盧艷琳

摘要：水泥是一種重要的建筑材料。水泥質(zhì)量的好壞關(guān)系到建設(shè)工程安全的方方面面，水泥企業(yè)的實(shí)驗(yàn)室對企業(yè)生產(chǎn)的水泥質(zhì)量起重要的把關(guān)作用。由于生產(chǎn)工藝、原料、人員、環(huán)境、設(shè)施等因素的影響，水泥企業(yè)生產(chǎn)和檢驗(yàn)?zāi)芰Υ嬖谥町悺Ｏ旅婢蜕a(chǎn)過程中存在的一些問題及影響檢驗(yàn)結(jié)果的因素與大家做一下交流。

關(guān)鍵詞：水泥生產(chǎn)及檢驗(yàn)；技術(shù)分析

一、混合材使用規(guī)范問題

自實(shí)施GB175-2007《通用硅酸鹽水泥》標(biāo)準(zhǔn)以來，曲靖市由于工業(yè)廢渣比較多，有的水泥企業(yè)混合材料使用不規(guī)范，GB175-2007標(biāo)準(zhǔn)中取消了復(fù)合硅酸鹽水泥中允許參加?；珶掋t鐵渣、?；鲡}液態(tài)渣、粒化碳素鉻鐵渣、粒化高爐鈦礦渣等混合材料，以及符合附錄A新開辟的混合材料，而有部分企業(yè)還仍然使用上述材料當(dāng)作混合材生產(chǎn)水泥。從GB175-2007標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的5.2.3活性混合材料，5.2.4非活性混合材料，5.2.5窯灰，這三個(gè)條款就可以看出，能使用的混合材料就只有?；郀t礦渣及礦渣粉、粉煤灰、火山灰質(zhì)混合材料、石灰石和砂巖、窯灰，其他的工業(yè)廢渣均不允許當(dāng)作混合材使用。特別要強(qiáng)調(diào)的一點(diǎn)，如果用磷渣作為混合材，執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)為JC/T740-2006《磷渣硅酸鹽水泥》就只能生產(chǎn)磷渣硅酸鹽水泥。我市有兩個(gè)廠就一直生產(chǎn)磷渣硅酸鹽水泥，也同樣深受用戶的歡迎，形成一定的市場。

二、檢驗(yàn)過程的技術(shù)分析和建議

（一）在抽查過程中發(fā)現(xiàn)一些企業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)稠度方法還在用GB/T1346-2001版標(biāo)準(zhǔn)來進(jìn)行檢驗(yàn)，新標(biāo)準(zhǔn)GB/T1346-2011《水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時(shí)間、安定性檢驗(yàn)方法》已于2012年3月1日正式發(fā)布實(shí)施，而有的企業(yè)未及時(shí)更新標(biāo)準(zhǔn)，若企業(yè)沒有按新標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行檢驗(yàn)，便會導(dǎo)致檢驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)偏差。兩標(biāo)準(zhǔn)相比較，2011版標(biāo)準(zhǔn)對量水器具的精度及所配玻璃底板或金屬底板尺寸和厚度要求更明確，操作手法也有很大改變，初凝結(jié)論的判定是一樣的兩個(gè)點(diǎn)，到達(dá)終凝時(shí)，需要在試體的另外兩個(gè)不同點(diǎn)測試，結(jié)論相同時(shí)才能確定到達(dá)終凝狀態(tài)，由原來的兩個(gè)點(diǎn)變?yōu)槿齻€(gè)點(diǎn)。調(diào)整水量測定時(shí)，試錐下沉深度為30mm±1mm時(shí)的凈漿為標(biāo)準(zhǔn)稠度凈漿，與原來28mm±1mm相比，范圍變窄，要求更精確。

（二）水泥膠砂流動度不是水泥的品質(zhì)指標(biāo)，但對于火山灰質(zhì)硅酸鹽水泥、粉煤灰硅酸鹽水泥、復(fù)合硅酸鹽水泥和摻火山灰質(zhì)混合材料的普通硅酸鹽水泥，在進(jìn)行膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)時(shí)，需用膠砂流動度的結(jié)果來確定水灰比。所以相關(guān)的水泥企業(yè)實(shí)驗(yàn)室必須具備膠砂流動度檢測能力。膠砂流動度測定過程中，要注意相互垂直的兩個(gè)方向直徑測量數(shù)值如果偏差大，說明在兩層搗壓的過程中搗棒用力不均勻，搗壓完畢及抹平后，將截錐園模垂直向上輕輕提起，若成型膠砂有分層現(xiàn)象，說明搗壓力量不夠，這樣測定的膠砂流動度結(jié)果偏大，膠砂流動度試驗(yàn)一定要在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成。

（三）膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)結(jié)果的影響因素很多，需嚴(yán)格按照GB/T17671-1999《水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法（ISO法）》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試塊成型、養(yǎng)護(hù)、脫模、破型等，水泥試模長久使用后會有一定程度的變形，建議實(shí)驗(yàn)室定期進(jìn)行期間核查。對養(yǎng)護(hù)箱上顯示的溫濕度，應(yīng)經(jīng)常用標(biāo)準(zhǔn)溫濕度計(jì)進(jìn)行校驗(yàn)。養(yǎng)護(hù)箱內(nèi)的溫濕度場應(yīng)是均勻的。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期檢查或更換抗壓夾具，以保持球面的潤滑及吻合?？箟簥A具在使用過程中會因磨損而導(dǎo)致上下壓面表面光潔度降低，會直接影響試件的受壓面積，從而影響最終結(jié)果。

（四）氯離子。

1.磷酸蒸餾——汞鹽滴定法測定氯離子結(jié)果偏高的原因。

①應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，且空白實(shí)驗(yàn)應(yīng)與測定平行進(jìn)行，然后扣除，否則檢測結(jié)果將嚴(yán)重偏高；

②所用水的純度，試劑的純度不夠，或者測定時(shí)與其它分析共用器皿及試劑，或者和其它化學(xué)分析共用一個(gè)試劑室，帶入的空白值較大，易造成結(jié)果的隨機(jī)性。

2.磷酸蒸餾——汞鹽滴定法測定氯離子結(jié)果偏低的原因：

①加入5—6滴過氧化氫，搖動使試劑分散后再加入5ml磷酸，以防止試樣結(jié)塊。試樣結(jié)塊，蒸餾不完全，結(jié)果偏低；

②調(diào)節(jié)氣體流量計(jì)，控制氣體流速100—200ml/min，此時(shí)錐形瓶中應(yīng)有連續(xù)的氣泡產(chǎn)生。否則檢查氣路是否漏氣，氣體流速對測定結(jié)果也有影響；

③應(yīng)注意蒸餾結(jié)束時(shí)，石英蒸餾管出口應(yīng)是干燥的，防止鹽酸蒸汽凝結(jié)損失，使測定結(jié)果偏低。

（五）三氧化硫。

1.硫酸鋇重量法測定結(jié)果偏高的原因。

①測定水泥、粉煤灰試樣中的三氧化硫含量均指硫酸鹽的含量，標(biāo)準(zhǔn)要求用鹽酸分解試樣的時(shí)間（5±0.5）min，微沸時(shí)間長了，因鹽酸的揮發(fā)，酸度不夠，沉淀硫酸鋇時(shí)易產(chǎn)生硫酸鈣等共沉淀，造成結(jié)果偏高，所以控制濾液的酸度0.2mol/L—0.4mol/L；

②分解試樣時(shí)微沸時(shí)間短，試樣分解不完全，硫化物分解也不完全，易造成結(jié)果的隨機(jī)性，所以要嚴(yán)格控制分解試樣的時(shí)間，加熱煮沸并保持微沸（5±0.5）min；

③過濾硫酸鋇沉淀時(shí)，沒有洗滌至檢驗(yàn)無氯離子為止，因沒洗滌干凈硫酸鋇沉淀造成結(jié)果偏高；

④過濾硫酸鋇沉淀前，溶液體積太少，使硫酸鋇沉淀吸附雜質(zhì)而造成結(jié)果偏高；

⑤灼燒后的坩堝和硫酸鋇沉淀在干燥器中冷卻時(shí)間太長或者干燥器中干燥劑失效，坩堝和硫酸鋇沉淀吸潮造成結(jié)果偏高；

⑥配制的氯化鋇溶液含有雜質(zhì)、渾濁，造成結(jié)果偏高。

2.硫酸鋇重量法測定結(jié)果偏低的原因。

①沉淀硫酸鋇時(shí)應(yīng)緩慢逐滴加入10ml熱的氯化鋇溶液，繼續(xù)微沸3分鐘以上，使沉淀良好形成，在常溫下靜置12h—24h或溫?zé)崽庫o置至少4h，可避免沉淀過濾時(shí)發(fā)生透析，造成結(jié)果偏低。

②在灰化濾紙和灼燒硫酸鋇沉淀過程中，一定要待濾紙灰化完全再灼燒，否則著火燃燒產(chǎn)生火焰，使硫酸鋇沉淀隨火焰逸出，造成結(jié)果偏低；

③濾紙灰化不完全，可能硫酸鋇還原成硫化鋇，造成結(jié)果偏低。endprint