朱美華，高正寧

(煙臺恒邦化工有限公司，山東 煙臺 264107)

不同濃度硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液分析鹽水氯化鈉含量的比較

朱美華，高正寧

(煙臺恒邦化工有限公司，山東 煙臺 264107)

本文詳細(xì)介紹了氯堿行業(yè)兩種不同濃度的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液分析鹽水氯化鈉含量的不同方法及數(shù)據(jù)比較。

銀量法；標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度；數(shù)據(jù)比較

在氯堿行業(yè)鹽水工段是生產(chǎn)的開端，鹽水質(zhì)量的好壞直接影響著后續(xù)生產(chǎn)的全過程，因此監(jiān)控鹽水指標(biāo)尤為重要。鹽水的主要成分為氯化鈉，還含有鈣、鎂、鐵、鋁等微量元素，為此我們必須對氯化鈉指標(biāo)進(jìn)行時時監(jiān)控，以便于后續(xù)生產(chǎn)的正常進(jìn)行。

1 分析方法

目前氯堿行業(yè)中分析鹽水氯化鈉含量的方法為銀量法，原理為在pH值=6.5～10.5的溶液中，硝酸銀與氯化鈉反應(yīng)生成白色的氯化銀沉淀。以鉻酸鉀為指示劑，當(dāng)氯化鈉反應(yīng)完畢后，硝酸銀立即與鉻酸鉀作用，生成磚紅色的鉻酸銀沉淀。其反應(yīng)式如下：

AgNO3+NaCl=AgCl↓+NaNO3

2AgNO3+K2CrO4=Ag2CrO4↓+2KNO3

1.1 方法1

1.1.1 所需試劑和溶液

硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液c(AgNO3)=0.1 mol/L；鉻酸鉀指示劑：5%。

1.1.2 具體測定步驟

①吸取降至40℃時的鹽水試液25mL加純水稀釋至500 mL容量瓶中，稀釋至刻度搖勻；②再從稀釋液中吸取10mL至250 mL錐形瓶中，加1 mL鉻酸鉀指示劑(5%)，加純水至約50 mL；③錐形瓶在充分搖動下，用0.1 mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定至穩(wěn)定的磚紅色沉淀即為終點。隨后按照公式計算氯化鈉含量。

1.1.3 計算

氯化鈉含量X1(g/L)按下式計算：

式中：

V：硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

C：硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液實際濃度，mol/L；

0.05844：與1.0mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆然c的質(zhì)量。

K：氯化鈉濃度的溫度校正值，見表1。

表1 氯化鈉濃度的溫度校正值(K)

鹽水40℃時分析結(jié)果為：

=305.169(g/L)

平行樣結(jié)果為：

=305.286(g/L)

平均值：305.23(g/L)。

1.1.4 結(jié)果分析

銀量法測定鹽水氯化鈉含量兩次平行測定結(jié)果為305.169 g/L和305.286 g/L，兩次結(jié)果之差為0.117 g/L。

生產(chǎn)部門規(guī)定鹽水中氯化鈉含量在300～310g/L之間，允差為±0.2%，因為0.117 g/L小于允差±0.1%的絕對值的2倍(即0.6 g/L)，所以測定結(jié)果有效，以平均值作為分析結(jié)果。

1.2 方法2

1.2.1 所需試劑和溶液

硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液c(AgNO3)=0.05 mol/L；鉻酸鉀指示劑：5%。

1.2.2 具體測定步驟

①吸取降至40℃時與方法1相同的鹽水試液10 mL加純水稀釋至250 mL容量瓶中，搖勻；②再從稀釋液中吸取5 mL稀釋液至250 mL錐形瓶中，加1mL鉻酸鉀指示劑(5%)；加水至25 mL左右；③錐形瓶在充分搖動下，用0.05 mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定至呈現(xiàn)穩(wěn)定的磚紅色沉淀即為終點。

1.2.3 計算

氯化鈉含量X2(g/L)按下式計算：

式中：

V：硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 mL；

C：硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液實際濃度 mol/L；

0.05844：與1.0 mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆然c的質(zhì)量。

K：氯化鈉濃度的溫度校正值，見表1。

鹽水40℃時分析結(jié)果為：

=305.223(g/L)

平行樣結(jié)果為：

=305.223(g/L)

平均值：305.22(g/L)。

1.2.4 結(jié)果分析

銀量法測定鹽水氯化鈉含量兩次平行測定結(jié)果均為305.223 g/L，兩次結(jié)果之差為0 g/L。生產(chǎn)部門規(guī)定鹽水中氯化鈉含量在300～310 g/L之間，允差為±0.2%，因為0 g/L小于允差±0.1%的絕對值的2倍(即0.6 g/L)，所以測定結(jié)果有效，以平均值作為分析結(jié)果。

2 討論

(1)通過不同濃度的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液分析方法的比較，我們可以看出其分析結(jié)果僅差0.01 g/L，因此完全可以用0.05 mol/L硝酸銀標(biāo)液代替0.1 mol/L硝酸銀標(biāo)液。

(2)標(biāo)定0.05 mol/L的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液時基準(zhǔn)物氯化鈉的質(zhì)量控制在0.15 g左右(精確至0.0001 g),避免因基準(zhǔn)物質(zhì)量過大導(dǎo)致50mL標(biāo)準(zhǔn)溶液不能滴定至終點，而給標(biāo)定結(jié)果帶來誤差。

(3)標(biāo)定0.05 mol/L的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液終點要求呈現(xiàn)穩(wěn)定的淡橘紅色懸濁液而不是磚紅色懸濁液。

(4)使用0.05 mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行樣品分析時在藥品消耗、取樣量、純水的使用上均為0.1 mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液分析方法的1/2，節(jié)約了樣品和純水的使用，降低了分析成本。

(5)在使用容量瓶進(jìn)行樣品稀釋時必須將容量瓶充分搖勻，否則會因為樣品不均勻帶來分析誤差。

(6)標(biāo)定過程中必須做空白實驗，防止蒸餾水，指示劑等含有氯離子而帶來誤差。

(7)滴定過程中在保證溶液不飛濺的情況下必須劇烈搖動錐形瓶，避免氯化銀吸附氯離子而使終點提前。因此滴定時劇烈搖動方可使被吸附的氯離子釋放出來，以獲得正確的滴定終點。

3 結(jié)束語

化驗分析結(jié)果的準(zhǔn)確性直接影響著生產(chǎn)的全過程，對生產(chǎn)工藝起著監(jiān)督指導(dǎo)作用。因此掌握準(zhǔn)確的分析方法，提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度有著重要意義。

(本文文獻(xiàn)格式：朱美華，高正寧.不同濃度硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液分析鹽水氯化鈉含量的比較[J].山東化工,2017,46(5):90-91.)

The Content Comparison of Salt Water Sodium Chloride Analysis Using the Silver Nitrate Standard Solutions of Different Concentrations

ZhuMeihua,GaoZhengning

(Yantai Humon Chemical Co.,Ltd.,Yantai 264107,China)

Mainly introduced the different methods and data comparison of salt water sodium chloride content analysis using the silver nitrate standard solutions of two different concentrations in the chlor-alkali industry.

silver nitrate;standard solution concentration;data comparison

2016-10-09

朱美華(1979—)，女，山東煙臺人，中專，研究方向：化驗分析。

O655.2

A

1008-021X(2017)05-0090-02