吳曉菊，徐效圣

（新疆輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物技術(shù)分院，新疆烏魯木齊830021）

微波輔助萃取神香草精油的工藝

吳曉菊，徐效圣

（新疆輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院食品與生物技術(shù)分院，新疆烏魯木齊830021）

神香草是新疆特有的芳香植物，神香草精油用途廣泛，經(jīng)濟(jì)價(jià)值極高。研究了先用微波處理，再用亞臨界萃取技術(shù)提取神香草精油的工藝。結(jié)果表明：以1，1，1，2-四氟乙烷為萃取劑，在480 W的微波強(qiáng)度下處理2 min，再選擇1.5∶1（mL/g）的液料比、0.4 MPa的萃取壓力，在45℃下萃取60 min，神香草精油得率可達(dá)3.232%，呈淡黃色，香味清新自然。

微波輔助；亞臨界萃??；神香草精油

神香草是新疆特有的芳香植物，神香草精油用途廣泛，經(jīng)濟(jì)價(jià)值極高，主要用于治療咳嗽、氣喘、感冒發(fā)熱和風(fēng)濕等；因?yàn)楹袀?cè)柏酮和苯酚這兩種化學(xué)成分，因此也有防腐的效果；神香草也被用來(lái)制做眼藥水和漱口水；還有刺激消化系統(tǒng)助消化的作用[1]。

神香草精油傳統(tǒng)的提取方法是水蒸汽蒸餾法和有機(jī)溶劑萃取法，近年來(lái)又有一些新的提取方法相繼報(bào)道，如超臨界CO2流體萃取法和亞臨界萃取方法等[2-3]，不同的提取方法得到的精油得率和品質(zhì)各有優(yōu)勢(shì)和不足。本文將微波輔助技術(shù)和亞臨界萃取技術(shù)結(jié)合起來(lái)提取神香草精油，旨在探索一條更優(yōu)的萃取技術(shù)，為提高神香草精油的得率和品質(zhì)提供技術(shù)支持和理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

1.1.1 材料

神香草：購(gòu)于新疆伊犁華純芳香生物科技有限公司。

1.1.2 試劑

1，1，1，2-四氟乙烷：購(gòu)于廣州中冷貿(mào)易有限公司。

1.2 儀器

BS2202S精密天平：賽多利斯公司；DJ-04粉碎機(jī)：上海淀久中藥機(jī)械制造公司；亞臨界萃取設(shè)備：河南安陽(yáng)晶華油脂有限公司；海爾MZW-2390EGTZ微波爐：海爾集團(tuán)公司。

1.3 方法

1.3.1 微波輔助萃取神香草精油的工藝流程

選取神香草花在40℃恒溫干燥箱中干燥72 h，然后用粉碎機(jī)粉碎，過(guò)40目篩備用。取50 g神香草粉，加1 L蒸餾水，微波處理；取500 g微波處理過(guò)的神香草粉加入萃取釜中，抽真空使系統(tǒng)壓力降為0 MPa；將萃取劑按1.5∶1（mL/g）的液料比由溶劑罐導(dǎo)入萃取釜中；開(kāi)啟加熱裝置，開(kāi)始亞臨界萃?。惠腿〗Y(jié)束后，用加壓泵將萃取液導(dǎo)入分離罐，通過(guò)減壓蒸發(fā)將萃取劑與精油分離；萃取的油脂經(jīng)離心、過(guò)濾，即得成品神香草精油。

1.3.2 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

通過(guò)單因素試驗(yàn)分別研究微波強(qiáng)度、微波處理時(shí)間、亞臨界萃取時(shí)間、萃取溫度等因素對(duì)神香草精油得率的影響。根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，選擇微波強(qiáng)度、微波處理時(shí)間、亞臨界萃取時(shí)間、萃取溫度這4個(gè)主要因素作為影響因子，通過(guò)四因素三水平正交試驗(yàn)，確定微波輔助萃取神香草精油的最佳工藝。

1.3.3 微波輔助萃取神香草精油得率

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1.1 微波強(qiáng)度對(duì)神香草精油得率的影響

稱取50 g神香草粉，加1 L蒸餾水，在800 W的微波爐中，分別按微波強(qiáng)度的20%（160 W）、40%（320 W）、60%（480 W）、80%（640 W）、100%（800 W）處理3 min，再取500 g微波處理過(guò)的神香草粉，用亞臨界技術(shù)萃取在45℃萃取60 min，計(jì)算神香草精油的得率，結(jié)果見(jiàn)圖1。

圖1 微波強(qiáng)度對(duì)精油得率的影響Fig.1 The effect of different microwave power on the oil

由圖1可知，隨著微波強(qiáng)度的增加，神香草精油得率呈上升趨勢(shì)；當(dāng)微波強(qiáng)度為60%（480W）時(shí)，神香草精油得率最高；當(dāng)微波強(qiáng)度繼續(xù)增加時(shí)，神香草精油得率呈小幅下降趨勢(shì)，這是由于微波強(qiáng)度過(guò)大時(shí)，會(huì)破壞神香草精油的活性，同時(shí)造成精油含量的損失。因此，最佳微波強(qiáng)度為480 W。

2.1.2 微波處理時(shí)間對(duì)神香草精油得率的影響

稱取50 g神香草粉，加1 L蒸餾水，選擇480 W的微波強(qiáng)度，分別處理1、2、3、4、5 min，再取500 g微波處理過(guò)的神香草粉，用亞臨界技術(shù)萃取在45℃萃取60 min，計(jì)算神香草精油的得率，結(jié)果見(jiàn)圖2。

圖2 微波處理時(shí)間對(duì)精油得率的影響Fig.2 The effect of microwave action time on oil

由圖2可知，微波處理時(shí)間對(duì)神香草精油得率有明顯影響。當(dāng)微波處理時(shí)間由1 min增加到3 min時(shí)，精油得率逐漸升高，而微波時(shí)間繼續(xù)增加時(shí)，精油得率呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。這是因?yàn)槲⒉ㄌ幚頃r(shí)間過(guò)長(zhǎng)時(shí)，細(xì)胞壁進(jìn)一步破裂，導(dǎo)致雜質(zhì)的溶解率也逐漸增加，使精油得率下降。因此，最佳微波處理時(shí)間為3 min。

2.1.3 萃取溫度對(duì)神香草精油得率的影響

稱取50 g神香草粉，加1 L蒸餾水，選擇480 W的微波強(qiáng)度處理3 min，再取500 g微波處理過(guò)的神香草粉，分別在35、40、45、50、55℃的溫度下用亞臨界技術(shù)萃取60 min，計(jì)算神香草精油的得率，結(jié)果見(jiàn)圖3。

圖3 萃取溫度對(duì)神香草精油得率的影響Fig.3 The effect of extracting temperature on the oil

由圖3可知，當(dāng)萃取溫度從在35℃升高到45℃時(shí)，神香草精油得率快速增加，在45℃時(shí)，精油得率達(dá)到最大值；當(dāng)萃取溫度從45℃升高到55℃時(shí)，神香草精油得率呈小幅下降趨勢(shì)。這是由于溫度升高加快了分子運(yùn)動(dòng)，溶質(zhì)揮發(fā)性和擴(kuò)散速度增加，有利于精油萃取率的提高，但同時(shí)又會(huì)使亞臨界流體密度降低，減小萃取率[4]，因此最佳萃取溫度選擇45℃。

2.1.4 亞臨界萃取時(shí)間對(duì)神香草精油得率的影響

稱取50 g神香草粉，加1 L蒸餾水，選擇480 W的微波強(qiáng)度處理3 min，再取500 g微波處理過(guò)的神香草粉，用亞臨界技術(shù)在45℃下分別萃取20、40、60、80、100 min，計(jì)算神香草精油的得率，結(jié)果見(jiàn)圖4。

圖4 萃取時(shí)間對(duì)神香草精油得率的影響Fig.4 The effect of extracting time on the oil

由圖4可知，當(dāng)萃取時(shí)間為20 min時(shí)，精油得率最低；而當(dāng)萃取時(shí)間增加至60 min時(shí)，精油得率明顯增加；但當(dāng)萃取時(shí)間進(jìn)一步增加時(shí)，精油得率變化幅度很小，綜合考慮，最佳萃取時(shí)間選擇60 min。

2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果與分析

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，選則微波處理時(shí)間、微波強(qiáng)度、萃取時(shí)間、萃取溫度4個(gè)主要因素作為影響因子，通過(guò)四因素三水平正交試驗(yàn)，確定微波輔助萃取神香草精油的最佳工藝，結(jié)果見(jiàn)表1和表2。

表1 正交試驗(yàn)因素水平表Table 1 Factors and levels of orthogonal experiments

由正交試驗(yàn)極差分析結(jié)果可以看出，各因素對(duì)精油得率的影響次序?yàn)锳（微波處理時(shí)間）＞C（萃取時(shí)間）＞D（萃取溫度）＞B（微波強(qiáng)度）。最優(yōu)工藝條件為A1B2C3D3，即微波強(qiáng)度480 W、微波處理時(shí)間2 min、萃取時(shí)間60 min、亞臨界萃取溫度45℃。在此條件下提取3次，神香草精油呈淡黃色，香味清新自然。

2.3 驗(yàn)證試驗(yàn)

稱取50 g神香草粉，加1 L蒸餾水，用480 W的微波處理2 min，再取500 g微波處理過(guò)的神香草粉，用亞臨界技術(shù)在45℃萃取60 min，重復(fù)3次試驗(yàn)，計(jì)算神香草精油的平均得率，結(jié)果為3.232%，色澤淡黃透亮，且香味清新自然，綜合考慮精明的得率和品質(zhì)，確定微波強(qiáng)度480 W、微波處理時(shí)間2 min、萃取時(shí)間60 min、亞臨界萃取溫度45℃。

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果Table 2 Result of orthogonal test

3 結(jié)論

研究利用微波輔助亞臨界萃取技術(shù)萃取神香草精油，通過(guò)單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)，確定微波輔助萃取神香草精油的最佳工藝參數(shù)是：微波強(qiáng)度480 W、微波處理時(shí)間2 min、萃取時(shí)間60 min、亞臨界萃取溫度45℃。在此條件下提取3次，神香草精油平均得率為3.232%。微波輔助萃取技術(shù)萃取的神香草精油不僅精油得率高，而且色澤透亮、香味清新自然。

[1]裘惠霞,姚雷.神香草及提取物的抗衰老作用[J].上海交通大學(xué)學(xué)報(bào)(農(nóng)業(yè)科學(xué)版),2005,23(1)：1-4

[2]吳曉菊,楊清香,徐效圣,等.亞臨界萃取神香草精油的工藝研究研究[J].食品工業(yè),2015,36(4)：99-101

[3]吳曉菊.超臨界CO2萃取神香草精油的工藝研究[J].食品研究與開(kāi)發(fā),2015,36(9)：43-45

[4]管曉盛,車(chē)科,肖蘇堯,等.亞臨界萃取茶籽油的工藝研究[J].現(xiàn)代食品科技,2012,28(1)：56-60

Process of Microwave-assisted Extraction of Essential Oil from Hyssopus officinalis

WU Xiao-ju，XU Xiao-sheng
（Food and Biological Technology Branch，Xinjiang Industry Technical College，Urumqi 830021，Xinjiang，China）

Hyssopus officinalis is unique aromatic plant in Xinjiang，hyssopus oil is widely used，high economic value.Hyssopus officinalis was managed by microwave processing，then extracted by subcritical extraction technology.The results showed that the essential oil yield got to 3.232%in light yellow and fresh perfume，extracted by the 1，1，1，2-tetrafluoroethane and dealed 2 min inmicrowave intensity of 480 W，then extracted 60 min at 45℃with liquid material ratio of 1.5∶1（mL/g）and extraction pressure 0.4 MPa.

microwave-assisted；subcritical extraction；hyssopus oil

2016-11-19

新疆維吾爾自治區(qū)高?？蒲杏?jì)劃重點(diǎn)項(xiàng)目（XJEDU2014I066）

吳曉菊（1973—），女（回），副教授，碩士，研究方向：生物技術(shù)及應(yīng)用。

10.3969/j.issn.1005-6521.2017.16.011