劉羽萍, 翟馬躍, 梁淑彩, 王 麗, 鄢國平

(1.武漢工程大學材料科學與工程學院，湖北武漢 430074；2.武漢大學藥學院，湖北武漢 430072)

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

LS55型熒光分光光度計(美國，Perkin Elmer 公司)；Delta 320-S pH計(梅特勒-托利多(上海)儀器有限公司)。

ABN為實驗室制備，參考文獻方法[17]合成。用乙醇溶解ABN配制成濃度為5.0 mmol·L-1的儲備液，放置4 ℃冰箱保存，臨用時用水稀釋。每天新配制0.1 mol·L-1的NaNO2溶液，放置4 ℃冰箱保存，臨用時用水稀釋。其他試劑均為分析純，實驗用水為去離子水。

1.2 實驗方法

2 結果與討論

2.1 熒光光譜

圖1 有無CTAB存在下ABN與的激發(fā)和發(fā)射光譜Fig.1 Excitation and emission spectra of ABN and with and without CTAB

2.2 測定條件的優(yōu)化

2.2.1介質及酸度的影響分別試驗了HCl、H3PO4和H2SO4不同介質對測定的影響，發(fā)現(xiàn)HCl體系中熒光猝滅更明顯。實驗考察了HCl濃度在0.01～0.14 mol·L-1范圍內△F的變化，發(fā)現(xiàn)△F隨酸度增大而增強(圖2)，0.09 mol·L-1時達到最大，之后趨于穩(wěn)定。所以最終選擇0.09 mol·L-1HCl作為最佳酸度條件。

2.2.2CTAB濃度的影響如圖3所示，CTAB的加入量在0～3.0 mmol·L-1時，△F隨其濃度增加變化較快；當濃度為3.0 mmol·L-1時，△F達到最大，繼續(xù)加大CTAB用量△F也不會增加。故選擇3.0 mmol·L-1作為最佳CTAB濃度。

圖2 鹽酸濃度對△F的影響Fig.2 Effect of HCl concentration on △F

圖3 CTAB濃度對△F的影響Fig.3 Effect of CTAB concentration on △F

圖4 時間和溫度對△F的影響Fig.4 Effects of reaction time and temperature on △F

2.2.3反應溫度和時間的影響考察了不同溫度下△F隨反應時間的變化。從圖4可以看出，溫度較低時，△F變化較慢且值較小；升高溫度，反應速度明顯加快。當溫度為60 ℃時，反應30 min后△F達到最大并趨于穩(wěn)定。故本實驗選60 ℃作為反應溫度，反應時間為30 min。

2.3 線性范圍和檢測限

表1 ABN及部分熒光探針(λem500 nm)用于熒光分析法測定的比較

Table 1 Comparison of spectrofluorimetric determination by ABN and some existing probes (λem500 nm)

表1 ABN及部分熒光探針(λem500 nm)用于熒光分析法測定的比較

FluorescenceprobeDetermination wavelength(λex/λem,nm/nm)Temperature/Time(℃/min)Linear range(×10-7mol·L-1)Detection limit(nmol·L-1)Ref.Safranine T 525/55625/100.87-43.587[9]Neutral red451/57625/100.87-34.834[10]Rhodamine 110502/52120/600.1-3.00.7[11]Acridine red531/55420/4010.9-108.7163[12]DABODIPY500/51030/150.6-602.0[13]PyronineY349/549100/61.3-19.158.7[18]5-Aminofluorescein492/52125/500.065-3.3 0.91[19]Unsymmetrical rhodamines538/56130/300.1-3.5 0.2[20]DAF-FM DA 495/51760/300.5-1533[21]ABN438/53560/300.1-1.97.1This work

2.4 精密度和穩(wěn)定性

2.5 離子干擾

2.6 樣品分析

表2 樣品分析結果

3 結論