詹天翼 呂建雄 張海洋 蔣佳荔 彭 輝 常建民

(1. 南京林業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院 南京 210037； 2. 中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院木材工業(yè)研究所 國(guó)家林業(yè)局木材科學(xué) 與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 北京 100091； 3. 北京林業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與技術(shù)學(xué)院 北京 100083)

水分解吸過(guò)程中杉木黏彈行為的經(jīng)時(shí)變化規(guī)律及其頻率依存性*

詹天翼1,2呂建雄2張海洋1蔣佳荔2彭 輝2常建民3

(1. 南京林業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院 南京 210037； 2. 中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院木材工業(yè)研究所 國(guó)家林業(yè)局木材科學(xué) 與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 北京 100091； 3. 北京林業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與技術(shù)學(xué)院 北京 100083)

杉木； 解吸； 黏彈行為； 頻率依存性； 細(xì)胞壁不穩(wěn)定化

Keywords： Chinese fir； moisture desorption； viscoelastic behaviour； frequency dependency； unstable state of wood cell wall

木材作為一種生物高分子聚合物材料，其對(duì)載荷的響應(yīng)同時(shí)體現(xiàn)彈性固體和黏性流體的雙重特性，即黏彈性。當(dāng)木材受到載荷作用并發(fā)生含水率變化時(shí)，木材聚合物組分(木質(zhì)素、半纖維素、纖維素?zé)o定形區(qū))的分子鏈發(fā)生剪切滑移，引發(fā)細(xì)胞壁的不穩(wěn)定化(unstable state of cell wall)(Huntetal.， 1996； Ishimaruetal.， 2001； Takahashietal.， 2004； 2005； 2006)。細(xì)胞壁不穩(wěn)定化的表征通常在靜態(tài)載荷作用下進(jìn)行(Takahashietal.， 2004； 2005； 2006； Kabooranietal.， 2013； Olssonetal.， 2014)，而采用動(dòng)態(tài)載荷進(jìn)行表征的則相對(duì)較少(詹天翼等， 2016； Zhanetal.， 2016)。在之前的研究(詹天翼等， 2016)中，報(bào)道了水分吸著過(guò)程中木材黏彈行為的經(jīng)時(shí)變化規(guī)律及其頻率依存性，結(jié)果表明： 水分吸著過(guò)程中存在細(xì)胞壁的不穩(wěn)定化現(xiàn)象，并且濕度變化階段表現(xiàn)更為明顯。此外，吸著水含量的增多能夠加速木材的松弛轉(zhuǎn)變行為，但水分變化過(guò)程中細(xì)胞壁不穩(wěn)定化對(duì)木材松弛轉(zhuǎn)變行為是否存在影響目前尚無(wú)報(bào)道。鑒于此，本研究將對(duì)比水分解吸過(guò)程以及水分平衡狀態(tài)下木材黏彈行為的經(jīng)時(shí)變化規(guī)律及其頻率依存性差異，以解明水分變化過(guò)程中細(xì)胞壁不穩(wěn)定化對(duì)木材松弛轉(zhuǎn)變行為的影響機(jī)制。

1 材料與方法

1.1 試樣制備 采用江西產(chǎn)人工林杉木(Cunninghamialanceolata)胸高直徑處的心材作為試驗(yàn)材料。經(jīng)大氣干燥后，木材含水率約為9.7%，氣干密度約為0.39 g·cm-3。在8～13年輪區(qū)域內(nèi)制得尺寸為60 mm(L)× 12 mm(R)× 2.5 mm(T)的無(wú)疵小試樣進(jìn)行黏彈性測(cè)定。在室溫(30 ℃)下，采用飽和鹽溶液調(diào)濕法調(diào)整無(wú)疵小試樣的含水率： 將試樣分別放置于含有五氧化二磷(P2O5)或飽和鹽溶液(氯化鋰LiCl、氯化鎂MgCl2、溴化鈉NaBr、氯化鈉NaCl、氯化鉀KCl)的干燥器內(nèi)進(jìn)行調(diào)濕，相對(duì)濕度分別為0%、11%、33%、58%、75%和85%。調(diào)濕時(shí)間超過(guò)9周，直至試樣的質(zhì)量不再發(fā)生變化，平衡含水率分別約為0.6%、3.2%、7.4%、13.1%、17.9%和22.2%。此外，在相同的年輪區(qū)域內(nèi)制得厚度為80 μm的徑向微切片(不區(qū)分早晚材)進(jìn)行平衡含水率測(cè)定，質(zhì)量約4 mg。

1.2 黏彈性測(cè)定 采用配有濕度附件的DMA Q800動(dòng)態(tài)機(jī)械分析儀(美國(guó)TA公司)進(jìn)行黏彈性測(cè)定，獲得貯存模量E′和損耗模量E″。DMA的溫度精度為0.5 ℃，相對(duì)濕度精度為2%。選擇三點(diǎn)彎曲形變模式進(jìn)行測(cè)試，跨距為50 mm。本試驗(yàn)的動(dòng)態(tài)載荷振幅為15 μm，頻率由50 Hz減小至1 Hz(50、41、34、29、24、20、17、14、11、10、8、7、5、4、3、2、1 Hz)。

1) 水分解吸過(guò)程中黏彈性時(shí)間譜測(cè)定 將22.2%含水率(對(duì)應(yīng)相對(duì)濕度為85%)的木材試樣安裝在測(cè)試夾具上，在30 ℃、85%相對(duì)濕度環(huán)境平衡30 min后，爐內(nèi)相對(duì)濕度由85%以2% ·min-1的降濕速率分別降低至0%、30%或60%并恒濕0、30、60或120 min。在降濕和恒濕過(guò)程中對(duì)各試樣進(jìn)行連續(xù)的頻率掃描試驗(yàn)，以獲得各分立頻率下的黏彈性時(shí)間譜。測(cè)試前后對(duì)所有試樣進(jìn)行稱重，以獲得含水率變化情況。同一測(cè)試條件下的試樣數(shù)為3個(gè)，取其平均值繪制試驗(yàn)曲線。

2) 水分平衡狀態(tài)黏彈性頻率譜測(cè)定 將各水分平衡狀態(tài)(0.6%、3.2%、7.4%、13.1%、17.9%和22.2%)木材試樣安裝在測(cè)試夾具上，在30 ℃、目標(biāo)相對(duì)濕度(0%、11%、33%、58%、75%和85%)下平衡30 min后立即進(jìn)行頻率掃描試驗(yàn)。同一測(cè)試條件下的試樣數(shù)為3個(gè)，取其平均值繪制試驗(yàn)曲線。

1.3 平衡含水率測(cè)定 采用DVS Intrinsic動(dòng)態(tài)水蒸氣吸附儀(英國(guó)SMS公司)進(jìn)行平衡含水率測(cè)定。將微切片試樣置于儀器爐內(nèi)的微天平上，其精度為0.1 μg。爐內(nèi)相對(duì)濕度首先恒定在85%，之后階梯降低至60%、30%和0%。當(dāng)試樣質(zhì)量變化率(dm/dt)在任一相對(duì)濕度水平下小于0.002%·min-1的時(shí)間超過(guò)20 min后，爐內(nèi)相對(duì)濕度將自動(dòng)降低至下一目標(biāo)濕度。試樣的重復(fù)數(shù)為3個(gè)，取其平均值繪制試驗(yàn)曲線。

2 結(jié)果與分析

2.1 解吸過(guò)程中木材黏彈性對(duì)相對(duì)濕度變化的響應(yīng) 在1～50 Hz頻率范圍內(nèi)選取5個(gè)分立頻率(1、5、10、20和50 Hz)下的貯存模量E′(圖1c)和損耗模量E″(圖1d)的時(shí)間譜，并結(jié)合降濕和恒濕階段的相對(duì)濕度變化模式(圖1a)和木材含水率變化情況(圖1b)進(jìn)行分析。從圖1中可以看出，貯存模量E′隨頻率的增加而增大，而損耗模量E″隨頻率的增加而減小。木材含水率在降濕和恒濕階段呈現(xiàn)降低趨勢(shì)，相對(duì)濕度水平越低，含水率的降低越明顯。在任一頻率下，貯存模量E′和損耗模量E″在水分解吸過(guò)程中分別呈現(xiàn)增加和減小的趨勢(shì)。當(dāng)環(huán)境相對(duì)濕度低于試樣平衡含水率對(duì)應(yīng)的相對(duì)濕度(85%)時(shí)，杉木中的水蒸氣壓力大于周?chē)諝庵械乃魵鈮毫?，引起杉木表面的水分子解吸，并在軸向管胞胞壁內(nèi)形成含水率梯度和水蒸氣分壓梯度，使得杉木內(nèi)部的吸著水由內(nèi)向外擴(kuò)散(Siau， 1995)。吸著水分子解吸離開(kāi)管胞胞壁后，與聚合物之間的分子間氫鍵消失，部分聚合物集聚靠攏，重新形成分子間氫鍵，增加木材剛度，降低阻尼(Placetetal.， 2007； 2012； 江京輝等， 2017)，該效應(yīng)可以稱為“分子間氫鍵重建”(reformed hydrogen bond，RHB)效應(yīng)。此外，吸著水的解吸打破了細(xì)胞壁穩(wěn)定態(tài)，使得細(xì)胞壁處于不穩(wěn)定狀態(tài)： 吸著水解吸的瞬間會(huì)在細(xì)胞壁內(nèi)形成空穴，這些空穴為周?chē)酆衔锓肿拥淖杂蛇\(yùn)動(dòng)創(chuàng)造了條件，在細(xì)胞壁中產(chǎn)生了一定量的“自由體積”，這些“自由體積”的產(chǎn)生使得細(xì)胞壁層結(jié)構(gòu)出現(xiàn)松弛，所以宏觀表現(xiàn)為木材阻尼增大(Takemura， 1967； Drozdov， 1998)，該效應(yīng)可以稱為“自由體積”(free volume，F(xiàn)V)效應(yīng)。在水分解吸過(guò)程中杉木剛度的變化主要與RHB效應(yīng)有關(guān)，而阻尼的變化則取決于RHB效應(yīng)和FV效應(yīng)的疊加作用。

圖1 1、5、10、20和50 Hz頻率下降濕和恒濕階段相對(duì)濕度(a)、含水率(b)、貯存模量(c)和損耗模量(d)的時(shí)間譜Fig.1 Changes of the RH (a), moisture content (b), storage modulus (c) and loss modulus (d) during the RHramp-down and RHisohume periods at 1, 5, 10, 20, and 50 Hz

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式中： MC0、MCiso 0 min和MCiso 120 min分別為試驗(yàn)起始、恒濕0 min和恒濕120 min時(shí)的含水率。

表1 1 Hz頻率下降濕和恒濕階段結(jié)束時(shí)木材黏彈行為參數(shù)的變化情況Tab.1 Changes in wood viscoelastic parameters at the end of RHramp-down and RHisohume periods at 1 Hz

2.2 解吸過(guò)程中木材黏彈性頻率譜的變化 鑒于木材松弛行為在頻率10～30 Hz之間存在明顯的變化(Jiangetal.， 2010； 詹天翼等， 2016)，為了考察解吸過(guò)程中木材松弛行為的變化歷程，在不同相對(duì)濕度水平(0%、30%和60%)下選取了5個(gè)時(shí)間節(jié)點(diǎn)(試驗(yàn)起始、降濕階段結(jié)束、恒濕30 min、恒濕60 min以及恒濕120 min)處貯存模量E′和損耗模量E″的頻率譜進(jìn)行分析(圖2)。從圖2a中可以看出，在任一時(shí)間節(jié)點(diǎn)處，木材的貯存模量E′隨頻率的增加而增大。在任一頻率下，貯存模量E′隨解吸時(shí)間的延長(zhǎng)而增大，并且相對(duì)濕度水平越低，貯存模量E′的增加幅度越大，該結(jié)果與圖1c的結(jié)果一致。此外，在任一時(shí)間節(jié)點(diǎn)處，木材的損耗模量E″隨頻率的增加先減小后增大，其極小值(在圖2b中標(biāo)記為★號(hào))對(duì)應(yīng)的特征頻率出現(xiàn)在10～30 Hz范圍內(nèi)，說(shuō)明解吸過(guò)程中木材的松弛行為發(fā)生了明顯變化(Jiangetal.， 2010)。當(dāng)測(cè)試頻率小于或大于特征頻率時(shí)，對(duì)應(yīng)的力學(xué)松弛過(guò)程分別被稱為α力學(xué)松弛過(guò)程或β力學(xué)松弛過(guò)程。α力學(xué)松弛過(guò)程是由組成管胞胞壁的低分子質(zhì)量半纖維素發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變引起的，β力學(xué)松弛過(guò)程是基于杉木管胞胞壁無(wú)定形區(qū)中伯醇羥基回轉(zhuǎn)取向運(yùn)動(dòng)的力學(xué)松弛過(guò)程與吸著水分子回轉(zhuǎn)取向運(yùn)動(dòng)的力學(xué)松弛過(guò)程二者疊加而成的(Kelleyetal.， 1987； Zhangetal.， 2012； 詹天翼等， 2016)。從圖2b中可以看出，隨著解吸過(guò)程的進(jìn)行，特征頻率向低頻方向移動(dòng)。結(jié)合解吸過(guò)程中含水率的變化情況(圖1b)，說(shuō)明α和β力學(xué)松弛過(guò)程隨著含水率的降低向低頻方向移動(dòng)，這表明二者的松弛時(shí)間在增加。從力學(xué)損耗的角度來(lái)看，即在給定頻率下這兩重運(yùn)動(dòng)單元中被“凍結(jié)”的部分在增多。在動(dòng)態(tài)力學(xué)試驗(yàn)中，木材細(xì)胞壁中主要的運(yùn)動(dòng)單元有吸著水分子、聚合物分子鏈和“吸著水-聚合物分子鏈”復(fù)合基團(tuán)，木材的松弛行為可以看作是上述三者回轉(zhuǎn)取向運(yùn)動(dòng)的疊加作用。

解吸過(guò)程中，吸著水分子的取向運(yùn)動(dòng)難度增大，這是因?yàn)椋?隨著含水率降低，管胞胞壁中單分子層吸著水所占比例及水分平均鍵能增大，造成吸著水分子取向運(yùn)動(dòng)所需表觀活化能增大(Lenthetal.， 2001； 蔣佳荔等， 2008)。此外，有研究報(bào)道稱木材性質(zhì)與吸著水的構(gòu)筑方式有關(guān)，即細(xì)胞壁內(nèi)水分子簇(water cluster)的形狀、尺寸(Kulasinskietal.， 2014)。隨著含水率的降低，水分子簇的尺寸減小，與聚合物分子間的氫鍵結(jié)合力增加。此外，解吸過(guò)程中，“吸著水-聚合物分子鏈”復(fù)合基團(tuán)的取向運(yùn)動(dòng)難度也在增大，這是因?yàn)椋?隨著含水率降低，“單分子層吸著水-聚合物分子鏈”復(fù)合基團(tuán)的比例逐漸增大，使得需要克服的位壘障礙增加(蔣佳荔等， 2006； 劉源松等， 2016)。所以，在解吸過(guò)程中含水率的降低使得吸著水分子和“吸著水-聚合物分子鏈”復(fù)合基團(tuán)這二者的取向運(yùn)動(dòng)難度均有所增大，表現(xiàn)為α和β力學(xué)松弛過(guò)程的轉(zhuǎn)變所對(duì)應(yīng)的特征頻率向低頻方向移動(dòng)。

圖2 5個(gè)時(shí)間節(jié)點(diǎn)處的貯存模量(a)和損耗模量(b)的頻率譜Fig.2 Influence of frequency on storage modulus (a) and loss modulus (b) at 5 time points

但是，杉木細(xì)胞壁中聚合物組分的分子鏈取向運(yùn)動(dòng)在解吸過(guò)程中是否存在變化目前尚無(wú)報(bào)道。鑒于此，本研究對(duì)比了解吸過(guò)程和水分平衡狀態(tài)下含水率與特征頻率的對(duì)應(yīng)關(guān)系，以判斷解吸過(guò)程對(duì)聚合物分子鏈的取向運(yùn)動(dòng)是否存在影響。根據(jù)解吸過(guò)程中5個(gè)時(shí)間節(jié)點(diǎn)處的含水率數(shù)值(圖1b)和特征頻率(圖2b)，圖3構(gòu)建了二者的對(duì)應(yīng)關(guān)系以及各水分平衡狀態(tài)下特征頻率的變化情況。從圖中可以看出，無(wú)論是在解吸過(guò)程中還是在水分平衡狀態(tài)，特征頻率均隨著含水率的降低而減小，這證實(shí)了“吸著水促進(jìn)木材松弛行為”的觀點(diǎn)。為了比較解吸過(guò)程以及水分平衡狀態(tài)的特征頻率差異，分別對(duì)其進(jìn)行指數(shù)型擬合，即擬合曲線R1和R2(擬合決定系數(shù)均大于0.87)。當(dāng)含水率相同時(shí)，R1對(duì)應(yīng)的理論特征頻率要高于R2，這表明在含水率相同的情況下，解吸過(guò)程中聚合物分子的運(yùn)動(dòng)速度要較水分平衡狀態(tài)快，即解吸過(guò)程中聚合物分子鏈的取向運(yùn)動(dòng)難度小，這與水分減少所引起的細(xì)胞壁不穩(wěn)定化現(xiàn)象有關(guān)(Zhanetal.， 2015； 2016)： 在解吸過(guò)程中，含水率降低造成細(xì)胞壁中形成空穴(即FV效應(yīng))，并且由于杉木試樣在厚度方向上存在含水率梯度和應(yīng)力梯度，激活了管胞胞壁中部分原本被“凍結(jié)”的運(yùn)動(dòng)單元，使得聚合物分子鏈的運(yùn)動(dòng)速度加快，細(xì)胞壁的能量耗散增加(Takahashietal.， 2004)，所以表現(xiàn)為解吸過(guò)程中的特征頻率較水分平衡狀態(tài)時(shí)有所增大。

圖3 特征頻率和含水率的關(guān)系Fig.3 The relations of character frequency and MC

MCd=MCi-EMC。

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式中： MCi為解吸過(guò)程中各時(shí)間節(jié)點(diǎn)處的含水率(圖1b)； EMC為對(duì)應(yīng)于相對(duì)濕度為0%、30%和60%時(shí)的平衡含水率，分別為0%、8.0%和13.7%。

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對(duì)應(yīng)于0%、30%和60%，R分別為2.22%、0.48%和0.37%，即相對(duì)濕度水平越低，細(xì)胞壁不穩(wěn)定化程度的殘余率越高，這證實(shí)了殘余不穩(wěn)定化的程度與相對(duì)濕度的變化量有關(guān)(Takahashietal.， 2004)。此外，細(xì)胞壁殘余不穩(wěn)定化程度的計(jì)算說(shuō)明根據(jù)損耗模量E″在1 Hz和20 Hz頻率下的比值不僅可以表征細(xì)胞壁不穩(wěn)定化程度的變化情況，也可以預(yù)測(cè)當(dāng)達(dá)到新的平衡含水率時(shí)細(xì)胞壁不穩(wěn)定化程度的殘余率。

圖4 1 Hz和20 Hz頻率下?lián)p耗模量的比值的變化(a)及其與含水率差值MCd的關(guān)系(b)Fig.4 Ratio of storage modulus and loss factor in 1 and 20 Hz (a) and its relations with moisture content difference MCd (b)

3 結(jié)論

1) 隨著解吸時(shí)間的延長(zhǎng)，木材剛度增加，阻尼減小。木材剛度的變化主要與“分子間氫鍵重建”效應(yīng)有關(guān)，而阻尼的變化則取決于“分子間氫鍵重建”效應(yīng)和“自由體積”效應(yīng)的疊加作用。

2) 在解吸過(guò)程中，貯存模量隨頻率的增加而增大， 損耗因子隨頻率的增加先減小后增大，并在10～30 Hz之間出現(xiàn)對(duì)應(yīng)于特征頻率的極小值。隨著解吸時(shí)間的延長(zhǎng)，含水率逐漸降低，吸著水分子和“吸著水-聚合物分子鏈”復(fù)合基團(tuán)的取向運(yùn)動(dòng)難度增大，使得特征頻率向低頻方向移動(dòng)。但含水率相同時(shí)，解吸過(guò)程對(duì)應(yīng)的理論特征頻率要高于水分平衡狀態(tài)的理論特征頻率，說(shuō)明水分解吸引起的細(xì)胞壁不穩(wěn)定化使聚合物分子鏈的取向運(yùn)動(dòng)難度有所減小。

3) 隨著解吸時(shí)間的延長(zhǎng)，細(xì)胞壁不穩(wěn)定化的程度呈現(xiàn)先增大后減小的變化趨勢(shì)，在降濕階段結(jié)束時(shí)達(dá)到最大，之后逐漸減弱。對(duì)應(yīng)于0%、30%和60%相對(duì)濕度，細(xì)胞壁不穩(wěn)定化程度的殘余率分別為2.22%、0.48%和0.37%，說(shuō)明采用損耗模量在1 Hz和20 Hz頻率下的比值不僅可以表征細(xì)胞壁不穩(wěn)定化程度的變化情況，同時(shí)可以預(yù)測(cè)達(dá)到新的平衡含水率時(shí)細(xì)胞壁不穩(wěn)定化程度的殘余率。

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(責(zé)任編輯 石紅青)

ChangesofTimeDependentViscoelasticityofChineseFirWoodandItsFrequency-DependencyduringMoistureDesorptionProcesses

Zhan Tianyi1, 2Lü Jianxiong2Zhang Haiyang1Jiang Jiali2Peng Hui2Chang Jianmin3

(1.CollegeofMaterialsScienceandEngineering,NanjingForestryUniversityNanjing210037; 2.KeyLaboratoryofWoodScienceandTechnologyofStateForestryAdministrationResearchInstituteofWoodIndustry,CAFBeijing100091; 3.CollegeofMaterialsScienceandTechnology,BeijingForestryUniversityBeijing100083)

S781

A

1001-7488(2017)08-0155-08

10.11707/j.1001-7488.20170818

2016-01-26；

2016-10-19。

江蘇省自然科學(xué)基金項(xiàng)目(BK20170926，BK20150878); 江蘇高校優(yōu)勢(shì)學(xué)科建設(shè)工程資助項(xiàng)目(PAPD)。

*呂建雄為通訊作者。