, , , ,

(多氟多化工股份有限公司，河南 焦作 454191)

?

?生產(chǎn)與實(shí)踐?

氟硅酸制氟硅酸鈉法工藝探析及優(yōu)化改造

張明軍,菅玉航,常志強(qiáng),劉春來,陳以春

(多氟多化工股份有限公司，河南 焦作 454191)

白銀中天化工有限責(zé)任公司氟化鋁車間使用無水酸車間副產(chǎn)的氟硅酸生產(chǎn)出來的氟硅酸鈉軟膏水分含量偏高，一般都在20%～30%，不能滿足客戶需要的<13%的要求。針對(duì)這一問題，對(duì)原有生產(chǎn)工藝進(jìn)行分析、討論，認(rèn)為硅膠的大量存在嚴(yán)重制約著過濾效果，導(dǎo)致軟膏水分偏高，同時(shí)過濾設(shè)備的不適合也是導(dǎo)致軟膏水分偏高的原因之一。經(jīng)過對(duì)現(xiàn)有生產(chǎn)工藝的合理優(yōu)化和過濾設(shè)備的重新選型，最終在整個(gè)流程實(shí)現(xiàn)短平快的同時(shí)，也實(shí)現(xiàn)了降低軟膏水分<13%的目的。

氟硅酸 ； 氟硅酸鈉 ； 硅膠 ； 水分

0 前言

白銀中天化工有限責(zé)任公司目前有一條年產(chǎn)為3 000 t氟硅酸鈉生產(chǎn)線，利用無水酸車間生產(chǎn)的副產(chǎn)品氟硅酸，和工業(yè)鹽反應(yīng)生成氟硅酸鈉，過濾后得到軟膏。氟硅酸鈉軟膏水分一般都在20%～30%，遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足客戶需要的水分<13%的要求。如果后續(xù)增加烘干工藝，水分是能夠保證了，但是相應(yīng)地增加了動(dòng)力消耗、設(shè)備折舊、工人工資等，從而導(dǎo)致生產(chǎn)成本的提高。通過對(duì)現(xiàn)有生產(chǎn)工藝分析、討論、優(yōu)化，重新選擇了合適的過濾設(shè)備，最終達(dá)到了降低水分的目的。

1 改造前生產(chǎn)工藝及水分原因分析

1.1改造前生產(chǎn)工藝

采用沉淀法生產(chǎn)工藝：首先將工業(yè)鹽制成一定濃度的鹽水備用；氟硅酸通過流量計(jì)計(jì)量后和鹽水按照一定比例加入合成槽，合成后放入方框過濾機(jī)，抽濾后得到氟硅酸鈉軟膏。過濾后的濾液返回溶鹽槽用于調(diào)制鹽水。由于氟硅酸中富含大量的硅膠(SiO2)，在抽濾過程中有硅膠析出，以致水分含量很高。

1.2氟硅酸鈉水分高原因分析

1.2.1氟硅酸中游離酸含量較低

氟硅酸中游離酸含量較低，一般都在0～2%，硅膠較多，導(dǎo)致合成出來的料漿黏度很大，料漿顏色泛白，似漿狀，不利于過濾，濾餅水分過高，一般都在20%～30%。 如果補(bǔ)充有水酸(有水氫氟酸)來調(diào)節(jié)氟硅酸中的游離酸含量，導(dǎo)致生產(chǎn)出來的成品成本升高。

1.2.2氟硅酸中游離酸含量不均勻

由于每一槽氟硅酸中游離酸含量高低不一致，導(dǎo)致生產(chǎn)過程復(fù)雜化，每一槽合成出來的結(jié)果都不一致。

1.2.3過濾設(shè)備的選型

為了節(jié)約生產(chǎn)成本，減少設(shè)備投資，公司過濾設(shè)備是方框真空過濾機(jī)組，而方框真空過濾機(jī)組適合過濾低黏度、含大顆粒度砂狀的物料，不適合過濾黏性大的物料。

2 改造后工藝流程介紹

2.1改造后工藝流程

先將工業(yè)鹽配成合格的飽和鹽水，和混合均勻的氟硅酸，分別通過流量計(jì)計(jì)量后，按照一定比例，在一定時(shí)間段內(nèi)同時(shí)加入合成槽內(nèi)，合成后的料漿溢流進(jìn)氟硅酸鈉料漿洗滌槽內(nèi)，氟硅酸鈉料漿洗滌槽內(nèi)料漿沉降一段時(shí)間后，將上清液溢流進(jìn)氟硅酸鈉濾液槽內(nèi)，沉降后的氟硅酸鈉軟膏用一次水充分洗滌后，溢流進(jìn)氟硅酸鈉料漿過渡槽內(nèi)，通過位差溢流進(jìn)臥式刮刀卸料離心機(jī)內(nèi)過濾，過濾后得到氟硅酸鈉軟膏，濾液進(jìn)入到氟硅酸鈉母液槽內(nèi)，一部分回用作為溶鹽水，一部分泵至廢水處理站處理后達(dá)標(biāo)排放。本生產(chǎn)過程主要包括飽和鹽水的制備和混酸、合成、洗滌過濾、裝袋等5個(gè)工序。

2.2工藝技術(shù)操作

2.2.1飽和鹽水配制工序

將一定量的水(或補(bǔ)充適量氟硅酸鈉母液)加入到溶鹽槽，然后加入一定量的工業(yè)鹽(可根據(jù)天氣情況通入蒸汽加快溶解速度)，配制成飽和鹽水(濃度：200 g/L±10 g/L)，供下一道工序使用。

2.2.2混酸工序

無水酸副產(chǎn)的氟硅酸泵進(jìn)一級(jí)氟硅酸儲(chǔ)槽，一級(jí)氟硅酸儲(chǔ)槽頂部含硅膠量較多的氟硅酸通過溢流進(jìn)入二級(jí)氟硅酸儲(chǔ)槽，二級(jí)氟硅酸儲(chǔ)槽頂部再溢流進(jìn)入到三級(jí)氟硅酸儲(chǔ)槽，最后三級(jí)氟硅酸儲(chǔ)槽內(nèi)含硅膠量較多的氟硅酸集中用于合成。一級(jí)氟硅酸儲(chǔ)槽、二級(jí)氟硅酸儲(chǔ)槽、三級(jí)氟硅酸儲(chǔ)槽底部連通進(jìn)入氟硅酸泵，三級(jí)氟硅酸儲(chǔ)槽底部加裝閥門控制。將一級(jí)氟硅酸儲(chǔ)槽內(nèi)的氟硅酸由泵打進(jìn)混酸槽，攪拌5～10 min將氟硅酸混和一致，為合成工序提供濃度穩(wěn)定、一致的氟硅酸，其氟硅酸含量取樣分析，記錄供合成工序使用。

2.2.3合成工序

先往合成槽里加一部分水(正常生產(chǎn)后可加入氟硅酸鈉母液)，淹至攪拌，啟動(dòng)攪拌。將合格的飽和鹽水和混酸貯槽里的氟硅酸通過流量計(jì)計(jì)量后，按照一定比例同時(shí)打入合成槽進(jìn)行合成，加料時(shí)間控制在30 min左右，同時(shí)注意觀察料漿顏色變化，加料結(jié)束后，繼續(xù)攪拌15 min 。取樣化驗(yàn)?zāi)敢褐蠬Cl含量為120～130 g/L，則反應(yīng)完全。合成配比計(jì)算公式如下。

V=0.853×(ρ2c2V2/ρ1c1)

式中：V，鹽水的體積，m3；ρ1，鹽水的濃度，g/L；c1，工業(yè)鹽主含量，%；V2，氟硅酸的體積，m3；ρ2，氟硅酸密度，kg/L；c2，氟硅酸濃度，%。按照鹽水過量5%來計(jì)算。

在實(shí)際生產(chǎn)過程中，把一定濃度的氟硅酸體積按照3 m3來計(jì)算。

2.2.4洗滌過濾工序

將合成的氟硅酸鈉放進(jìn)洗滌過渡槽內(nèi)，沉降一段時(shí)間后，將上清液通過位差溢流進(jìn)氟硅酸鈉母液儲(chǔ)槽內(nèi)。然后打開高壓一次水閥門，將沉降后的氟硅酸鈉軟膏徹底洗滌至洗液pH值為7后，通過位差溢流進(jìn)氟硅酸鈉過渡槽內(nèi)，再經(jīng)過位差連續(xù)進(jìn)入到臥式刮刀卸料離心機(jī)內(nèi)，過濾后得到成品氟硅酸鈉軟膏，供公司使用。過濾后的濾液進(jìn)入到氟硅酸鈉母液槽內(nèi)，部分用于制備鹽水，部分泵至廢水處理站，處理合格后達(dá)標(biāo)排放。

2.2.5包裝工序

使用帶內(nèi)襯的編織袋，將過濾出來的合格的氟硅酸鈉軟膏，按照(50±0.2)kg包裝成袋，整齊碼在托盤上入庫(kù)，以備發(fā)貨使用。

2.2.6氟硅酸鈉儲(chǔ)存

氟硅酸鈉應(yīng)儲(chǔ)貯存在通風(fēng)、陰涼、干燥的庫(kù)房，切勿與食品、 飼料、 酸類物品共貯混運(yùn)。

3 改造內(nèi)容

①增加兩級(jí)氟硅酸沉降槽，材質(zhì)鋼襯PO原有兩臺(tái)氟硅酸儲(chǔ)槽作為接受無水酸車間來的氟硅酸儲(chǔ)槽。②新增一臺(tái)規(guī)格型號(hào)為Φ3 000 mm×3 000 mm的鋼襯PO攪拌合成槽，并相應(yīng)地增加操作平臺(tái)、護(hù)欄和樓梯。③把原有的Φ3 500 mm×2 000 mm的鋼襯PO合成槽作為1#洗滌槽使用。同時(shí)增加一臺(tái)PP材質(zhì)的2 220 mm×2 220 mm×1 150 mm尺寸的2#洗滌槽。④新增一臺(tái)Φ2 500 mm×1 500 mm的鋼襯PO攪拌槽作為洗滌后料漿過渡槽，配套平臺(tái)、護(hù)欄和樓梯。⑤新增一臺(tái)GK800型的臥式刮刀卸料離心機(jī)。離心機(jī)濾液管道直接進(jìn)入原有母液槽內(nèi)。⑥改造總投資為45萬元。

4 改造前后氟硅酸鈉成品水分對(duì)比

改造前后氟硅酸鈉成品水分對(duì)比如表1所示。

表1 改造前后氟硅酸鈉成品水分對(duì)比

通過對(duì)氟硅酸鈉生產(chǎn)系統(tǒng)的改造，雖然氟硅酸鈉軟膏水分的合格率并沒有達(dá)到100%，但是目前正向著一個(gè)良好的結(jié)果前進(jìn)，同時(shí)極大地減輕了工人勞動(dòng)強(qiáng)度，有效改善了現(xiàn)場(chǎng)工作環(huán)境。

2017-04-08

張明軍(1972-)，男，助理工程師，從事氟化工方面技術(shù)改造工作，電話：13782782893。

TQ124.3

：B

：1003-3467(2017)07-0035-02