□ 李婷飛 臺(tái)州市椒江區(qū)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全綜合檢測(cè)中心

蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)中質(zhì)量控制的要點(diǎn)

□ 李婷飛 臺(tái)州市椒江區(qū)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全綜合檢測(cè)中心

蔬菜作為人們生活中不可或缺的食品，蔬菜中的農(nóng)藥殘留 量直接影響人們的生命健康。所以，需要加強(qiáng)蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)，準(zhǔn)確把握關(guān)鍵性的步驟，做好質(zhì)量控制，確保流入市場(chǎng)的蔬菜健康無(wú)害，從而進(jìn)一步提高人們的生活品質(zhì)。本文主要探討蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)中質(zhì)量控制的要點(diǎn)，以供參考。

當(dāng)前，農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)機(jī)構(gòu)的一項(xiàng)重要任務(wù)就是蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)，從事該工作的人員需要承擔(dān)一定的責(zé)任與義務(wù)，分析蔬菜的品種及其農(nóng)藥殘留品種，通過(guò)科學(xué)嚴(yán)格的質(zhì)量控制程序，能夠確保結(jié)果的準(zhǔn)確性，避免出現(xiàn)決策失誤。目前，農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)不斷成熟，但面對(duì)巨大的檢測(cè)量還依舊存在部分問(wèn)題，導(dǎo)致市場(chǎng)中的部分蔬菜存在殘留的農(nóng)藥。所以，需要加強(qiáng)各環(huán)節(jié)的質(zhì)量控制，優(yōu)質(zhì)完成檢測(cè)工作，提高市場(chǎng)蔬菜的安全性。

蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)誤差的因素

蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)誤差的因素，主要可以從以下幾點(diǎn)進(jìn)行分析：①上機(jī)測(cè)定中的誤差。設(shè)備與儀器的規(guī)范性與穩(wěn)定性會(huì)影響測(cè)定的結(jié)果，測(cè)定蔬菜中殘留的農(nóng)藥時(shí)，必須要注重設(shè)備與儀器的保養(yǎng)和維護(hù)，保證檢測(cè)中設(shè)備與儀器處于最佳的狀態(tài)，提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性；②前處理中的誤差。前過(guò)程的過(guò)程與檢查結(jié)果的可靠具有緊密關(guān)系，如沒(méi)有清洗干凈前處理中使用的器具，往往會(huì)污染檢測(cè)的樣品，對(duì)定性或定量誤差造成一定的干擾，出現(xiàn)定性錯(cuò)誤。如果在前處理過(guò)程中使用不夠精密的量器，也會(huì)使測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)定量誤差，從而影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性；③人為誤差。檢測(cè)人員的素質(zhì)與技術(shù)是制約檢測(cè)質(zhì)量的關(guān)鍵性因素，檢測(cè)人員在具體檢測(cè)環(huán)節(jié)，經(jīng)常出現(xiàn)操作誤差，而且不同人員在判斷、上機(jī)、前處理上存在誤差，如果操作人員不能嚴(yán)格按照規(guī)范要求加以執(zhí)行，就極易造成檢測(cè)結(jié)果的誤差。

蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)中質(zhì)量控制的要點(diǎn)

前處理中的控制

1.清洗前處理器具

玻璃器皿是前處理中經(jīng)常使用的器具，其對(duì)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性具有直接影響。因此，需要及時(shí)清洗均質(zhì)機(jī)等器具，保證檢測(cè)結(jié)果定量和定性的準(zhǔn)確性。通常在生物學(xué)試驗(yàn)中經(jīng)常使用塑料器皿或玻璃器皿，這些器具是否清潔直接關(guān)系檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，若器皿不夠干凈或被污染，往往會(huì)出現(xiàn)較大的試驗(yàn)誤差，導(dǎo)致試驗(yàn)失敗。因此，需要在試驗(yàn)之前清洗干凈玻璃器皿，以不同的測(cè)定內(nèi)容為依據(jù)，選擇不同的清洗方式。當(dāng)然，在測(cè)定蔬菜中殘留的農(nóng)藥時(shí)，應(yīng)該在試驗(yàn)之前清洗所用的玻璃器皿，然后進(jìn)行晾干或烘干。

2.選取和校正玻璃器皿

實(shí)驗(yàn)室使用精密量器可分為A、B兩個(gè)級(jí)別，如容量瓶、滴定管、移液管等，其中A級(jí)的準(zhǔn)確度明顯高于B級(jí)，表1屬于滴定管的計(jì)量要求。根據(jù)表1可知，在前處理過(guò)程中采用A級(jí)的精密量器時(shí)，可以減小最終檢測(cè)結(jié)果的誤差，但玻璃器皿長(zhǎng)時(shí)間使用后也會(huì)降低其精密度。因此，在樣品前處理前，要及時(shí)矯正這些精密量器，選擇準(zhǔn)確性高的量器來(lái)量取和定容液體。

上機(jī)測(cè)定中的控制

1.樣品采集

對(duì)于蔬菜檢測(cè)工作的樣品而言，其來(lái)源主要有蔬菜的售賣點(diǎn)或種植地。相關(guān)人員在具體檢測(cè)工作時(shí)，應(yīng)該選用科學(xué)的方法進(jìn)行抽樣采集，確保檢測(cè)樣品的代表性。產(chǎn)地抽樣過(guò)程中，必須要以種植地的面積為基礎(chǔ)，對(duì)樣品進(jìn)行分散抽取，嚴(yán)禁集中在某點(diǎn)采集樣品，也不能采集發(fā)育不良、有病的蔬菜，并采集每一種蔬菜品種。市場(chǎng)抽樣過(guò)程中，1個(gè)抽樣單元可以選擇蔬菜來(lái)源、品種、攤位等，保證采樣工具的干凈，避免樣品被污染。值得注意的是，樣品采集之前應(yīng)制定周全與詳細(xì)的采樣計(jì)劃，加強(qiáng)控制樣品采集工作中的細(xì)節(jié)部分，確保所采集送檢樣品的質(zhì)量。

表1 滴定管計(jì)量要求表

2.樣品定性

在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中，檢測(cè)儀器可以采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀與液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，提取樣品之后用相關(guān)儀器準(zhǔn)確定性體積較小的樣品；或者是采用DB-17（VF-17）毛細(xì)管色譜柱和DB-5（VF-5）毛細(xì)色譜柱，通過(guò)雙柱進(jìn)行定性，避免出現(xiàn)定性錯(cuò)誤的情況。檢測(cè)菊酯類農(nóng)藥殘留時(shí)，可以采用電子捕獲檢測(cè)器，由于氟氨氰菊酯和氰戊菊酯屬于2個(gè)色譜柱，在VF-5色譜柱上，氟氨氰菊酯的第1個(gè)色譜峰處于氰戊菊酯的2個(gè)色譜峰之間，而第2個(gè)色譜峰與氰戊菊酯的第2個(gè)色譜峰處于重疊的狀態(tài)，而這2種物質(zhì)在VF-17色譜柱上具有較好的分離效果。通過(guò)對(duì)比色譜柱上的色譜圖可知，VF-5色譜柱上氟氨氰菊、氰戊菊酯的保留時(shí)間分別為13.763 min和13.986 min、13.045 min和13.979 min；VF-17色譜柱上氟氨氰菊、氰戊菊酯的保留時(shí)間分別為12.119 min和12.304 min、13.316 min和13.830 min。由于2種物質(zhì)在VF-17色譜上可以完全分離，所以可以借助VF-17色譜進(jìn)行定量，避免氟氨氰菊和氰戊菊酯的疊加而造成定量誤差。

電子捕獲檢測(cè)器屬于半通用型的檢測(cè)器，將一些有機(jī)磷類的物質(zhì)放在該檢測(cè)器上能夠有所響應(yīng)，如毒死蜱的測(cè)定都是采用火焰光度檢測(cè)器，但用電子捕獲檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定也會(huì)有響應(yīng)。在VF-17色譜柱上，三唑酮與毒死蜱分不開，若采用電子捕獲檢測(cè)器，并用VF-17色譜柱來(lái)定量三唑酮，如果樣品中同時(shí)含有毒死蜱，則會(huì)導(dǎo)致三唑酮的定量誤差。所以，用電子捕獲檢測(cè)器和中等急性的色譜柱檢測(cè)三唑酮時(shí)，要慎重對(duì)待。

3.選擇和處理進(jìn)樣口襯管

不同廠家的進(jìn)樣口襯管有不同的型號(hào)，并且襯管外形的不同也會(huì)導(dǎo)致襯管型號(hào)的不同，襯管是否經(jīng)過(guò)惰性化處理對(duì)定量結(jié)果是否準(zhǔn)確具有決定性作用。所以，采用惰性化處理的襯管不會(huì)產(chǎn)生較大的誤差。使用完硅烷化處理的襯管之后，需要用乙腈、丙酮、水等溶劑進(jìn)行多次清洗，使襯管中的活性點(diǎn)位增多，增大對(duì)農(nóng)藥的吸附力，這樣可以減少色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器中農(nóng)藥的量，以免造成較大的定量誤差。如果襯管沒(méi)有經(jīng)過(guò)硅烷化處理，在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中要用干凈的樣品，即用未檢出農(nóng)藥的樣品基質(zhì)對(duì)襯管上的活性點(diǎn)位加以飽和，從而很好地消除襯管對(duì)農(nóng)藥的吸附。通常采用西葫蘆、辣椒、黃瓜、番茄等檢不出農(nóng)藥的樣品基質(zhì)，穩(wěn)定好儀器后根據(jù)經(jīng)驗(yàn)選用甲胺磷或氧化樂(lè)果的峰高，判斷具體的進(jìn)針次數(shù)，峰高恢復(fù)正常后測(cè)定待檢樣品。

4.分析基質(zhì)對(duì)農(nóng)藥殘留定量的影響

分析基質(zhì)影響有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測(cè)的結(jié)果時(shí)，不同的蔬菜基質(zhì)會(huì)對(duì)同一種農(nóng)藥殘留定量產(chǎn)生不同的影響。對(duì)于同一種蔬菜基質(zhì)，農(nóng)藥的不同也會(huì)使基質(zhì)效應(yīng)有所不同，而對(duì)于相同的基質(zhì)和農(nóng)藥，其濃度大小的不同也會(huì)使基質(zhì)效應(yīng)不同。要想減小或消除基質(zhì)對(duì)農(nóng)藥殘留定量的影響，測(cè)定蔬菜中殘留的農(nóng)藥時(shí)，需要配置標(biāo)準(zhǔn)干凈的樣品基質(zhì)。

5.制備陽(yáng)性添加樣品

控制檢測(cè)定量結(jié)果的關(guān)鍵就是質(zhì)量控制，通過(guò)計(jì)算添加回收率、添加陽(yáng)性樣品等，及時(shí)校正檢測(cè)結(jié)果，確保檢測(cè)結(jié)果的可靠性與準(zhǔn)確性。測(cè)定能力驗(yàn)證的樣品過(guò)程中，需要粗略定量樣品，以這個(gè)量為依據(jù)制備陽(yáng)性樣品，然后結(jié)合該陽(yáng)性樣品的實(shí)際測(cè)定量和添加量，計(jì)算添加回收率。在此基礎(chǔ)上，校正樣品的測(cè)定值，提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性及科學(xué)性。

結(jié)語(yǔ)

測(cè)定蔬菜中殘留的農(nóng)藥時(shí)，檢測(cè)人員必須要具備高度的思想覺(jué)悟和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)態(tài)度，認(rèn)識(shí)檢測(cè)分析工作的重要作用，熟練掌握質(zhì)量控制的方法以及檢測(cè)中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，準(zhǔn)確把握關(guān)鍵步驟，做好質(zhì)量控制，從而確保檢測(cè)分析工作的順利實(shí)施，提高檢測(cè)結(jié)果的可靠性與準(zhǔn)確性。由于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的操作條件會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果，所以需要保證實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的封閉性和整潔性，加強(qiáng)防火和通風(fēng)工作，做好人員技術(shù)培訓(xùn)等工作，進(jìn)而預(yù)防化學(xué)試劑爆炸等事故。總之，只有全面控制蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測(cè)的質(zhì)量，才能確保檢測(cè)結(jié)果的有效性、準(zhǔn)確性、及時(shí)性，避免農(nóng)藥殘留的蔬菜流入市場(chǎng)，更好地保障人們的身體健康。