，男，碩士研究生，研究方向?yàn)椋菏称窢I(yíng)養(yǎng)與化學(xué),E-mail：2015108058@njau.edu.cn。

*通訊作者:辛志宏(1974-)，男，博士，教授，研究方向：食品營(yíng)養(yǎng)與化學(xué)，E-mail：xzhfood@njau.edu.cn。

2016年農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估項(xiàng)目(GJFP201601205)。