□ 張婷婷 沈陽產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院

食品添加劑氯化鉀主含量檢驗(yàn)方法

□ 張婷婷 沈陽產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院

隨著我國人民的生活水平日益提高，人們對食品安全的要求也越來越高。其中，對于食品添加劑氯化鉀來說，加強(qiáng)檢驗(yàn)就顯得非常重要，關(guān)系食品的安全性問題。本文以相關(guān)食品檢驗(yàn)安全標(biāo)準(zhǔn)為依據(jù)，重點(diǎn)研究食品添加劑氯化鉀主含量檢驗(yàn)方法，希望以此為食品安全提供具有價值的參考建議。

食品添加劑；氯化鉀；檢驗(yàn)方法

在GB 25585-2010《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑氯化鉀》標(biāo)準(zhǔn)中，對食品添加劑氯化鉀主含量的檢驗(yàn)有了明確的規(guī)定，而根據(jù)主含量檢驗(yàn)的結(jié)果來看，結(jié)果通常會偏高。因此，有必要查找出現(xiàn)偏高的原因，進(jìn)一步采取有效的改進(jìn)策略[1]。從食品添加劑的合理性及安全性角度考慮，本文主要探討食品添加劑氯化鉀主含量檢驗(yàn)方法，具有一定的價值意義。

1 基本檢驗(yàn)原理與方法

在食品添加劑氯化鉀主含量檢驗(yàn)過程中，需掌握基本檢驗(yàn)原理以及方法。以GB 25585-2010《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑氯化鉀》標(biāo)準(zhǔn)為依據(jù)，涉及的基本檢驗(yàn)原理與方法如下。

1.1 基本檢驗(yàn)原理

基于中性溶液，或者微酸性溶液中，將銀電極作為指示電極，在參比電極上選用甘汞電極，然后采取硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，對處于溶液中的氯離子進(jìn)行滴定處理。其中，離子反應(yīng)表示為Ag＋＋Cl-→AgCl↓。基于化學(xué)計量點(diǎn)過程中，電位瞬間出現(xiàn)突躍的情況，利用電位突躍對其反應(yīng)終點(diǎn)加以確立，并以反應(yīng)終點(diǎn)消耗硝酸銀的體積為依據(jù)，最終計算出氯化鉀的含量。

1.2 檢驗(yàn)方法

稱取0.25 g氯化鉀（KCl），干燥之后進(jìn)行精確，精確到0.000 1 g，然后置入100 mL的燒杯中，添加40 mL的水，并添加溴酚藍(lán)指示液1滴，然后滴加（1＋1）硝酸溶液1～2滴，讓溶液呈現(xiàn)黃色，進(jìn)一步采取0.1 mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。以滴定到終點(diǎn)時消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為依據(jù)，計算氯化鉀含量，其計算的標(biāo)準(zhǔn)公式為：KCl（%）＝（V×c×M/1 000）/m×（1-ω0）×100；其中，V表示為滴定所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為mL；c表示為硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為mol/L；ω0表示為測得干燥減重的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為%；m表示為試樣的質(zhì)量數(shù)值，單位為g；M表示為氯化鉀的摩爾質(zhì)量，為74.55 g/mol[2]。

2 檢驗(yàn)過程涉及的問題及原因

2.1 涉及的問題

雖然對食品添加劑氯化鉀主含量檢驗(yàn)方法有了一定的了解，但是在實(shí)際檢驗(yàn)過程中，卻發(fā)現(xiàn)采取上述方法所測量出來的氯化鉀主含量存在偏高的情況，尤其是在產(chǎn)品中雜質(zhì)氯化物較高的條件下，氯化鉀主含量大多數(shù)＞100%，并且還存在更高的情況[3]。因此，有研究者對食品添加劑氯化鉀進(jìn)行模擬，采取優(yōu)級純試劑配制不同含量的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)試樣，并采取配制好的已知氯化鉀含量標(biāo)準(zhǔn)試樣，檢驗(yàn)上述方法的準(zhǔn)確性。模擬食品添加劑氯化鉀，用優(yōu)級純試劑配制成不同含量的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)試樣（干基計），涉及的試樣數(shù)據(jù)包括：①試樣1，KCl含量為100%，NaCl含量為0.00%，MgCl2含量為0.00%，NaCl含雜質(zhì)Cl-為0.00%，MgCl2含雜質(zhì)Cl-為0.00%，總雜質(zhì)Cl-為0.00%；②試樣2，KCl含量為99.12%，NaCl含量為0.50%，MgCl2含量為0.38%，NaCl含雜質(zhì)Cl-為0.30%，MgCl2含雜質(zhì)Cl-為0.28%，總雜質(zhì)Cl-為0.58%；③試樣3，KCl含量為98.15%，NaCl含量為1.01%，MgCl2含量為0.84%，NaCl含雜質(zhì)Cl-為0.61%，MgCl2含雜質(zhì)Cl-為0.63%，總雜質(zhì)Cl-為1.24%；④試樣4，KCl含量為97.30%，NaCl含量為1.53%，MgCl2含量為1.17%，NaCl含雜質(zhì)Cl-為0.93%，MgCl2含雜質(zhì)Cl-為0.87%，總雜質(zhì)Cl-為1.80%。

針對配制好的已知含量的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)試樣，根據(jù)GB25585-2010中附錄中A.4加以檢驗(yàn)，然后將檢驗(yàn)獲取的結(jié)果和已知含量的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)進(jìn)行對比，其結(jié)果數(shù)據(jù)為：①試樣1，根據(jù)GB25585-2010檢驗(yàn)的KCl含量99.97%，標(biāo)準(zhǔn)試樣KCl含量100.00%，絕對誤差-0.03；②試樣2，根據(jù)GB25585-2010檢驗(yàn)的KCl含量100.45%，標(biāo)準(zhǔn)試樣KCl含量99.12%，絕對誤差＋1.33；③根據(jù)GB25585-2010檢驗(yàn)的KCl含量100.78%，標(biāo)準(zhǔn)試樣KCl含量98.15%，絕對誤差＋2.63；④根據(jù)GB25585-2010檢驗(yàn)的KCl含量101.19%，標(biāo)準(zhǔn)試樣KCl含量97.30%，絕對誤差＋3.89。

針對已知含量標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行主含量氯化鉀檢驗(yàn)過程中，當(dāng)一些雜質(zhì)氯化物，比如NaCl和MgCl2不存在的情況下，測量出來的氯化鉀含量和實(shí)際含量相符合；當(dāng)存在NaCl和MgCl2等雜質(zhì)氯化物的情況下，測量出來的氯化鉀含量則比實(shí)際含量高。值得注意的是，在含雜質(zhì)氯離子越來越多的情況下，所檢驗(yàn)出來的氯化鉀含量便越高，這樣實(shí)際的氯化鉀含量便沒有反應(yīng)出來[4]。

2.2 產(chǎn)生問題的原因

在檢驗(yàn)過程中之所以會出現(xiàn)氯化鉀主含量偏高的情況，主要是因?yàn)槭称诽砑觿┞然浭且月然浥c氯化鎂為主要成分的巖鹽光鹵石或者海鹽生產(chǎn)出來的，進(jìn)一步在精制的方法下得出食品添加劑氯化鉀?；谠袭a(chǎn)品中存在一定含量的雜質(zhì)氯化物，如NaCl、MgCl2、CaCl2等，采取硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定的情況下，此部分的氯化物會消耗一定量的硝酸銀，進(jìn)一步使硝酸銀的消耗量大大增加，根據(jù)氯化鉀含量計算公式，便將NaCl、MgCl2、CaCl2等雜質(zhì)氯化物含量均累計到了氯化鉀含量中，最終使氯化鉀含量增高。

3 檢驗(yàn)改進(jìn)策略

為了解決氯化鉀主含量偏高的問題，可采取增加鈣離子、鎂離子以及硫酸根離子測定的方法。根據(jù)GB/ T7118-2008《工業(yè)氯化鉀》，執(zhí)行樣品的稱取以及檢驗(yàn)；進(jìn)一步參照GB25585-2010，然后結(jié)合消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)，滴定溶液的體積，利用氯化鉀含量計算公式計算出氯離子含量，其公式為：總Cl-（%）＝[（V×c×M’）1 000]/[m×（1-ω0）×100]；公式中的M’表示氯離子的摩爾質(zhì)量，為35.45 g/mol；扣除氯化鈉、氯化鎂等雜質(zhì)氯離子的含量，然后采取剩下的氯離子計算出氯化鉀的含量，其計算公式為KCl（%）＝[總Cl-（%）-雜質(zhì)Cl-（%）]×2.103；其中，2.103表示氯離子換算成為氯化鉀的系數(shù)[5]。

采取增加鈣離子、鎂離子以及硫酸根離子方法改進(jìn)之后，扣除雜質(zhì)氯離子，通過校正之后將檢驗(yàn)獲取的氯化鉀含量和已知氯化鉀含量的標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行對比，結(jié)果顯示：①試樣1，扣除雜質(zhì)Cl-后檢驗(yàn)的KCl含量為99.97%，標(biāo)準(zhǔn)樣品KCl含量為100.00%，絕對誤差為-0.03；②試樣2，扣除雜質(zhì)Cl-后檢驗(yàn)的KCl含量為99.23%，標(biāo)準(zhǔn)樣品KCl含量為99.12%，絕對誤差為＋0.11；③試樣3，扣除雜質(zhì)Cl-后檢驗(yàn)的KCl含量為98.24%，標(biāo)準(zhǔn)樣品KCl含量為98.15%，絕對誤差為＋0.09；④試樣4，扣除雜質(zhì)Cl-后檢驗(yàn)的KCl含量為97.40%，標(biāo)準(zhǔn)樣品KCl含量為97.30%，絕對誤差為＋0.10。

4 結(jié)語

通過本文的探究，認(rèn)識到食品添加劑氯化鉀主含量檢驗(yàn)方法存在一定的問題，會出現(xiàn)較大的檢驗(yàn)誤差。因此，需要采取有效的改進(jìn)策略。結(jié)合本次研究提到的改進(jìn)策略，不難發(fā)現(xiàn)檢驗(yàn)的效果提升，符合食品添加劑氯化鉀主含量檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)，值得借鑒及應(yīng)用。

[1] 名．低鈉鹽專用添加劑食品級氯化鉀領(lǐng)導(dǎo)品牌生產(chǎn)企業(yè)——連云港樹人科創(chuàng)食品添加劑有限公司[J]．中國鹽業(yè)，2016(18)：2．

[2] 名．食品級氯化鉀市場前景看好[J]．鹽業(yè)與化工，2014(6)：19．

[3]葉偉娟，吳少輝，趙 ，等．添加劑對綠色木霉菌發(fā)酵液抑菌活性的影響[J]．中國食品學(xué)報，2012(12)：98-103．

[4]遲海，李學(xué)英，杭虞杰，等．食品添加劑對南極大磷蝦蛋白自溶的影響[J]．海洋漁業(yè)，2011(33)：346-351．

[5]劉起凱．強(qiáng)化“食品質(zhì)量安全”工作的探討[J]．鹽業(yè)與化工，2014(43)：48-49．