沈菲(河鋼承鋼檢驗檢測中心，河北承德067000)

朱建巖(河鋼承鋼釩鈦事業(yè)部,河北承德067000)

X射線熒光光譜法對釩氧化物中不同價態(tài)釩的定量分析

沈菲(河鋼承鋼檢驗檢測中心，河北承德067000)

朱建巖(河鋼承鋼釩鈦事業(yè)部,河北承德067000)

X射線熒光光譜法是一種常見的光譜分析技術(shù)，在元素種類的確定和元素含量的定量分析中非常常見，采用高分辨的X射線熒光光譜儀就可以對各種釩氧化物中不同的價態(tài)釩發(fā)射譜進行測定，本文主要采用X射線熒光光譜法對V2O3、V2O4和V2O5中不同價態(tài)的釩進行定量分析，旨在為人們提供一定的參考。

1 X射線熒光光譜法定量分析的原理

當采用X射線照射原子核時，原子核的內(nèi)層電子能量和X射線的能量在相同的數(shù)量級，內(nèi)層電子共振就會吸收X射線的輻射能量，發(fā)生躍遷，此時內(nèi)層電子軌道上就會留下一個空穴，測定方法簡單，得到的譜線簡單，靈敏度高，在金屬元素的測定中效果良好，在生物制品、環(huán)境科學(xué)和醫(yī)學(xué)領(lǐng)域中均得到了廣泛的應(yīng)用。

2 X射線熒光光譜法對釩氧化物中不同價態(tài)釩定量分析

2.1 實驗

采用瑞士進口ARL 9900 XRF系列X射線熒光光譜儀、SC探測器、分光晶體LiF(220)、端窗銠靶、測定譜線為價電子發(fā)射譜V Kβ，其對化學(xué)價態(tài)非常敏感，在電壓45 kV、電流50 mA的條件下激發(fā)，將強度分布數(shù)據(jù)采用步進掃描的方法進行收集，計數(shù)時間10秒，步長0.01°，掃描范圍105°-108°，采用分級純級的V2O5，制備V2O3、V2O4，完成實驗。

2.2 數(shù)據(jù)分析

2.3 定量分析

2.3.1 譜峰合成法價態(tài)定量分析

圖1 譜峰合成法價態(tài)定量分析

2.3.2 譜峰分解法價態(tài)定量分析

圖2 譜峰分解法價態(tài)定量分析

3 結(jié)語

采用X射線熒光光譜法可以對釩氧化物中不同價態(tài)釩進行定量分析，采用譜峰合成法價態(tài)定量分析和譜峰分解法價態(tài)定量分析這兩種分析方法都可以得到人工配制的混合物標樣，兩種方法測定的結(jié)果基本相同，和標準值一致性好。

[1]陽亞玲,顏文斌,蔡俊,等.溶液制樣-偏振能量色散X射線熒光光譜法分析石煤釩礦中五氧化二釩[J].冶金分析,2014, 34(12):13-16.