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        奶粉中ARA和DHA的加標(biāo)回收率研究

        2017-08-24 08:49:25朱芹華
        食品界 2017年7期
        關(guān)鍵詞:標(biāo)量玻璃管碳酸鈉

        朱芹華

        加標(biāo)回收率的簡介:加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)是化學(xué)分析中常用的實(shí)驗(yàn)方法,回收率是判定分析結(jié)果準(zhǔn)確度的量化指標(biāo)。本公式只針對本實(shí)驗(yàn)的回收率計(jì)算:R=(加標(biāo)試樣測定值-試樣測定值)/加標(biāo)量×100%。

        ARA和DHA的檢測現(xiàn)狀:對高級不飽和脂肪酸分析檢測的文獻(xiàn)報(bào)道較多,其中氣相色譜法應(yīng)用較為普及,樣品的處理過程也較為簡單。

        實(shí)驗(yàn)

        試劑和材料。

        (1)乙酰氯甲醇溶液(體積分?jǐn)?shù)為10 %):量取80 mL 甲醇于100 mL 干燥的燒杯中,吸取10.0mL乙酰氯逐滴加入,不斷攪拌,冷卻后轉(zhuǎn)移并定容至100 mL 干燥的容量瓶中。臨用前配制。

        (2)碳酸鈉溶液:稱取60.0 g 無水碳酸鈉于1000 mL 燒杯中,加水溶解,轉(zhuǎn)移并用水定容至1000 mL 容量瓶中。

        分析步驟。

        (1)樣品預(yù)處理:稱取奶粉試樣0.5 g于12 mL 干燥螺口玻璃管中,加入5.0 mL 甲苯,在試樣中加入10 %乙酰氯甲醇溶液6.0 mL,旋緊螺旋蓋,振蕩混合后于80 ℃ ±1 ℃水浴中放置2 h,期間每隔20 min取出振搖一次,水浴后取出冷卻至室溫。將反應(yīng)后的樣液轉(zhuǎn)移至50 mL離心管中,用3.0 mL碳酸鈉溶液清洗玻璃管三次,合并碳酸鈉溶液于50 mL離心管中,混勻,8000 轉(zhuǎn)/分鐘離心5 min。取上清液過0.22um過濾膜,濾液作為試液,氣相色譜儀測定。

        (2)加標(biāo)樣品的預(yù)處理:稱取奶粉試樣0.5g于12 mL 干燥螺口玻璃管中,往玻璃管中加入不同量的標(biāo)準(zhǔn)溶液后加入5mL甲苯,進(jìn)行處理。

        標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備。將10mg/mL的ARA和DHA標(biāo)準(zhǔn)品用甲苯稀釋到0.01,0.02,0.05,0.10,0.20mg/mL的濃度,進(jìn)行進(jìn)樣,進(jìn)樣量為1uL 。

        樣品溶液的測定。

        (1)標(biāo)準(zhǔn)溶液的測定:分別吸取1.0 μL ARA和DHA標(biāo)準(zhǔn)測定液注入色譜儀,以色譜峰響應(yīng)值定量。標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖:

        圖1中可見,ARA在在上述條件下進(jìn)行色譜分析,以分面積定量,對濃度為0.01、0.02、0.05、0.10、0.20mg/mL的ARA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行進(jìn)行并線性回歸。結(jié)果表明,ARA在0.01~0.20濃度范圍內(nèi)線性良好,線性回歸方程式為:Y=34055243.15X+29938.88;r2=0.999774

        圖2中可見,DHA在在上述條件下進(jìn)行色譜分析,以分面積定量,對濃度為0.01、0.02、0.05、0.10、0.20mg/mL的ARA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行進(jìn)行并線性回歸。結(jié)果表明,ARA在0.01~0.20濃度范圍內(nèi)線性良好,線性回歸方程式為:Y=34703183.04X+30065.29;r2=0.999470

        (2)樣品溶液的測定:吸取1.0uL的樣品測定液注入色譜儀,以色譜峰響應(yīng)值根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。結(jié)果如下表:

        ARA加標(biāo)樣品:當(dāng)添加量是樣品含量的0.5倍時,平均回收率在108.5%;當(dāng)添加量是樣品含量的1.0倍時,平均回收率在98.4%;當(dāng)添加量是樣品含量的2.0倍時,平均回收率在100.7%;當(dāng)添加量是樣品含量的4.0倍時,平均回收率在80.2%。

        DHA加標(biāo)樣品:當(dāng)添加量是樣品含量的0.5倍時,平均回收率在101.5%;當(dāng)添加量是樣品含量的1.0倍時,平均回收率在101.1%;當(dāng)添加量是樣品含量的2.0倍時,平均回收率在107.8%;當(dāng)添加量是樣品含量的4.0倍時,平均回收率在89.6%;

        結(jié)果與討論

        從圖3中可以看出,檢測ARA時,當(dāng)加標(biāo)量在樣品含量的1.0-2.0倍時,回收率效果最好,回收率在97.6%-103.5%,RSD值在0.48-2.36;

        從圖4中可以看出,檢測DHA時,當(dāng)加標(biāo)量在樣品含量的0.5-1.0倍時,回收率效果最好,回收率在101.1%-101.5%,RSD值在0.22-0.71;

        結(jié)論

        (1)檢測ARA時,當(dāng)加標(biāo)量在樣品含量的1.0-2.0倍時,回收率效果最好。

        (2)檢測DHA時,當(dāng)加標(biāo)量在樣品含量的0.5-1.0倍時,回收率效果最好。

        (3)從圖3和圖4中可以明顯看出,不同的加標(biāo)量對回收率有著明顯的影響和差異,當(dāng)檢測結(jié)果需要體現(xiàn)回收率時,適當(dāng)?shù)募訕?biāo)量可以獲得較好的回收率。較好的回收率對于嬰幼兒奶粉中DHA和ARA等物質(zhì)的檢測,提供更可靠的數(shù)據(jù)。

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