解馨慧， 鄧虎成,2， 張小菊， 羅 斌， 胡笑非， 張燁毓， 歐浩淼

( 1. 成都理工大學 能源學院，四川 成都 610059； 2. 成都理工大學 油氣藏地質與開發(fā)工程國家重點實驗室，四川 成都 610059； 3. 四川省煤田地質局 頁巖氣評價與開采四川省重點實驗室，四川 成都 610059； 4. 中國石化西南油氣分公司 廣西采油廠，廣西 百色 531500 )

鄂爾多斯盆地陸相頁巖孔隙演化特征
——以長7油層組為例

解馨慧1， 鄧虎成1,2， 張小菊1， 羅 斌1， 胡笑非1， 張燁毓3， 歐浩淼4

( 1. 成都理工大學 能源學院，四川 成都 610059； 2. 成都理工大學 油氣藏地質與開發(fā)工程國家重點實驗室，四川 成都 610059； 3. 四川省煤田地質局 頁巖氣評價與開采四川省重點實驗室，四川 成都 610059； 4. 中國石化西南油氣分公司 廣西采油廠，廣西 百色 531500 )

以鄂爾多斯盆地三疊系延長組7段長7油層組陸相頁巖為對象，基于X線衍射、場發(fā)射掃描電鏡、等溫吸附、物性測試及巖石熱解等實驗，研究陸相頁巖孔隙演化特征。結果表明：研究區(qū)頁巖孔隙直徑和黏土礦物演化程度呈正相關關系，演化程度越高，黏土礦物平均孔徑越大；隨著礦物演化程度的增加，蒙脫石逐漸向伊利石轉化，轉化過程中，蒙脫石層間水分子的逐漸排出引起頁巖儲層孔隙度增加，且在層間形成微孔隙和微裂隙；伊/蒙混層從無序狀態(tài)變?yōu)橛行驙顟B(tài)，大量脫出層間水，而層間水變?yōu)樽杂伤M入頁巖固有的孔隙空間，并在地層壓實作用下使頁巖孔隙體積增大。頁巖有機質生烴對孔隙有保護作用，成巖后期壓實作用使頁巖孔隙減小，但隨著地層溫度和壓力達到頁巖生油窗，有機質生烴作用生成的部分油氣進入之前的孔隙，增加孔隙內部壓力，減緩壓實作用下孔隙體積的降低。

陸相頁巖； 頁巖氣； 孔隙演化； 孔隙體積； 蒙伊轉化； 有機質生烴； 鄂爾多斯盆地

0 引言

國外頁巖氣資源勘探主要以海相泥頁巖為主，我國沉積盆地廣泛發(fā)育陸相泥頁巖。陸相頁巖儲層研究在我國油氣勘探領域中占重要地位。目前，發(fā)現(xiàn)1/2以上的油氣來自陸相地層，由于非常規(guī)頁巖儲層受時間及實驗技術條件的限制，還需加大對其微觀儲層特征及孔隙成因的研究，特別是加強對陸相儲層的研究。

與常規(guī)儲層孔隙演化不同，頁巖孔隙的演化除了受成巖作用的影響外，還要受有機質生烴作用的控制，其微孔形成異常復雜[1]。Jarvie D M等[2]研究發(fā)現(xiàn)，在生烴演化過程中，有機質質量分數(shù)為7.00%的頁巖消耗35%的有機碳可使頁巖孔隙度增加4.9%；Ross D J K等[3]研究認為，有機質質量分數(shù)為6.41%的泥頁巖達到生干氣窗時，也產生4.3%的體積孔隙；Curtis M E等[4]發(fā)現(xiàn)，在適當?shù)某墒於群透挥袡C質頁巖中，TOC(總有機碳)質量分數(shù)與總孔隙度之間呈正相關關系，表明有機質孔隙度有潛力在總孔隙度中占主導地位。Tiwari P等[5]利用X線三維顯微成像技術，分析高溫熱解前后樣品的孔隙網(wǎng)絡結構特征，發(fā)現(xiàn)相對于低成熟度樣品，高成熟度樣品具有更大的孔隙空間；胡海燕[6]根據(jù)測試的孔隙增加量與物質平衡理論關系，計算孔隙度增加量與其吻合較好，說明富有機質頁巖孔隙的增加與有機質的熱降解有關。Curtis M E等[7]利用場發(fā)射掃描電鏡分析成熟度從0.51%到6.36%的樣品，認為只有成熟度是不足夠預測有機質孔隙的，還需考慮其他因素，如有機質的組成。Kuila U等[8]利用氮氣吸附實驗，測試從頁巖中移除有機質之前和之后的孔隙結構，發(fā)現(xiàn)其孔隙體積減少，印證有機質內部也能夠形成孔隙。綜上所述，有機質的熱演化和黏土礦物演化與孔隙演化關系密切，但尚未有學者研究兩者因素共同控制下頁巖孔隙體積的變化情況。

目前，對于頁巖儲層的微孔結構鑒定及表征方法眾多，歸納起來主要有3種[9-12]：以微區(qū)分析為主的圖像分析技術，以壓汞法和氣體等溫吸附為主的流體注入技術，以核磁共振、中子小角散射、三維CT掃描成像等技術為代表的物理信號探測技術。在已探明的頁巖氣里面，亞微米尺寸級別的有機質孔被公認為是陸相頁巖孔隙系統(tǒng)的主要組成部分。筆者應用場發(fā)射掃描電鏡、氮氣吸附兩種評價方法，并結合新型頁巖尺度視域拼接技術，探討鄂爾多斯盆地陸相頁巖儲層孔隙演化，為陸相頁巖的儲層評價提供參考。

1 樣品與實驗

圖1 鄂爾多斯盆地長7油層組取樣Fig.1 Sampling locations of the Yanchang7 formation in the Ordos basin

(1)樣品采自鄂爾多斯盆地南部，行政區(qū)域位于甘肅省及陜西省的南部地區(qū)(見圖1)，研究區(qū)共選擇31個位置進行樣品采集，其中包括7個出露較完整的露頭剖面點及24口具有代表性的井位點，包括巖心小柱樣和巖屑樣；所采集樣品屬于延長組7段長7、長9油層組，主要分布在長7油層組的湖盆中部、三角洲前緣和三角洲平原相中。為盡可能反映整個研究區(qū)的巖石礦物組成特征，在平面上盡可能多選擇樣品點的同時，對較完整的露頭剖面點及鉆井巖心，選擇上、中和下部3個位置均勻取樣，以全面反映礦物儲層相關的特征。

(2)根據(jù)X線衍射分析(XRD)、場發(fā)射掃描電鏡(SEM)、巖石熱解和氮氣吸附等實驗對儲層頁巖孔隙特征進行研究，氮氣吸附實驗和SEM實驗在成都理工大學油氣藏地質及開發(fā)工程國家重點實驗室完成。氮氣吸附實驗儀器為美國麥克儀器公司的ASAP 2020比表面孔徑分析儀，測試樣品有37塊；SEM儀器為美國FEI公司的Quanta 450，測試樣品有10塊，鑒定照片有115張；X線衍射(XRD)實驗在“頁巖氣評價與開采四川省重點實驗室”完成，儀器為德國布魯克公司的D8ADVANCE型X線衍射儀，分析樣品有15塊。

2 頁巖微孔

2.1 主要類型

鄂爾多斯盆地長7油層組頁巖儲層的儲集空間與常規(guī)儲層的類似，發(fā)育各種類型孔隙及微裂縫，但在成因、類型及發(fā)育規(guī)模等方面存在較大差異。頁巖儲層主要發(fā)育納米級孔隙和微孔隙，這與常規(guī)儲層有重要區(qū)別，也對頁巖氣的高效勘探開發(fā)有一定制約作用。

目前，對于頁巖儲層孔隙的分類尚無統(tǒng)一方案，但對頁巖儲層中微孔隙的主要類型已有較為清楚認識。國際純粹與應用化學聯(lián)合會(IUAPC)將頁巖儲層中的孔隙分為微孔(小于2 nm)、中孔(2～50 nm)和大孔(大于50 nm)[10]。鄒才能等[11]提出，頁巖孔隙半徑小于1 μm的為納米級孔，1 μm ～1 mm的為微米級孔，大于1 mm的為毫米級孔，其中微孔和中孔為頁巖提供主要的比表面積和孔隙體積，其中微孔主要起儲集空間作用，中孔促進氣體流通。

根據(jù)頁巖孔隙發(fā)育分布特征，可將研究區(qū)頁巖微觀儲集空間分為微孔隙和微裂縫兩類，其中微孔隙主要分為無機質孔隙和有機質微孔兩大類。有機質微孔又可分為有機質出油孔和有機質出氣孔；無機質孔隙為非有機質中形成的孔隙，分為原生孔隙和次生孔隙，原生孔隙為沉積或成巖作用形成的孔隙，主要為粒間微孔、晶間微孔、粒內孔。研究區(qū)發(fā)育最多的為粒間微孔、晶間微孔。頁巖儲層不同于常規(guī)儲層，它受生烴和成巖作用雙重控制，因此，生烴作用影響孔隙的形成，次生孔隙主要為有機質生烴作用伴生的有機酸對巖石產生溶蝕作用形成的孔隙，主要發(fā)育粒內溶孔、粒間溶孔和晶間溶孔，其平均孔徑大，大多達到微米級。根據(jù)裂縫成因，研究區(qū)頁巖裂縫可分為構造裂縫和非構造裂縫，頁巖中非構造裂縫較其他巖性儲層的更發(fā)育，主要在成巖、超壓、干裂、風化、重結晶、礦物相變和壓溶等作用下形成，為收縮裂縫、縫合線、超壓裂縫和風化裂縫等。

圖2 鄂爾多斯長7油層組頁巖儲層孔隙鏡下微觀特征Fig.2 The microscopic characteristics of the shale reservoir of Yanchang7 formation in the Ordos basin

2.2 尺度、數(shù)量和面孔率

Deng Hucheng等[12]提出多尺度多視域微孔鑒定技術，將拍攝的頁巖樣品微孔結構成像照片拼接，利用場發(fā)射環(huán)境掃描電子顯微鏡(FESEM)逐次移動連續(xù)拍攝，并采用CorelDRAW軟件將連續(xù)拍攝的照片無縫拼接(見圖3)；再通過鑒定識別處理，可清晰觀察到多尺度各類微孔的結構特征。

這種新型圖像分析技術比在掃描電鏡(SEM)下局部觀察更為全面、直觀，其多幅頁巖微孔結構圖像經(jīng)過拼接處理后，在一定程度上避免傳統(tǒng)觀察方法位置選取的隨機性，減小對頁巖孔隙結構全局認識不足及因樣品觀察位置選取而造成的誤差，并能在一幅圖像上同時呈現(xiàn)多尺度多量級的孔隙結構形態(tài)，為大到粒間孔隙、微裂縫，小到微米級和納米級孔隙的量化及定性分析提供途徑。

利用Image J軟件對圖像中各類孔隙進行統(tǒng)計分析，得出研究區(qū)樣品頁巖微孔較發(fā)育，孔隙數(shù)量較多，孔隙中存在大量的微裂縫和納米級有機質孔。運用這種方法分析樣品的孔隙特征，其結果見表1。由表1可知，研究區(qū)平均樣品面孔率計算后為3.451%，總體上面孔率較小，主要提供有機質孔和微裂縫，其中大量分布有機質孔。

圖3 掃描電子顯微鏡拼接照片F(xiàn)ig.3 The stitching photos of scanning electron microscope

樣品泥頁巖特征井深/mw(TOC)/%面孔率/%孔隙數(shù)孔徑均值/nmHH22?1005灰黑色2297．131．051．36561523346．84HH65?1001灰黑色2297．720．710．9861556523．32JH4?4黑色1453．827．038．50210236593．27ZF13?7灰黑色904．001．932．0642558055．95WB18?7黑色1)4．124．2315654662．45HH52?4灰黑色1735．521．292．6593595228．26HH66?4黑色2232．336．543．5292265852．80HH70?4黑色2272．965．233．7322851933．45

1)野外露頭無井深數(shù)據(jù)

3 結果分析

3.1 物理壓實作用與孔隙演化

與常規(guī)儲層孔隙演化不同，頁巖微孔演化是十分復雜的過程，除受成巖作用影響外，還要受有機質生烴作用和各種化學作用的共同控制，導致儲層孔隙度發(fā)生改變。雖然影響頁巖孔隙度變化的因素很多，但埋深導致機械壓實作用較強，在掃描電鏡下，鄂爾多斯盆地長7油層組頁巖常見的壓實作用識別標志為云母的彎曲變形，以及剛性的板狀長石顆粒發(fā)生斷裂或沿雙晶及節(jié)理縫裂開。因此，在演化初期，壓實作用是導致孔隙體積變小的主導因素。

對22個樣品進行物性測試，所選取樣品的黏土礦物質量分數(shù)與脆性礦物質量分數(shù)相差不大，因此其脆性指數(shù)差異不大，基本可排除各樣品抗壓差異的影響。采用煤油法對研究區(qū)陸相頁巖孔隙度進行測定，結合X線衍射實驗繪制長7油層組泥頁巖孔隙度演化剖面，并作出孔隙度隨深度變化的綜合曲線(見圖4)。壓實作用是早期原生孔隙空間快速減少的最直接原因之一, 也是儲層物性變差的主要原因之一。

3.2 黏土礦物轉化與孔隙演化

鄂爾多斯盆地延長組的黏土礦物質量分數(shù)較高，約為總礦物質量分數(shù)的2/3，主要由伊利石(I)、伊/蒙混層(I/S)、綠泥石(Ch) 高嶺石(K)和蒙脫石(S)組成，以伊利石和伊/蒙混層為主，其次為綠泥石和高嶺石，研究區(qū)大部分樣品不含蒙脫石礦物。黏土礦物質量分數(shù)變化、類型和成分對孔隙演化有直接影響。在礦物成巖過程中，隨著地層埋深的增加和地溫的升高，蒙脫石通過伊/蒙混層礦物向伊利石的遞進反應是一種常見的成巖變化。在此過程中，伴隨的一系列物理和化學變化對研究區(qū)的孔隙演化產生重要的影響。

圖4 鄂爾多斯盆地長7油層組頁巖儲層孔隙度與深度關系Fig.4 The relationship between porosity and depth of the shale reservoir of Yanchang7 formation in Ordos basin

Hower J等[13]提出，當?shù)貙訙囟冗_到70～100 ℃時，地層中的蒙脫石或伊/蒙混層將向伊利石或混層比更低的伊/蒙混層礦物轉化。蒙脫石向伊利石轉化存在明顯的漸變與突變階段，并大致經(jīng)歷蒙脫石帶、漸變帶、迅速轉化帶(一般存在2個)和伊利石帶4個階段[14-16]。

蒙伊轉化對頁巖微孔的影響是復雜的，通常表現(xiàn)2個方面：一是，隨著地層埋深增加、地溫升高和地層水逐漸變?yōu)閴A性，蒙脫石向伊利石轉化過程中蒙脫石層間的水分子逐漸排出，中間水層的距離由1.5 nm變?yōu)?.0 nm，這一過程引起孔隙度的增加且在層間形成微裂隙；二是，伊/蒙混層從無序狀態(tài)變?yōu)橛行驙顟B(tài)而大量脫出層間水，使礦物自由水體積增加，進入頁巖固有的孔隙空間，并在地層壓實作用下使孔隙空間更易于保存。通常情況下，脫出的層間水呈酸性，若與長石等脆性礦物相遇，則反應形成新的溶蝕孔，在自由水的影響下，頁巖孔隙的體積發(fā)生變化，通常表現(xiàn)為孔隙體積的增大。研究區(qū)樣品實驗結果證明這一理論。頁巖孔隙直徑和黏土礦物演化程度呈正相關關系，演化程度越高，黏土礦物平均孔徑越大(見圖5)。根據(jù)等溫吸附實驗測得的比孔容(見表2)，樣品的比孔容隨著蒙脫石向伊利石轉化程度的增加而增大，說明蒙伊轉化對頁巖孔隙的影響不能忽略，并隨演化向后期推進，頁巖的比孔容將呈進一步增大趨勢。

表2 長7油層組黏土礦物質量分數(shù)和比孔容

3.3 有機質熱演化對微孔的保護作用

在地層條件下，孔隙演化是應力、流體、溫度、漫長地質時間綜合作用的結果。巖石孔隙類型多，有在成巖作用過中形成原生孔隙，也有在巖石形成后產生次生孔隙?？紫缎纬珊?，在壓實作用下，逐漸變小甚至消失。在此次研究中，觀察到地層壓力不斷增大，頁巖中的孔隙度沒有降低，有的甚至在增加。在成巖演化過程中，有機質的生烴作用同期進行，隨著溫度壓力的增大，成熟度Ro達到生油窗的0.60%時，有機質開始轉化為石油，成熟度繼續(xù)增大到1.00%時，石油裂解成氣。當生成的部分油氣進入之前的孔隙時，將產生異常高壓，在壓實作用下的孔隙體積得以保存(見圖6)。郭秋麟等[17]發(fā)現(xiàn)富含有機質的泥頁巖在生烴期間引起的超壓實與欠壓實使孔隙度減少損失。剩余的油氣也在有機質中生成有機質出油孔和出氣孔，從而增大頁巖的孔隙度。

圖5 鄂爾多斯長7油層組礦物演化與孔徑關系

目前，學術界對有機質生烴作用生成的油氣造成地層超壓的認識較為一致。Melssner F F[18]計算表明，Ⅱ型干酪根在Ro達到2.00%時，生氣引起的膨脹可達50%～100%。Braker C[19]認為在理想封閉系統(tǒng)內，1%體積的原油裂解成氣就可能使儲層壓力達到靜巖壓力，進一步的裂解將導致巖石破裂和氣體的泄露。Bredehoeft J D等[20]認為，由生烴作用產生的孔隙流體超壓可以在低滲透性烴源巖中保持比較長的時期，其超壓可以達到靜巖壓力。

為了證明生烴作用對頁巖孔隙的保護，樣品選取主要遵循3個原則：一是，樣品的異?？紫抖嚷裆疃仍? 300～2 500 m之間，故選取埋深在1 450 m左右的樣品，可排除埋深的差異對孔隙的影響；二是，樣品的Ro為0.90%，未達到頁巖有機質生烴階段，故可以排除頁巖有機質生烴對孔隙造成的影響；三是，樣品的TOC質量分數(shù)相差不大，可排除掉有機質內存在的有機質孔造成的影響。然后，通過等效深度法計算其孔隙內部壓力，再減去其靜液柱壓力，可得到孔隙內部的過剩壓力(過剩壓力的大小可反映因生烴作用而停留在孔隙中油氣的多少)。等效深度法是Reynold E O R[21]根據(jù)等效應力原理和壓實平衡方程提出的，在實際生產中應用效果良好。將過剩壓力與樣品的孔隙度作散點圖(見圖7)。由圖7可知，孔隙度與過剩壓力呈正相關關系，證明生排烴過程對頁巖孔隙產生一定的保護作用。

圖6 鄂爾多斯盆地長7油層組有機孔隙演化Fig.6 The evolution of organic pores in the Yanchang7 formation in the Ordos basin

圖7 頁巖孔隙過剩壓力與孔隙度關系Fig.7 Relationship between excess pressure and shale porosity

3.4 有效孔隙空間演化模式

泥頁巖孔隙主要由粒間孔、有機質納米孔和溶蝕孔三部分組成。在上覆地層壓力的作用下，在埋藏過程中，泥頁巖孔隙度隨著深度的增加而變小，通常呈指數(shù)遞減趨勢。從沉積開始到壓實、成巖演化、生烴與排烴等過程中，泥頁巖孔隙演化趨勢是由大變小，在某個特殊階段可能有所變大，但在這之后繼續(xù)變小或保持穩(wěn)定。

采用煤油法對鄂爾多斯盆地長7油層組的陸相頁巖孔隙度進行測定，并繪制長7油層組泥頁巖孔隙度演化深度圖(見圖8)。由圖8可知，與常規(guī)儲層孔隙度相比，其孔隙度變化曲線在1 286～2 500 m之間出現(xiàn)異常值，隨著地層埋深和上覆壓力的增加，孔隙度并沒有呈常規(guī)的指數(shù)變化，成巖演化過程中一些因素減緩孔隙度的降低。鄂爾多斯陸相泥頁巖孔隙度演化大致可分為3個階段：(1)初期壓實階段，隨著地層深度和上覆地層壓力的增加，孔隙度從6%降為2%。(2)成巖淺埋藏階段，孔隙度從2%緩慢降為1%，其孔隙演化較第一階段更加復雜。(3)生烴保護階段，當達到生油門限后，有機質生烴形成有機質孔，壓實作用使頁巖孔隙得以保存下來，孔隙度繼續(xù)緩慢降低并穩(wěn)定在1%左右。

圖8 長7油層組泥頁巖孔隙度演化模式Fig.8 Pore evolution pattern of shale of Yanchang7 formation

4 結論

(1)鄂爾多斯盆地延長組7油層組頁巖儲層孔隙類型分為無機孔隙和有機孔隙。無機孔隙分為原生孔隙和次生孔隙，其中發(fā)育最多的為粒間微孔、晶間微孔、粒間溶孔和晶間溶孔，平均孔徑大，大多達到微米級。有機孔隙分為有機質出油孔和有機質出氣孔，掃描電鏡下，分布較廣，孔徑小，大多為10～100 nm。

(2)研究區(qū)儲層中存在大量的微裂縫和納米級有機質孔，且整體上面孔率較小，在1%～3%之間。

(3)成巖后期壓實作用使頁巖孔隙減小，對孔隙影響的表現(xiàn)為地層壓力對巖石骨架的作用，從而減少孔隙空間；隨著成巖作用進行，黏土礦物發(fā)生轉化，蒙脫石向伊利石轉化使頁巖的比孔容增大；當?shù)貙訙囟群蛪毫_到頁巖生油窗，有機質的生烴作用生成的部分油氣進入之前的孔隙，增加孔隙內部壓力，減緩壓實作用下的孔隙體積的降低，起到保護作用。生烴作用產生的油氣也在有機質中形成有機質出油孔和出氣孔，進一步增大頁巖的孔隙。

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國家科技重大專項(2017ZX05036-004-006)

解馨慧 (1993-) ，女，碩士研究生，主要從事油氣田開發(fā)地質方面的研究。

鄧虎成,E-mail:denghucheng@cdut.cn

TE122.1

A

2095-4107(2017)04-0079-09

DOI 10.3969/j.issn.2095-4107.2017.04.009