于 艷, 焦鋒剛, 樊雪梅

(1.商洛學(xué)院化學(xué)工程與現(xiàn)代材料學(xué)院/陜西省尾礦資源綜合利用重點實驗室，陜西商洛 726000;2.陜西延長石油集團氟硅化工有限公司，陜西商洛 726000)

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

瑞士萬通883離子色譜儀，配有Metrosep A Supp5-250/4.0陰離子色譜分離柱、抑制型電導(dǎo)檢測器、861型自動進樣器及MagIC Net 2.3工作軟件；Milli-Q超純水機(18.2 MΩ·cm)；超聲波清洗器；溶劑過濾器；Sartorius CPA 2245型電子天平。

1.2 實驗方法

淋洗液：3.2 mmol/L Na2CO3-1.0 mmol/L NaHCO3混合溶液；流速：0.7 mL/min；抑制器再生液：50 mmol/L H2SO4；進樣量：20 μL；柱溫：室溫。待測樣經(jīng)0.22 μm微孔濾膜過濾后，直接進樣分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 實驗條件優(yōu)化

表1 不同淋洗液條件下亞硝酸根的保留時間

表2 淋洗液在不同流速下的柱壓及保留時間

2.2 工作曲線、精密度及檢出限

2.3 樣品加標回收率

選取某樣品，平行測定10次進行樣品加標回收率實驗，計算相對平均偏差和回收率，結(jié)果見表3。

表3 樣品加標回收率測定結(jié)果

2.4 干擾試驗

2.5 樣品分析

3 結(jié)論

本文建立了抑制型電導(dǎo)-離子色譜法測定飲用水中亞硝酸鹽的方法。實驗確定淋洗液為3.2 mmol/L Na2CO3與1.0 mmol/L NaHCO3混合溶液，流速0.7 mL/min。實驗結(jié)果表明本方法具有簡便、快速、靈敏度高、檢出限低等特點，可以對飲用水中痕量亞硝酸鹽進行測定。