余 璐

（東南大學(xué)成賢學(xué)院，江蘇南京 210088）

固體丙氨酸變溫過程的二維相關(guān)紅外分析

余 璐

（東南大學(xué)成賢學(xué)院，江蘇南京 210088）

針對固體丙氨酸變溫過程的二維相關(guān)紅外分析，利用FTIR和二維相關(guān)紅外分析技術(shù)，深入研究了固體丙氨酸變溫過程。研究結(jié)果表明，固體丙氨酸隨著溫度的升高，紅外譜峰位置和相對強(qiáng)度的變化并不明顯。通過二維相關(guān)紅外分析技術(shù)，在1 560～1 650cm-1，固體丙氨酸出現(xiàn)了1 625和1 589cm-1兩個(gè)自動峰，其中在1 625cm-1位置的自動峰比較強(qiáng)，熱敏程度也比較大。并進(jìn)一步研究了固體丙氨酸的結(jié)構(gòu)變化情況，希望對固體丙氨酸脫氫氧化機(jī)理的研究提供一定的參考。

固體丙氨酸；變溫過程；FTIR；二維相關(guān)

Abstract：The solid alanine temperature change process was studied by FTIR and two-dimensional correlation infrared spectroscopy（FTIR）for two-dimensional correlation infrared analysis of solid alanine temperature change process.The results show that the change of infrared peak position and relative intensity is not obvious with the increase of temperature.In the range of 1560～1650cm-1，two automatic peaks of 1625 and 1589cm-1appeared in solid alanine by two-dimensional correlation infrared analysis.The automatic peak at 1625cm-1was stronger and the thermal degree was also Big.And further studies the structural changes of solid alanine，and hope to provide some reference for the study of the mechanism of solid alanine dehydrogenation.

Key words：solid alanine；temperature change process；FTIR；two-dimensional correlation

丙氨酸是組成蛋白質(zhì)的主要組成部分，是一種非極性R基氨基酸，研究表明，丙氨酸是人體血液中含量最高的一種氨基酸，其主要作用是促進(jìn)人體合成蛋白質(zhì)，并調(diào)節(jié)人力生理機(jī)能。因此，丙氨酸的功能性作用機(jī)理研究長期以來一直都是生物學(xué)領(lǐng)域研究的主要課題。本文利用二維相關(guān)紅外光譜，對固體丙氨酸變溫過程的動態(tài)規(guī)律變化做了如下研究。

1 實(shí)驗(yàn)過程

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

紅外光譜儀為thermo fisher 的尼高力380、附件也是thermo fisher，用DTGS檢測器對測量結(jié)果進(jìn)行檢測。光譜分辨率為4cm-1，可測范圍為4 000～400cm-1，共掃描信號累加32次，固體丙氨酸由Sigma公司提供。

1.2 實(shí)驗(yàn)和數(shù)據(jù)處理

固定丙氨酸通過溴化鉀壓片進(jìn)行變溫紅外測定，控制溫度在20～150℃，實(shí)驗(yàn)變溫間隔為10℃，共進(jìn)行32次掃描累加，變溫動態(tài)圖譜在采用上海復(fù)旦大學(xué)自行設(shè)計(jì)的二維相關(guān)分析軟件進(jìn)行處理和分析。

2 討論和結(jié)果

2.1 固體丙氨酸紅外光譜和譜峰

固體丙氨酸在20℃恒定不變的前提下，當(dāng)波數(shù)為4 000cm-1時(shí)，吸光度0；當(dāng)波數(shù)為3 416cm-1時(shí)，吸光度為0.16；當(dāng)波數(shù)為3 083cm-1時(shí)，吸光度為0.58；當(dāng)波數(shù)為2 114cm-1時(shí)，吸光度為0.14；當(dāng)波數(shù)為1 621cm-1時(shí)，吸光度為0.96；從這幾組數(shù)據(jù)中可以看出，在外界溫度不變的情況，隨著波數(shù)的變化，吸光度隨著變化，在1 621cm-1時(shí)，吸光度達(dá)到最大為0.96[1]。

2.2 丙氨酸升溫過程的紅外光譜分析

隨著溫度從20℃上升到150℃時(shí)，紅外譜峰的位置和譜峰的相對強(qiáng)度變化情況如表1所示：

左移為正，右移為負(fù)。

從表1中可以清楚看出，紅外譜峰的位置和譜峰的相對強(qiáng)度變化范圍非常小，也只有CNN對稱伸縮振動實(shí)右移了5個(gè)波數(shù)，其他譜峰僅僅位移了1個(gè)或者兩個(gè)波數(shù)，也就是可以說明，在20～150℃，僅能引起丙氨酸中各官能團(tuán)偶極躍遷矩的微小變化。

表1 紅外譜峰的位置和譜峰的相對強(qiáng)度變化表

2.3 丙氨酸二維相關(guān)紅外分析

二維相關(guān)紅外光譜表達(dá)的是不同吸收峰之間的相關(guān)性，包括兩個(gè)方面：其一，同步相關(guān)性來表示波數(shù)不同的兩個(gè)信號之間的協(xié)同性；其二，異步相關(guān)性用來表示不同波數(shù)的兩個(gè)信號之間的獨(dú)立性。為確保研究具有代表性和權(quán)威性，分別對1 280～1 430cm-1和1 570～1 650cm-1兩個(gè)區(qū)域進(jìn)行二維相關(guān)紅外分析。

（1）1 570～1 650cm-1區(qū)域

在1 570～1 650cm-1區(qū)域中，同步相關(guān)圖和異步相關(guān)圖共同存在。同步相關(guān)圖譜峰對角線是對稱的，在主對角線上的峰，稱之為自動峰，其主要作用是顯示吸收峰對所加維繞的敏感程度，因此其數(shù)值始終為正值。在1 625～1 589cm-1的位置出現(xiàn)了自動峰，在1 625cm-1處的自動峰最強(qiáng)。但是二者的吸光度基本相同，也就可以說明。固體丙氨酸中NH+3隨時(shí)溫度升高而發(fā)生變化，具有很強(qiáng)的熱敏感系數(shù)。在1 589cm-1處的自動峰最弱，說明COO-隨著溫度升其變化系數(shù)比較小。

（2）1 280～1 430cm-1區(qū)域

根據(jù)1 280～1 430cm-1區(qū)域，在20～150℃升溫變化過程中發(fā)生的變化順序可看出，CH3和COO-的相干峰，CH3和NH+3的相干峰，CH和NH+3的相干峰，也就可以說明CH3和COO-、CH3和NH+3、CH和NH+3的變化方向相同。而COO-和NH+3的負(fù)相干峰，也就是說二者的變化方向相反。

2.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

通過上述實(shí)驗(yàn)分析可以看出，固體丙氨酸從20℃，上升到150℃時(shí)NH+3發(fā)生變化，然后CH和CH3發(fā)生變化，COO-最后發(fā)生變化，這結(jié)論和丙氨酸脫氫氧的機(jī)理基本相同，可以得出，丙氨酸的動態(tài)變溫實(shí)驗(yàn)恰恰能提出丙氨酸氧化過程的更細(xì)微結(jié)構(gòu)變化的過程與機(jī)理結(jié)論。

3 結(jié)束語

綜上所述，通過FTIR光譜法并結(jié)合二維相關(guān)紅外光譜分析可以獲得固體丙氨酸變溫過程中其結(jié)構(gòu)發(fā)生變化規(guī)律，本文通過相關(guān)實(shí)驗(yàn)，深入分析研究了固體丙氨酸在20℃～150℃變溫中其結(jié)構(gòu)變化微觀信息，希望對相關(guān)部門研究丙氨酸氧化機(jī)理，提供理論依據(jù)。

[1] 宋修鵬，黃杏，莫鳳連，等.甘蔗苯丙氨酸解氨酶基因（PAL）的克隆和表達(dá)分析[J].中國農(nóng)業(yè)科學(xué)，2013，14：2856-2868.

Two-dimensional Correlation Infrared Analysis of Solid Alanine Temperature Change Process

Yu Lu

O657.33

A

1003–6490（2017）09–0140–02

2017–07–04

余璐（1989—），女，江蘇南京人，主要方向?yàn)閮x器分析。