李東森　鄭經(jīng)學(xué)　黃尚攀　宋昊陽　李靖　何開棘

摘 要：采用特殊液相沉淀法制取TiO2/ZnO2復(fù)合納米光催化劑，對(duì)制備的催化劑通過XRD、TEM進(jìn)行了表征；并在室外可見光下對(duì)甲基橙溶液進(jìn)行了光催化降解實(shí)驗(yàn)，通過降解率對(duì)催化活性進(jìn)行分析。結(jié)果表明：納米級(jí)TiO2/ZnO2復(fù)合催化劑的光催化活性高于單純的TiO2，當(dāng)TiO2/ZnO2比例為1：1時(shí)，600℃下焙燒30min得到的樣品光催化活性最佳，在60min內(nèi)對(duì)10mg/L 的甲基橙水溶液的降解率高達(dá)100%。

關(guān)鍵詞：特殊液相沉淀法 復(fù)合光催化劑 TiO2/ZnO2 光催化活性

中圖分類號(hào)：O643 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1003-9082 （ 2017 ） 08-0-01

引言

TiO2是一種非常實(shí)用的催化劑，尤其在污染十分嚴(yán)重、資源不斷減少的今天，TiO2光催化劑的應(yīng)用研究具有非常重要的意義。 雖然TiO2在光催化方面的應(yīng)用已取得不少成績(jī)，但依然存在很多問題需要解決，首先TiO2是禁帶較寬的材料，只有太陽光譜中紫外光部分能被其吸收，所以紫外光通常作為激發(fā)源，但是實(shí)際的應(yīng)用受限于太陽能利用效率低；其次在制備與回收過程中，超細(xì)納米粒子極難被過濾；然后在存放過程中納米粒子易團(tuán)聚，這些在一定程度上限制TiO2光催化劑的廣泛應(yīng)用。本實(shí)驗(yàn)通過TiO2與ZnO2的復(fù)合，一定程度上可以提高它對(duì)可見光的響應(yīng)，從而提高提催化活性。

一、實(shí)驗(yàn)

1.實(shí)驗(yàn)儀器及藥品

儀器：PHICTPS--EM420型透射電鏡。日本理學(xué)（RIGAKU）D/MAX--2500PC型X型射線衍射儀。沈陽市工業(yè)電爐廠制造KSY--12型電爐；上海申生科技有限公司W(wǎng)201-S恒溫浴鍋。

藥品：氧化鋅，分析純上海金山化工廠。氨水，優(yōu)級(jí)純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)27%，北京化工廠。四氯化，分析純，廣東汕頭西隴化工廠。

2.TiO2/ZnO2復(fù)合納米粉體的制備

在室溫下準(zhǔn)確量取氨水150mL，乙醇50mL，倒入250mL容量瓶中，加去離子水定容后放置在電磁攪拌器上攪拌10min，制得B液待用；按著復(fù)合比例，準(zhǔn)確量取四氯化鈦溶液，稱取氧化鋅固體，倒入250mL容量瓶中，加去離子水定容后放置電磁攪拌器上攪拌10min，制得A液待用。將前面配好的A液、B液快速倒入自制的反應(yīng)器中，通過調(diào)節(jié)二者流量，一直保持反應(yīng)液PH值為9左右，然后把反應(yīng)后得到的膠體靜置15min；倒入布氏漏斗中，用去離子水過濾，洗滌，通過硝酸銀檢驗(yàn)氯離子是否洗滌干凈，直至濾液中無氯離子為止。將沉淀移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，加入正戊醇進(jìn)行共沸蒸餾，得到白色粉末。將粉末放入馬弗爐中在600℃下焙燒焙燒30min，最后得到TiO2/ZnO2復(fù)合納米粉體。

3.光催化實(shí)驗(yàn)

室溫下，配制質(zhì)量濃度為10mg/L的模擬工業(yè)廢水——甲基橙溶液，量取250mL該溶液倒入洗凈的燒杯中，稱取2g的制好樣品置于燒杯中，利用電子無極調(diào)速器攪拌。置于陽光下每隔10min取樣一次，放入離心機(jī)中進(jìn)行5min的分離，比色皿中置入上清液，檢測(cè)其吸光度將分光度計(jì)放入其中，并計(jì)算光催化降解率η=（A0—At）/A0，其中A0、At分別表示降解前后的吸光度。

二、結(jié)果與分析

1.TEM分析

TiO2/ZnO2不同復(fù)合比例得到的TEM結(jié)果，結(jié)果顯示純TiO2粉體粒子小于負(fù)載后的摻雜納米TiO2粉體的粒子；納米粒子進(jìn)行任何比例負(fù)載，納米粒子粒徑都分布在較窄且均勻的范圍內(nèi)，粉體負(fù)載后平均粒徑為30nm左右，而且分散性很好，粒子之間有存在明顯界限的團(tuán)聚，為軟團(tuán)聚。

2.XRD分析

圖1為TiO2/ZnO2不同復(fù)合比例得到XRD圖譜，從譜線上看，各峰與銳鈦礦型TiO2 的特征峰對(duì)應(yīng)，說明在該實(shí)驗(yàn)條件下制備的納米粉體中二氧化鈦的晶型為銳鈦礦，銳鈦礦型二氧化鈦具有比其他晶型的二氧化鈦更好的催化活性。

3.光催化活性分析

從圖2可以看出，TiO2/ZnO2不同復(fù)合比例得到的催化劑催化活性都高于單純的TiO2，在本實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)，對(duì)質(zhì)量濃度為10mg/L的甲基橙溶液250mL，在60min內(nèi)降解率高達(dá)100%。

三、結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)通過“特殊液相沉淀法”制得TiO2/ZnO2納米復(fù)合粉體，具有較好的分散性，平均粒徑為30nm左右，通過可見光降解甲基橙溶液表明其具有很好的催化活性，二者比例為1：1的摻鋅納米二氧化鈦催化劑，將250mL 質(zhì)量濃度為10mg/L的模擬工業(yè)廢水甲基橙溶液在60min時(shí)幾乎全部降解。

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