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        固相微萃取法分析傳統(tǒng)工藝釀制醬油香味成分

        2017-10-18 04:01:20鄧岳劉戎梅田園園孫群
        中國調(diào)味品 2017年10期
        關(guān)鍵詞:釀制呋喃吡嗪

        鄧岳,劉戎梅,田園園,孫群*

        (1.瀘州職業(yè)技術(shù)學(xué)院,四川瀘州 646000;2.四川大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院,生物資源與生態(tài)環(huán)境教育部重點(diǎn)實(shí)驗室,成都 610064)

        固相微萃取法分析傳統(tǒng)工藝釀制醬油香味成分

        鄧岳1,劉戎梅2,田園園2,孫群2*

        (1.瀘州職業(yè)技術(shù)學(xué)院,四川瀘州 646000;2.四川大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院,生物資源與生態(tài)環(huán)境教育部重點(diǎn)實(shí)驗室,成都 610064)

        文章運(yùn)用HS-SPME-GC-MS對“非物質(zhì)文化遺產(chǎn)”——四川省瀘州市合江縣先市醬油香味物質(zhì)進(jìn)行分析,一共檢測出67種揮發(fā)性香味物質(zhì),其中醇(10)、醛(7)、酮(6)、酸(9)、酯(12)、吡嗪(5)、酚(5)、呋喃(7)、含硫化合物(4)及其他類(2),其中酸類物質(zhì)含量最高,其次為醇類、酚類、呋喃類、醛類、酯類、吡嗪類、含硫類、酮類。

        古法釀制;先市醬油;HS-SPME-GC-MS;品質(zhì)特性;風(fēng)味物質(zhì)

        1 概述

        四川省瀘州市合江縣先市鎮(zhèn)位于川南黔北結(jié)合部的赤水河畔。古時川鹽從自貢鹽井路經(jīng)到瀘州進(jìn)入長江水運(yùn),得原料充足之便利,先市鎮(zhèn)自古盛產(chǎn)醬油,其中先市醬油釀制技藝可追溯至漢朝,興于唐,盛于清,所釀醬油因“醬香濃郁、味美醇厚”聞名于川南黔北[1]。在2014年,先市醬油入選第四批國家級非遺代表性項目名錄。

        先市醬油釀制技藝采用大豆整粒蒸悶、多野生菌種制曲、高鹽稀固發(fā)酵、長周期自然曬露以及“秋子”浸出等法則,釀造出香甜可口的先市醬油[2]。醬油香味是醬油重要的品質(zhì)特征,其以傳統(tǒng)工藝釀制的先市醬油,一直以其獨(dú)特的香味為消費(fèi)者所喜愛,而香味也是評價醬油品質(zhì)的一個重要指標(biāo)[3-5],但千百年來,先市醬油雖然以其獨(dú)特的香味備受消費(fèi)者青睞,但其呈香味的物質(zhì)基礎(chǔ)一直不明,本文旨在研究傳統(tǒng)工藝釀制先市醬油獨(dú)特的香味物質(zhì)基礎(chǔ),這對了解傳統(tǒng)工藝釀制醬油的香味品質(zhì),進(jìn)而改進(jìn)傳統(tǒng)工藝釀制醬油的工藝,提升醬油的品質(zhì)提供理論依據(jù)與參考。

        2 材料與方法

        2.1 樣品

        傳統(tǒng)工藝釀制醬油3瓶,放于4℃冰箱中保藏備用;由合江縣先市釀造食品有限公司提供。

        圖1 先市醬油的傳統(tǒng)釀制工藝流程

        2.2 主要儀器與設(shè)備

        2010-plus氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,UV-2450紫外分光光度計 日本島津公司;手動進(jìn)樣器,固相微頭,75μm CAR/PDMS Supelco公司;試劑均為分析純。

        2.3 頂空固相微萃取條件

        量取8 m L醬油樣品放置于頂空瓶中,加入1 g NaCl后密封,在40℃水浴鍋中平衡20 min,使用配置有75μm CAR/PDMS固相微萃取頭的手動進(jìn)樣器萃取對醬油樣品萃取40 min。3個平行樣品,每個樣品手動進(jìn)樣2次。

        2.4 GC-MS條件

        樣品分別通過DP-5MS彈性石英毛細(xì)管色譜柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)進(jìn)行分離;程序升溫條件為起始溫度40℃,以3℃/min升到120℃,保持2 min,再以15℃/min升至250℃,保持2 min;載氣為高純氦氣(1.0 m L/min);分流比10∶1。質(zhì)譜條件:電子轟擊電離(EI)離子源,電子能量70 eV;電子倍增器電壓350 V;離子源溫度230℃;傳輸線溫度250℃;質(zhì)量范圍35~350 m/z;掃描速度3.00 scans/s。

        通過計算機(jī)檢索,同時利用NIST 08和WILEY 09譜庫相互匹配進(jìn)行定性分析。各組分相對含量按照峰面積歸一化法計算。

        2.5 數(shù)據(jù)分析

        實(shí)驗數(shù)據(jù)均以(均值±標(biāo)準(zhǔn)誤差)表示,采用SPSS 19.0軟件的One-way ANOVA進(jìn)行方差分析,并用LSD法和Dunnett's T3法進(jìn)行事后兩兩比較分析,P≤0.05視為具有顯著性差異。

        3 結(jié)果與討論——先市醬油揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)

        先市醬油HS-SPME氣相色譜-質(zhì)譜總離子流色譜圖見圖2。

        圖2 先市3年醬油HS-SPME氣相色譜-質(zhì)譜總離子流圖

        由圖2可知,先市醬油的各種揮發(fā)性組分都取得了良好的分離效果,各色譜峰相應(yīng)的質(zhì)譜圖經(jīng)人工解析及計算機(jī)檢索并結(jié)合相關(guān)文獻(xiàn)[6-8],共鑒定出67種風(fēng)味化合物,其中醇(10)、醛(7)、酮(6)、酸(9)、酯(12)、吡嗪(5)、酚(5)、呋喃(7)、含硫化合物(4)及其他類(2),其含量見圖3。

        圖3 傳統(tǒng)工藝釀制先市醬油中不同種類風(fēng)味物質(zhì)含量

        由圖3可知,傳統(tǒng)工藝釀制醬油的風(fēng)味成分中酸類25%、醇類17%、酚類13%、呋喃類11%、醛類8.5%、其次為酯類、吡嗪類、其他類、含硫類、酮類。其中以乙醇為主,醇類是一種常見的香味物質(zhì),在醬油生產(chǎn)過程中由酵母發(fā)酵產(chǎn)生,其中乙醇能產(chǎn)生令人愉快的酒香味;酵母在發(fā)酵過程中分解亮氨酸和異亮氨酸產(chǎn)生戊醇、異戊醇這2種芳香醇;苯乙醇具有先苦后甜的味道,在先市醬油中,一共檢出10種醇類物質(zhì);醛類主要呈辛辣而刺激性氣味,有調(diào)和醬油香氣、緩和醬油咸味等作用,主要是發(fā)酵過程中微生物的新陳代謝作用,除此之外,醛類化合物還可與醇類發(fā)生化學(xué)反應(yīng),生成其他的香味化合物,從而使醬油的風(fēng)味更加復(fù)雜化、多元化,在傳統(tǒng)工藝釀制先市醬油中一共檢出7種醛類物質(zhì);酮類化合物呈果香、甜樣的焦糖氣味[9],酸類在醬油中主要起到調(diào)和作用,使之風(fēng)味達(dá)到一個平衡[10],在傳統(tǒng)工藝中一共檢測出9種酸類物質(zhì),在傳統(tǒng)釀造的先市醬油中一共檢測出6種酸類物質(zhì);酯類香味清淡、香味散逸快、逸散遠(yuǎn)、容易讓人感覺到,對醬油總體風(fēng)味有很大影響,不同的酯類,具有不同的芳香氣味,在先市醬油中一共檢測出12種酯類物質(zhì),其中乙酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯等,可以起到香甜作用濃郁而柔和基底,還可以對醬油中的咸味起到很好的緩沖作用[11];醬油的酚類物質(zhì)中,以4-乙基愈創(chuàng)木酚(4-EG)、愈創(chuàng)木酚香氣特征最為明顯,且香氣活性強(qiáng),具有甜香香氣,微帶酚的氣息[12],在先市醬油中一共檢測出5種酚類物質(zhì);雜環(huán)類化合物,主要表現(xiàn)的是堅果香味和清香;吡啶類化合物、吡嗪類化合物具有強(qiáng)烈的水果香,其香氣閾值濃度極低,香氣透散性好[13],在傳統(tǒng)工藝釀造醬油中一共檢測出7種呋喃類香味物質(zhì)和5種吡嗪類化合物。正是這些香味物質(zhì)賦予了傳統(tǒng)工藝釀造的先市醬油獨(dú)特的風(fēng)味,見表1。

        表1 傳統(tǒng)工藝釀制先市醬油風(fēng)味物質(zhì)相對含量

        續(xù) 表

        4 結(jié)論

        本研究運(yùn)用HS-SPME-GC-MS檢測技術(shù)對傳統(tǒng)工藝釀制醬油的揮發(fā)性香味物質(zhì)進(jìn)行分析檢測,一共檢測出67種揮發(fā)性香味物質(zhì),其中醇(10)、醛(7)、酮(6)、酸(9)、酯(12)、吡嗪(5)、酚(5)、呋喃(7)、含硫化合物(4)及其他類(2),其中酸類物質(zhì)含量最高,其次為醇類、酚類、呋喃類、醛類、酯類、吡嗪類、含硫類、酮類。

        本文通過對傳統(tǒng)工藝釀造的先市醬油香味組成進(jìn)行檢測分析,明確了傳統(tǒng)工藝釀制先市醬油獨(dú)特風(fēng)味的物質(zhì)基礎(chǔ),為后期優(yōu)化先市醬油生產(chǎn)工藝,提升傳統(tǒng)工藝醬油風(fēng)味提供一定的指導(dǎo)和參考,其中傳統(tǒng)工藝釀制醬油的特征風(fēng)味物質(zhì)探究將作為下一步試驗進(jìn)行。

        [1]康晶,冉玉杰.先市醬油手釀的甘醇[J].中華遺產(chǎn),2011(11):42-49.

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        Determination of Volatile Flavor Compounds in Soy Sauce by Traditional Fermentation Process with SPME-GC-MS

        DENG Yue1,LIU Rong-mei2,TIAN Yuan-yuan2,SUN Qun2*
        (1.Luzhou Vocational and Technical College,Luzhou 646000,China;2.Key Laboratory of Bio-resource and Eco-environment,Ministry of Education,College of Life Sciences,Sichuan University,Chengdu 610064,China)

        Use HS-SPME-GC-MS to detect volatile flavor compounds in"intangible cultural heritage"-Xianshi soy sauce in Hejiang County,Luzhou City,Sichuan Province.The results show that 67 kinds of volatile flavor compounds are detected in soy sauce,which are alcohols(10),aldehydes(7),ketones(6),acids(9),esters(12),pyrazines(5),phenols(5),furans(7),sulfur-containing compounds(4)and other types(2),the content of acids is the highest,followed by alcohols,phenols,furans,aldehydes,esters,pyrazines,sulfurs and ketones.

        traditional fermentation process;Xianshi soy sauce;HS-SPME-GC-MS;quality properties;flavor compounds

        TS264.21

        A

        10.3969/j.issn.1000-9973.2017.10.030

        1000-9973(2017)10-0140-03

        2017-04-09 *通訊作者

        川大-滬川科技項目(2014CDLZ-S09)

        鄧岳(1991-),男,助教,碩士,研究方向:食品微生物;孫群(1967-),女,教授,博士,研究方向:微生物技術(shù)與食品安全。

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