黃 旬

（武漢中法水務(wù)有限公司，湖北武漢 430000）

總氮檢測在實(shí)際工作中出現(xiàn)的問題探討

黃 旬

（武漢中法水務(wù)有限公司，湖北武漢 430000）

工業(yè)污水處理廠中進(jìn)水水質(zhì)復(fù)雜，總氮的濃度和成分波動較大，會影響污水處理系統(tǒng)的穩(wěn)定。采用A/O生物處理工藝要求污水進(jìn)水總氮濃度不高于30mg/L，在實(shí)際工作中針對總氮檢測出現(xiàn)問題對檢測方法進(jìn)行改進(jìn)。

實(shí)驗(yàn)室用水；過硫酸鉀；檢測時(shí)間

Abstract：In the industrial wastewater treatment plant，the influent water quality is complex，and the concentration and composition of total nitrogen fluctuate greatly，which will affect the stability of the sewage treatment system.The A/O biological treatment process requires that the total nitrogen concentration of sewage water is not higher than 30mg/l.In the actual work，the detection method is improved for the problem of total nitrogen detection.

Key words：laboratory water；potassium persulfate；detection time

1 總氮空白吸光度偏高的探討

影響總氮空白吸光度的因素主要有實(shí)驗(yàn)室用水、過硫酸鉀的純度和含氮量、堿性過硫酸鉀的配置方法等。

1.1 實(shí)驗(yàn)室用水對空白吸光度的影響

本實(shí)驗(yàn)室所用的純水由美國Millipore公司AQUELIX系統(tǒng)的純水器（型號：AQUELIX 5）制備，當(dāng)天制備當(dāng)天使用，從純水器中取出的純水放置時(shí)間不超過4h，當(dāng)純水（25℃）的電阻率≥10MΩ·cm，吸光度≤0.001，符合國家一級實(shí)驗(yàn)室用水標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，我們使用分析純的過硫酸鉀（總氮含量≤0.005%）檢測總氮的空白吸光度≤0.03，滿足《水質(zhì) 總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》（HJ 636—2012）的要求；當(dāng)純水（25℃）的電阻率<10MΩ·cm，不能滿足國家一級實(shí)驗(yàn)室用水要求時(shí)，使用分析純的過硫酸鉀（總氮含量≤0.005%）檢測總氮的空白吸光度>0.03，不能滿足檢測方法的要求。且隨著電阻率的降低總氮空白逐漸升高，需使用優(yōu)級純的過硫酸鉀（總氮含量≤0.001%）才能使空白的吸光度滿足要求。故使用級別越高的水，總氮空白的吸光度越易達(dá)到檢測方法的要求。

1.2 過硫酸鉀的純度和含氮量對空白吸光度的影響

分析純的過硫酸鉀總氮含量≤0.005%，顆粒較粗，開封后容易受潮結(jié)晶，配置時(shí)無法自然溶解需要在≤50℃的水浴鍋中溶解（水浴鍋溫度波動較大有時(shí)可能出現(xiàn)短暫的溫度大于50℃的情況導(dǎo)致過硫酸鉀分解），本實(shí)驗(yàn)室冬季平均溫度15℃左右，夏季平均溫度27℃左右，配置好的過硫酸鉀隨放置時(shí)間的延長析出的結(jié)晶逐漸增多，空白吸光度值也逐漸增加，且要使空白達(dá)標(biāo)需使用一級實(shí)驗(yàn)室用水。

優(yōu)級純的過硫酸鉀總氮含量≤0.001%，呈白色粉末狀，開封后不容易受潮結(jié)晶，配置時(shí)可自然溶解無需使用水浴鍋，配置好的過硫酸鉀溶液結(jié)構(gòu)穩(wěn)定無結(jié)晶析出，總氮空白吸光度也較穩(wěn)定，使用二級實(shí)驗(yàn)室用水就可以使空白達(dá)到檢測要求。

所以，使用優(yōu)級純的過硫酸鉀，總氮空白吸光度明顯降低，且更容易滿足檢測方法的要求。

1.3 堿性過硫酸鉀的配置方法對空白吸光度的影響

根據(jù)黃瓊[1]對堿性過硫酸鉀的配置方法進(jìn)行改進(jìn)，配置3%氫氧化鈉和4%過硫酸鉀，用1.5mL3%氫氧化鈉+5mL4%過硫酸鉀代替檢測標(biāo)準(zhǔn)中5mL堿性過硫酸鉀后，檢測的總氮空白吸光度均小于0.03，符合檢測標(biāo)準(zhǔn)要求。關(guān)于過硫酸鉀溶液的保存期限未見明確規(guī)定，本實(shí)驗(yàn)室配置的4%過硫酸鉀最長的使用期限是60d，仍可保證總氮空白的吸光度小于0.03，標(biāo)準(zhǔn)樣品檢測合格，可見氫氧化鈉和過硫酸鉀分開配置可大大延長氫氧化鈉和過硫酸鉀的保存期，避免試劑浪費(fèi)也可適當(dāng)減少過硫酸鉀和氫氧化鈉的配置頻次。

所以，用1.5mL3%氫氧化鈉+5mL4%過硫酸鉀代替標(biāo)準(zhǔn)中5mL堿性過硫酸鉀可使空白吸光明顯降低，同時(shí)可延長試劑的保存期。

2 總氮測定結(jié)果偏低的探討

2.1 檢測過程對測定結(jié)果的影響

根據(jù)黃瓊[1]對堿性過硫酸鉀配置方法改進(jìn)后，加入氫氧化鈉溶液后迅速塞上比色管塞，防止堿和樣品中的氨氮形成氨外逸，導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。根據(jù)張正美[3]對總氮消解溫度的分析，124℃時(shí)堿性過硫酸鉀的分解速度加快，有利于氧化反應(yīng)。本實(shí)驗(yàn)室采用124℃消解30min，自然冷卻，高壓蒸汽滅菌器溫度降到90℃以下開蓋取出比色管，冷卻至室溫。溫度高于90℃取出比色管有可能導(dǎo)致比色管塞由于內(nèi)外壓差彈開，使逸散在氣象中的氨氮揮發(fā)，導(dǎo)致結(jié)果偏低。加鹽酸，用水稀釋至標(biāo)線后，立即比色，空白吸光度≤0.03，國家標(biāo)準(zhǔn)樣品結(jié)果滿意，總氮結(jié)果均高于氨氮，結(jié)果穩(wěn)定。

2.2 樣品檢測時(shí)間對總氮結(jié)果的影響

按照國標(biāo)要求采集的水樣在存放過程中，由于水樣內(nèi)部存在各種物理和生化反應(yīng)，會導(dǎo)致水樣內(nèi)部成分發(fā)生變化，分別對水樣當(dāng)天和保存1d、3d、5d、7d的總氮進(jìn)行檢測，測定結(jié)果見表1。

表1 水樣保存時(shí)間對總氮測定結(jié)果的影響

根據(jù)實(shí)驗(yàn)，總氮含量會隨著保存時(shí)間的延長而降低，所以采集的水樣應(yīng)盡可能在短時(shí)間內(nèi)檢測，最好當(dāng)天檢測。

3 結(jié)束語

根據(jù)《水質(zhì) 總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》（HJ 636—2012）測定水中總氮，為確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，通過4年的實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn)及查閱相關(guān)資料，總結(jié)如下：①專物專用，避免交叉污染。②實(shí)驗(yàn)室用水最好采用一級實(shí)驗(yàn)室用水當(dāng)天制備當(dāng)天使用，過硫酸鉀試劑最好選用優(yōu)級純。③用1.5mL3%氫氧化鈉+5mL4%過硫酸鉀代替檢驗(yàn)方法中5mL堿性過硫酸鉀。④快速加氫氧化鈉，并馬上塞上比色管塞。⑤消解后自然冷卻，高壓蒸汽滅菌器溫度降到90℃以下后開蓋。⑥采集的水樣盡可能當(dāng)天檢測。

[1] 黃瓊.水中總氮測定分析方法的改進(jìn)[J].福建分析測試,2009,（3）..

Discussion on the Problems in the Practice of Total Nitrogen Detection

Huang Xun

X832

A

1003–6490（2017）09–0191–01

2017–06–28

黃旬（1989—），女，湖北天門人，助理工程師，主要研究方向污水檢測。