劉冰

哈藥集團(tuán)制藥六廠 150000

紫外分光光度計(jì)測(cè)量小兒氨酚黃那敏顆粒中對(duì)乙酰氨基酚含量測(cè)定結(jié)果不確定度分析

劉冰

哈藥集團(tuán)制藥六廠 150000

目的：通過(guò)紫外分光光度計(jì)這種測(cè)量方法來(lái)對(duì)小兒氨酚黃那敏藥品中的乙酰氨基酚的含量的不確定性進(jìn)行測(cè)定。方法：借助這種光度計(jì)的測(cè)量方法來(lái)建立數(shù)學(xué)模型，在利用相關(guān)的數(shù)學(xué)公式，將變量與定量直接代入到公式之中，來(lái)確定與研究藥品相關(guān)的不確定度的具體數(shù)值。結(jié)果：經(jīng)過(guò)這種特殊的數(shù)學(xué)模型計(jì)算的方法可以確定藥品研究成分之中的不確定度數(shù)值為 1.2 %，具體的結(jié)果為（97.0±1.2 ）%，其中k的數(shù)值確定為 2.結(jié)論：采取這種光度法對(duì)藥品中的乙酰氨基酚的含量進(jìn)行測(cè)量，可以準(zhǔn)確地借助數(shù)學(xué)模型來(lái)對(duì)其不確定度進(jìn)行確認(rèn)，并且測(cè)定結(jié)果具有極高的準(zhǔn)確度。

對(duì)乙酰氨基酚；紫外分光光度計(jì)；含量測(cè)定；不確定度分析

小兒氨酚黃那敏是一種常見(jiàn)的兒童服用的抵抗感冒病毒的藥品，其類(lèi)型為非處方型藥品，還處于復(fù)方性的顆粒狀態(tài)的藥品，兒童在服用過(guò)后，可以有效地環(huán)節(jié)流感帶來(lái)的生理性痛苦，具體可緩解的癥狀主要包括打噴嚏、四肢酸疼、頭痛發(fā)熱以及咽喉痛等癥狀，而在這種藥品中發(fā)揮主要作用的主要是乙酰氨基酚成分，因此藥品中的這種特殊成分的含量測(cè)定就極其重要，為了保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，需要對(duì)影響其不準(zhǔn)確程度的因素進(jìn)行分析。一般在對(duì)藥品的不確定度進(jìn)行測(cè)定的時(shí)候，具有能夠精準(zhǔn)測(cè)定的方法，而測(cè)定不確定度這項(xiàng)工作在多個(gè)工作環(huán)境下都有極高的價(jià)值，包括商業(yè)交易、行政執(zhí)法、維護(hù)合法權(quán)益等工作，如果檢測(cè)的不確定度超過(guò)規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)可以根據(jù)與不確定度相關(guān)的指南進(jìn)行重新判斷，以保證測(cè)定結(jié)果的公證性，為了保證小兒氨酚黃那敏藥品中重要成分的含量的確定度，本文借助紫外分光光度計(jì)量這種測(cè)定準(zhǔn)確度極高的方法進(jìn)行測(cè)定?，F(xiàn)有實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下：

1 材料與方法

1.1 材料

TU-1901 型紫外分光光度計(jì); XS105 十萬(wàn)分之一電子天平;100 ml 量瓶、250 ml 量瓶、5 ml 移液管均檢定為A 級(jí)。對(duì)乙酰氨基酚片，批 號(hào):130303，規(guī)格: 0.3 g); 其余試劑均為分析純; 水為純化水。

1.2 方法

對(duì)乙酰氨基酚片的含量測(cè)定：取本品 10 片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量( 約相當(dāng)于對(duì)乙酰氨基酚 40 mg) ，置 250 ml量瓶中，加0.4% 氫氧化鈉溶液 50 ml 與水 50 ml，振搖 15 min，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液 5 ml，置100 ml 量瓶中，加0.4% 氫氧化鈉溶液 10 ml，加水至刻度，搖勻，照UV 法，在 257 nm 的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，按 C8H9NO2的吸收系數(shù)( E1%1 cm) 為 715 進(jìn)行計(jì)算，即得。

建立數(shù)學(xué)模型：

式中，A 為供試品溶液的吸光度; W－為樣品的平均片重( g) ;W 為樣品的取樣量( g) ; 規(guī)格為0.3 g。

分析的數(shù)學(xué)模型，影響對(duì)乙酰氨基酚片含量測(cè)定結(jié)果的不確定度因素有: 樣品稱(chēng)量、樣品稀釋和儀器測(cè)量重復(fù)性等因素，見(jiàn)圖 1。

圖1 不確定度來(lái)源分析圖

2 結(jié)果

測(cè)量重復(fù)性的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度 urel( Frep) 屬于 A5002類(lèi)不確定度。為獲得可靠性較高的標(biāo)準(zhǔn)偏差，本次測(cè)定了 10 份樣品中對(duì)乙酰氨基酚的含量。具體結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 樣品含量測(cè)定結(jié)果( n =10)

測(cè)量不確定度各分量的分析結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 不確定度測(cè)量結(jié)果分析

測(cè)量結(jié)果符合正態(tài)分布，取置信概率為95% ，包含因子k = 2，則 U = kuc( X) = 2 × 0.6% = 1.2% 。紫外分光光度法測(cè)定對(duì)乙酰氨基酚片含量結(jié)果表示為X = ( 97.0 ± 1.2) % ，k = 2。

3 討論

藥品的質(zhì)量往往是由藥品的各個(gè)成分的含量來(lái)決定的，本文研究的這種藥品對(duì)于其重要成分的含量的要求是極高的，因此如果成分的含量出現(xiàn)問(wèn)題就會(huì)使藥品的最終的價(jià)值受到影響，而不確定度測(cè)量是很多藥品質(zhì)量檢測(cè)中不可或缺的一個(gè)重要的環(huán)節(jié)，雖然各個(gè)信譽(yù)不確定度測(cè)量相關(guān)的規(guī)定中并沒(méi)有對(duì)具體的指標(biāo)有要求，但是這項(xiàng)工作仍舊不能省略掉，因此測(cè)量人員必須要對(duì)當(dāng)前的不確定度測(cè)量方法進(jìn)行測(cè)定，使其能夠保持高度的精準(zhǔn)度，使藥品的各個(gè)成分能夠更好地展現(xiàn)出來(lái)。

近年來(lái)，實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可和資質(zhì)認(rèn)定對(duì)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力要求越來(lái)越高，測(cè)量不確定度已成為一個(gè)完整的定量分析結(jié)果的重要組成部分，用于評(píng)估定量方法的可靠性和測(cè)量結(jié)果的可信度。

藥品檢驗(yàn)結(jié)果是判定藥品是否合格的重要依據(jù)，雖然中國(guó)藥典對(duì)于不確定度的評(píng)定沒(méi)有明確要求，但實(shí)際上在藥品檢驗(yàn)工作中不確定的評(píng)定具有重要的意義，其為評(píng)價(jià)分析方法、評(píng)定實(shí)驗(yàn)室人員技術(shù)水平和藥品質(zhì)量度準(zhǔn)確判定都提供了較為客觀的依據(jù)，因此在藥品檢驗(yàn)中評(píng)定不確定度時(shí)，應(yīng)盡可能考慮不確定的所有可能來(lái)源。本文分析了測(cè)定過(guò)程中不確定度的各個(gè)分量來(lái)源，由分析結(jié)果可知，儀器的示值誤差、樣品的稱(chēng)取量和稀釋過(guò)程、樣品測(cè)定重復(fù)性對(duì)不確定度有較大貢獻(xiàn)。因此在今后對(duì)乙酰氨基酚片含量測(cè)定的試驗(yàn)操作過(guò)程中盡可能選用精度高、性能先進(jìn)的儀器，定期做好儀器的檢定、期間核查和維護(hù)保養(yǎng)，適當(dāng)增加樣品的取樣量，使用經(jīng)校正合格的容量?jī)x器進(jìn)行稀釋?zhuān)€可適當(dāng)增加樣品測(cè)定次數(shù)，進(jìn)一步降低引入的不確定度，保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

[1] 陸仕華,李丹鳳,黃興振. 高效液相色譜法測(cè)定小兒復(fù)方麻黃堿桔梗糖漿中鹽酸麻黃堿含量[J].中國(guó)藥業(yè).2016(07)

[2] 秦立,陳詩(shī)慧,范亞剛. 紫外分光光度法測(cè)定維生素B12注射液含量的不確定度分析[J].云南中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào).2013(06)

[3] 顏俊,王麗. 原子吸收分光光度法測(cè)定乳酸鈉林格注射液中氯化鈣含量的不確定度分析[J].中國(guó)藥物經(jīng)濟(jì)學(xué).2014(11)

[4] 董超琪,袁華峰,屈蓉. 高效液相色譜法測(cè)定注射用頭孢曲松鈉含量的不確定度評(píng)定[J].中國(guó)藥業(yè).2014(22)

R473.5

A

1672-5018（2017）05-210-01