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        以二吡啶胺為配體的兩種新型配合物的合成及結(jié)構(gòu)

        2017-09-16 02:43:15元,
        山東化工 2017年5期
        關(guān)鍵詞:正電荷濟(jì)寧市苯甲酸

        鄧 元, 李 麗

        (1.濟(jì)寧市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站,山東 濟(jì)寧 272100;2. 濟(jì)寧市環(huán)境保護(hù)局高新區(qū)分局,山東 濟(jì)寧 272100)

        以二吡啶胺為配體的兩種新型配合物的合成及結(jié)構(gòu)

        鄧 元1, 李 麗2

        (1.濟(jì)寧市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站,山東 濟(jì)寧 272100;2. 濟(jì)寧市環(huán)境保護(hù)局高新區(qū)分局,山東 濟(jì)寧 272100)

        以2,2’-二吡啶胺(Hdpa)和鄰甲基苯甲酸(o-Hmba)為原料,分別和氯化鎳、氯化鈷反應(yīng)生成了兩種新型的鎳、鈷配合物[M(Hdpa)2(o-mba)]Cl(M=Ni、Co),并通過(guò)擴(kuò)散法得到了配合物的晶體。通過(guò)X-射線單晶衍射、元素分析對(duì)配合物進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征。晶體結(jié)構(gòu)表明:這兩種配合物為同構(gòu)的陽(yáng)離子-陰離子型化合物。我們還對(duì)這兩種配合物的質(zhì)譜(ESI)進(jìn)行了研究。

        配合物;晶體結(jié)構(gòu);陰陽(yáng)離子配合物

        金屬配合物在催化[1]、光學(xué)[2]、磁性[3]等材料領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景,該類化合物的結(jié)構(gòu)和性能引起了化學(xué)工作者極大的研究興趣。配位中心離子、有機(jī)配體的選擇對(duì)于配合物的結(jié)構(gòu)構(gòu)筑以及性能尤為重要。二吡啶胺基于其豐富的配位模式和良好的化學(xué)性質(zhì)受到了配位化學(xué)工作者的關(guān)注。二吡啶胺具有N-H基團(tuán)和吡啶環(huán)且具有多個(gè)N配位點(diǎn),可以通過(guò)氫鍵、π…π堆積作用或者C-H…π鍵等非共價(jià)作用形成多種單核[4]及多核結(jié)構(gòu)[5]的新穎化合物。羧酸類配體有兩個(gè)可與金屬離子配位的氧原子,具有多種配位方式:?jiǎn)锡X配位、雙單齒配位、鰲合配位和橋聯(lián)配位等。本文我們選擇鎳和鈷為配位中心,2,2’-二吡啶胺和鄰甲基苯甲酸為共同配體,合成了兩種新型的金屬配合物。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器和試劑

        C,H,N元素分析使用Elementar Vario EL Ⅲ型元素分析儀。質(zhì)譜(ESI)測(cè)試使用Thermo LCQ Advantage MAX質(zhì)譜儀。除2,2’-二吡啶胺合成以外,實(shí)驗(yàn)中所用其它試劑均為市售分析純。

        1.2 配合物的合成

        1.2.1 [Ni(Hdpa)2(o-mba)]Cl(1)合成

        將0.238 g (1.0 mmol)NiCl2·6H2O,0.136 g(1.0 mmol)鄰甲基苯甲酸,0.342 g(2.0 mmol) 2,2’-二吡啶胺(Hdpa),20 mL甲醇加入到50 mL圓底燒瓶中,攪拌5 min后加入0.04 g氫氧化鈉,把反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至25 mL四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中,反應(yīng)釜在烘箱中加熱至150 ℃,反應(yīng)48 h后自然冷卻至室溫,紫色濾液用乙醚擴(kuò)散。一個(gè)周后,得到紫色塊狀晶體。元素分析(基于化學(xué)式C28H25N6O2ClNi)實(shí)驗(yàn)值(%):C 58.68 %;H 4.30 %;N 14.72 %。理論計(jì)算值(%):C 58.77 %;H 4.37 %;N 14.69 %。

        1.2.2 [Co(Hdpa)2(o-mba)]Cl(2)合成

        將0.238 g (1.0 mmol)CoCl2·6H2O,0.136 g(1.0 mmol)鄰甲基苯甲酸,0.342 g(2.0 mmol) 2,2’-二吡啶胺(Hdpa),20 mL甲醇加入到50 mL圓底燒瓶中,攪拌12h,得到橘紅色的溶液,過(guò)濾,濾液用乙醚擴(kuò)散。一個(gè)周后,得到橘紅色塊狀晶體。元素分析(基于化學(xué)式C28H25N6O2ClCo)實(shí)驗(yàn)值(%):C 58.64 %;H 4.28 %;N 14.76 %。理論計(jì)算值(%):C 58.75 %;H 4.37 %;N 14.69 %。

        1.3 晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定

        表1 配合物的晶體學(xué)數(shù)據(jù)

        2 結(jié)果和討論

        2.1 單晶結(jié)構(gòu)分析

        圖1 配合物的晶體結(jié)構(gòu)圖

        表2 配合物的部分鍵長(zhǎng))鍵角(°)

        2.2 質(zhì)譜分析

        配合物(1)、(2)結(jié)構(gòu)相似,區(qū)別僅在于配位中心金屬離子不同,反映在ESI質(zhì)譜圖中,兩種配合物也具有相似的分子裂解方式。配合物(1)的質(zhì)譜(ESI)圖顯示:m/z在535處為失去一個(gè)Cl-的帶正電荷的[Ni(Hdpa)2(o-mba)]+離子峰;m/z在399處為失去甲基苯甲酸根的帶1個(gè)正電荷的[Ni(Hdpa)(dpa)]+的離子峰;m/z在364處為失去一個(gè)2,2’-二吡啶胺的帶1個(gè)正電荷的[Ni(Hdpa)(o- mba)]+的離子峰。配合物(2)的質(zhì)譜(ESI)圖顯示:m/z在536處為失去一個(gè)Cl-的帶正電荷的[Co(Hdpa)2(o-mba)]+離子峰;m/z在400處為失去甲基苯甲酸根的帶1個(gè)正電荷的[Co(Hdpa)(dpa)]+的離子峰;m/z在365處為失去一個(gè)2,2’-二吡啶胺的帶1個(gè)正電荷的[Co(Hdpa)(o-mba)]+的離子峰。

        3 結(jié)論

        本文以二吡啶胺和鄰甲基苯甲酸為共同配體合成了兩種新型鎳、鈷配合物。通過(guò)擴(kuò)散法得到了兩種配合物的單晶結(jié)構(gòu),配合物為同構(gòu)的陰陽(yáng)離子型配合物,并對(duì)該新型配合物進(jìn)行了元素分析、質(zhì)譜等結(jié)構(gòu)表征。該結(jié)構(gòu)與我們前期報(bào)道[7]的具有酯轉(zhuǎn)移反應(yīng)催化效果的配合物結(jié)構(gòu)相似,是一種潛在的酯轉(zhuǎn)移催化反應(yīng)催化劑。

        [1] Eom G H,Park H M,Hyun M Y,et al.Anion effects on the crystal structures of ZnII complexes containing 2,2’-bipyridine: Their photoluminescence and catalytic activities[J].Polyhedron,2011,30(9):1555-1564.

        [2] 江元汝,范文博,苗波波,等.一種新型釔(III)希夫堿配合物的合成、晶體結(jié)構(gòu)及熒光性質(zhì)[J].材料科學(xué)與工程學(xué)報(bào),2015,33(4):516-520.

        [3] 劉彥波.吡啶-2,6-二羧酸橋聯(lián)的雙核鈷配合物的磁性[J].分子科學(xué)學(xué)報(bào),2009,25(1):69-71.

        [4] Park B K,Eom G H,Kim S H,et al.Construction of Cd (II) compounds with a chelating ligand 2,2’-dipyridiylamine (Hdpa): Anion effect, catalytic activities and luminescence[J].Polyhedron,2010,29(2):773-786.

        [5] 朱龍觀,彭旭明.多吡啶胺線性金屬串配合物[J].無(wú)機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào),2002,18(2):117-124.

        [6] Johnson J E,Jacobson R A.The crystal and molecular structure of di-(2-pyridyl) amine[J].Acta Cryst,1973,B29:1669-1674.

        [7] Deng Yuan,Bai Ying,Zhu Longguan,et al.Effects of metal ions and ligands on transesterification: synthesis, structures, and catalytic activities of a series of cation-anionic complexes with dipyridylamine ligands[J].Journal of Coordination Chemistry,2012,65(16):2793-2803.

        (本文文獻(xiàn)格式:鄧 元, 李 麗.以二吡啶胺為配體的兩種新型配合物的合成及結(jié)構(gòu)[J].山東化工,2017,46(5):22-23,26.)

        Syntheses and Crystal Structures of Two Novel Complexes Based on Dipyridylamine Ligand

        DengYuan1,LiLi2

        (1. Jining Environmental Protection Monitoring Station, Jining 272100,China;2. High-tech Industrial Department Zone Branch of Jining Environmental Protection Bureau, Jining 272100,China)

        With 2,2'- dipyridylamine, o-methylbenzoic acid and nickel chloride or cobalt chloride respectively as raw materials, two novel complexes with the formula of [M(Hdpa)2(o-mba)]Cl (where M=Ni or Co metal ion, Hdpa is 2,2’-dipyridylamine, o-mba is o-methylbenzoate anion) were synthesized and the single crystals were obtained by diffusion method. The complexes were characterized by elemental analysis and single crystal X-ray diffraction analysis. Single crystal structures show that the geometries of the two complexes are isostructural and they are caion-anion species. We also studied the mass spectra (ESI) of the complexes.

        complex;crystal structure;cation-anionic complex

        2017-01-24

        鄧 元(1980—),男,山東滕州人,工程師,主要從事分析化學(xué)和環(huán)境化學(xué)研究。

        O641.4

        A

        1008-021X(2017)05-0022-02

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