楊文峰

(中北大學(xué)，山西 太原 030051)

差熱法測(cè)定玉米面中水分含量

楊文峰

(中北大學(xué)，山西 太原 030051)

本文運(yùn)用差熱分析技術(shù)研究了升溫速率對(duì)不同品種玉米面熱分解過(guò)程的影響，探討了玉米面水分含量和對(duì)應(yīng)DTA曲線峰面積的關(guān)系。 實(shí)驗(yàn)研究表明，吸熱峰的峰面積與對(duì)應(yīng)的水分含量呈一定的關(guān)系。 在相同的試驗(yàn)條件下，由DTA曲線第1個(gè)吸熱峰的面積即可求出相應(yīng)的玉米面中水分含量。

水分含量；差熱分析；DTA曲線

水分含量是糧食的重要品質(zhì)指標(biāo)，水分含量過(guò)高容易引起糧食發(fā)熱、霉變和其他生化變化，導(dǎo)致糧食品質(zhì)發(fā)生劣變；糧食水分含量過(guò)低，會(huì)破壞有機(jī)質(zhì)、損壞干物質(zhì)、減少重量。因此，糧食水分含量的測(cè)定是安全儲(chǔ)糧的重要依據(jù)，同時(shí)也是糧食加工工藝選擇及技術(shù)參數(shù)配備的依據(jù)。本實(shí)驗(yàn)采用差熱分析方法對(duì)玉米面穩(wěn)定性進(jìn)行了研究,通過(guò)玉米面差熱曲線的分析，可以由差熱圖譜中第一個(gè)峰計(jì)算得出玉米面中水分含量。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

差熱分析儀(CDR-1)，南京桑力電子設(shè)備廠；

α-氧化鋁(分析純)，天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司；

錫粒(分析純)，天津市化學(xué)試劑有限公司；

取自襄垣縣、長(zhǎng)子縣兩個(gè)不同產(chǎn)地的玉米面。

1.2 實(shí)驗(yàn)原理

S物質(zhì)在受熱過(guò)程中，當(dāng)達(dá)到某一溫度時(shí)，往往會(huì)發(fā)生熔化、凝固、晶型轉(zhuǎn)變、分解、化合、吸附、脫附等物理或化學(xué)變化，并伴隨著有焓的改變，因而產(chǎn)生熱效應(yīng)，其表現(xiàn)為物質(zhì)與環(huán)境(樣品與參比物)之間有溫度差。差熱分析(Differential Thermal Analysis，簡(jiǎn)稱(chēng)DTA)就是通過(guò)溫差測(cè)量來(lái)確定物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)的一種熱分析方法[1]。本文通過(guò)對(duì)玉米面差熱曲線的分析可得差熱曲線中第一個(gè)峰為水分蒸發(fā)所得，實(shí)驗(yàn)對(duì)玉米面差熱曲線第一個(gè)峰分析可得玉米面中水分含量。

1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

(1)在差熱分析儀的二個(gè)瓷坩堝中分別稱(chēng)取錫粒和參比物α-A12O3，放入差熱儀在空氣氣氛下進(jìn)行分析。得到錫粒的差熱圖譜，分析可得儀器常數(shù)K值。

(2)在差熱分析儀的二個(gè)瓷坩堝中分別稱(chēng)取樣品類(lèi)玉米面和參比物α-A12O3，放入差熱儀在空氣氣氛下進(jìn)行分析。得到玉米面的差熱曲線加熱圖譜，分析可得玉米面水分蒸發(fā)與玉米面加熱圖譜峰面積的關(guān)系，計(jì)算得出玉米面中水分含量。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 錫的差熱分析

實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖1，可以看到它有一個(gè)明顯的吸收峰。

圖1 錫的差熱分析加熱曲線

2.1.1 K值的計(jì)算

K為儀器常數(shù)，按下式計(jì)算：

表1 儀器常數(shù)K

2.2 玉米面的差熱分析數(shù)據(jù)處理

2.2.1 玉米面差熱分析加熱過(guò)程

實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖2，從圖可以看出玉米面加熱過(guò)程有兩個(gè)明顯的吸收峰，發(fā)生兩次變化。

圖2 玉米面差熱分析加熱曲線

2.2.2 圖像曲線分析

從玉米面的DTA曲線可以看出它受到高溫加熱時(shí)有2個(gè)峰，第一個(gè)吸熱峰，代表著玉米面中水分蒸發(fā)所產(chǎn)生，溫度大致在70～150℃，在90℃左右變化最大；第二個(gè)吸熱峰，玉米面中主要成分是淀粉，淀粉高溫燃燒，溫度大致在200～300℃，在230℃左右變化最大。

2.2.3 玉米面的水分含量與峰面積的關(guān)系

圖3 玉米面1的DTA曲線

采用1.3 的方法做DTA曲線，因玉米面水分含量?jī)H與差熱圖譜的第1個(gè)吸熱峰有關(guān)，故僅截取DTA曲線的第1個(gè)吸熱峰。

玉米面1中水分蒸發(fā)在玉米面DTA曲線上的峰面積如下所示：玉米面中水的質(zhì)量可以按下式計(jì)算：

表2 玉米面1中水分含量

由表2可得，產(chǎn)地1的玉米面中水分含量為15.38%。

相同實(shí)驗(yàn)條件下，產(chǎn)地2的玉米面中水分蒸發(fā)在玉米面DTA曲線上的峰面積如圖4所示。

圖4 玉米面2的DTA曲線

產(chǎn)地2計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 玉米面2中水分含量

由表3可得，產(chǎn)地2的玉米面中水分含量為4.9%。

3 影響玉米面差熱分析曲線的因素

差熱分析作為一種動(dòng)態(tài)分析技術(shù)，有多種因素會(huì)影響試驗(yàn)結(jié)果，如參比物的選擇和試樣量，樣品顆粒的大小，升溫速率等。由實(shí)驗(yàn)可得,影響玉米面差熱分析曲線的主要因素主要有下面幾種:

3.1 氣氛和壓力的選擇

氣氛和壓力可以影響樣品化學(xué)反應(yīng)和物理變化的平衡溫度、峰形。因此，必須根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)臍夥蘸蛪毫?，有的樣品易氧化，可以通入N2、Ne等惰性氣體。本實(shí)驗(yàn)中測(cè)定水分含量，水不易氧化，因此本實(shí)驗(yàn)采用空氣氣氛和常壓下進(jìn)行。

3.2 升溫速率的影響和選擇

升溫速率不僅影響峰溫的位置，而且影響峰面積的大小，實(shí)驗(yàn)可得，在較快的升溫速率下峰面積變大，峰變尖銳(如圖5所示)。

圖5 比較不同的升溫速率

由圖5可得，快的升溫速率使試樣分解偏離平衡條件的程度也大，因而易使基線漂移。更主要的可能導(dǎo)致相鄰兩個(gè)峰重疊，分辨力下降。較慢的升溫速率，基線漂移小，使體系接近平衡條件，得到寬而淺的峰也能使相鄰兩峰更好地分離，因而分辨力高。但測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)，需要儀器的靈敏度高。本實(shí)驗(yàn)中僅使用第一個(gè)峰，所以選擇10℃/min。

3.3 試樣的用量

試樣用量大，易使相鄰兩峰重疊，降低了分辨力。一般盡可能減少用量，最多大至毫克。樣品的顆粒度在100～200目左右，顆粒小可以改善導(dǎo)熱條件，但太細(xì)可能會(huì)破壞樣品的結(jié)晶度。對(duì)易分解產(chǎn)生氣體的樣品，顆粒應(yīng)大一些。參比物的顆粒、裝填情況及緊密程度應(yīng)與試樣一致，以減少基線的漂移。

3.4 參比物的選擇

要獲得平穩(wěn)的基線，參比物的選擇很重要。要求參比物在加熱或冷卻過(guò)程中不發(fā)生任何變化，在整個(gè)升溫過(guò)程中參比物的比熱、導(dǎo)熱系數(shù)、粒度盡可能與試樣一致或相近，常用三氧化二鋁(α-Al2O3)或煅燒過(guò)的氧化鎂或石英砂作參比物。本實(shí)驗(yàn)中采用三氧化二鋁(α-Al2O3)。

4 總結(jié)

近年來(lái)，隨著傳感技術(shù)和計(jì)算機(jī)技術(shù)的迅猛發(fā)展，糧食水分快速測(cè)定技術(shù)得到了較快發(fā)展，出現(xiàn)了近紅外法和微波加熱法等方法。DTA法是研究物質(zhì)受熱分解過(guò)程的重要工具，具有簡(jiǎn)單、方便、快速、準(zhǔn)確的特點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)采用差熱分析方法對(duì)玉米面穩(wěn)定性進(jìn)行了研究,所得結(jié)果誤差小、重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確率高，差熱分析法為糧食水分含量的測(cè)定提供了一種新方法。

[1] 傅獻(xiàn)彩，沈文霞，姚天揚(yáng).物理化學(xué)[M].5版.北京:高等教育出版社,1990.

[2] 展海軍，白 靜，曾德健，等.用差熱分析法測(cè)定小麥的水分含量[J].河南工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)自然科學(xué)版,2011,32(6):28-31.

(本文文獻(xiàn)格式：楊文峰.差熱法測(cè)定玉米面中水分含量[J].山東化工,2017,46(3):70-72.)

Determinative of Moisture Content of Corn Flour by Differential Thermal Analysis

YangWenfeng

(North University of China,Taiyuan 030051,China)

In this paper, we studied the effects of heating rate on the thermal decomposition of corn flour using differential thermal analysis (DTA),and discussed the relationship between the moisture content of corn flour and the peak area of the DTA curve. The result showed that the area of endothermic peaks was in relevant relationship with the corresponding moisture content. The moisture content could be calculated from the area of the first endothermic peak of the DTA curve under the same experimental conditions.

moisture content；differential thermal analysis; DTA curve

2016-12-21

楊文峰(1979—)，男，山西長(zhǎng)治人，工程碩士，長(zhǎng)治職業(yè)技術(shù)學(xué)院采選煤工程系教師，從事化學(xué)材料方向的研究。

O657

A

1008-021X(2017)03-0070-03