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(河南廣電計(jì)量檢測有限公司，河南 鄭州 450001)

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降低硫酸霧玻璃纖維濾筒空白值的方法探究

劉潔，張靜，高帥鵬

(河南廣電計(jì)量檢測有限公司，河南 鄭州 450001)

通過對比試驗(yàn)，探究了一種最簡單有效的空白玻璃纖維濾筒、濾膜的前處理方法，得到了一個比較穩(wěn)定的、相對低的硫酸根本底值。實(shí)驗(yàn)結(jié)果基本滿足要求，處理后的空白玻璃纖維濾筒、濾膜可直接用于采樣測定，對分析結(jié)果的準(zhǔn)確性有很大的提高。

硫酸霧 ； 濾筒 ； 空白 ； 前處理方法 ； 超聲

0 前言

硫酸霧也叫酸霧，通常指大量漂浮的硫酸微粒形成的煙霧。硫酸霧既發(fā)生于直接生產(chǎn)或使用硫酸的工廠，也來自以煤、石油或重油為原料及燃料的工廠排煙。排煙中的二氧化硫氣體成為三氧化硫后，與空氣中的水分結(jié)合即生成硫酸霧。硫酸對皮膚、黏膜組織具有很強(qiáng)的腐蝕性，其形成的硫酸霧顆?？汕秩肴梭w深部組織對健康造成危害，長期接觸高濃度的硫酸霧可導(dǎo)致人體支氣管擴(kuò)張、肺氣腫、肺硬化，因此它是空氣污染物監(jiān)測的重要項(xiàng)目之一[1]。

目前，對于污染源硫酸霧的國標(biāo)監(jiān)測方法有鉻酸鋇比色法及離子色譜法[2-3]。這兩種方法的采樣方式相同，均是利用玻璃纖維濾筒或石英纖維濾筒采集廢氣中的顆粒物樣品，用水浸取，測定硫酸根離子的濃度。由于玻璃纖維濾筒某些特定的制造材料和工藝條件的影響，生產(chǎn)過程中帶入大量的硫酸鹽，所以在分析硫酸霧時，空白值非常高，有時濾筒的含量高低不均勻，對分析結(jié)果的準(zhǔn)確性有很大的影響?？紤]到石英纖維濾筒雖然空白值低但價(jià)格昂貴這一因素，尋找一種有效可行的降低玻璃纖維濾筒空白值的前處理方法具有實(shí)際意義。

本文通過對比幾種不同的前處理方法，尋找一種最簡單有效的方法，以降低空白中的硫酸根本底值，從而較為準(zhǔn)確有效地對空氣中的硫酸霧作出監(jiān)測。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

儀器：ICS-600型離子色譜儀，AS23分析柱，AS-DV自動進(jìn)樣器，變色龍(Chromeleon)控制軟件。試劑：淋洗液選擇4.5 mmol/L碳酸鈉溶液+0.8 mmol/L碳酸氫鈉溶液。進(jìn)樣流速為1.0 mL/min，抑制電流為25 mA，進(jìn)樣量為10 μL。恒定室溫為25 ℃左右。所用試劑為優(yōu)級純，實(shí)驗(yàn)用水均為超純水。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

根據(jù)《HJ 544-2016 固定污染源廢氣 硫酸霧的測定》，有組織和無組織廢氣中硫酸霧分別用玻璃纖維濾筒、濾膜采集，樣品制備后經(jīng)電導(dǎo)檢測器檢測，根據(jù)保留時間定性，用峰面積定量，測定硫酸根的濃度。通過對比超聲波清洗和自然浸泡的處理方式，對空白玻璃纖維濾筒、濾膜中硫酸根含量的降低進(jìn)行條件優(yōu)化，保證洗滌水量一致，每次處理后，均用超純水沖洗內(nèi)側(cè)和外壁，于105 ℃下烘干后備用。

2 結(jié)果與討論

2.1硫酸根空白本底值的測定

隨機(jī)抽取同一批次的7個玻璃纖維濾筒和7張濾膜進(jìn)行空白測定，利用7次空白測定結(jié)果計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，具體數(shù)據(jù)見表1。

表1 空白玻璃纖維濾筒、濾膜中硫酸根的含量

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，隨機(jī)抽取的玻璃纖維濾筒本底值在5.22～2.78 mg/L，玻璃纖維濾膜本底值在1.34～3.01 mg/L?？瞻诪V筒、濾膜之間差異大，含量高低不均勻，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別達(dá)到18.5%和27.9%。較高的空白值如果用來直接采樣測定，會影響數(shù)據(jù)的真實(shí)性，因此未經(jīng)前處理清洗的空白濾筒、濾膜不能直接用于采樣測定。

2.2處理方法的對比優(yōu)化

選用同一批次的玻璃纖維濾筒、濾膜各3個，分別浸泡在100 mL超純水中。第一個不做任何處理，常溫自然浸泡一段時間；第二個進(jìn)行超聲浸泡，設(shè)置水溫為室溫；第三個進(jìn)行超聲浸泡，設(shè)置水溫80 ℃。經(jīng)不同時間處理后，分別測定三種濾筒、濾膜浸泡液中硫酸根濃度，詳細(xì)結(jié)果見表2和表3。

表2 三種處理方式在不同時間段內(nèi)濾筒浸泡液中硫酸根濃度 mg/L

表3 三種處理方式在不同時間段內(nèi)濾膜浸泡液中硫酸根濃度 mg/L

結(jié)果表明，對于玻璃纖維濾筒(表2)來說，自然浸泡的浸泡液中硫酸根濃度在120 min之后趨于穩(wěn)定，數(shù)值無明顯變化。常溫超聲浸泡的浸泡液中硫酸根濃度則在20 min后達(dá)到穩(wěn)定。80 ℃熱水超聲浸泡的浸泡液中硫酸根濃度也在10 min后趨于穩(wěn)定。考慮到玻璃纖維濾筒在純水中浸泡時間越長，其表面將會軟化，破裂，甚至影響到正常使用，最終選定濾筒的前處理方式為80 ℃超聲浸泡10 min。同樣，從表3的數(shù)據(jù)中得到濾膜的最佳處理方式為80 ℃超聲浸泡5 min。

2.3超聲處理后濾筒、濾膜空白值的測定

隨機(jī)抽取同一批次經(jīng)80 ℃超聲處理105 ℃下烘干的空白玻璃纖維濾筒、濾膜，進(jìn)行空白硫酸根的測定，利用7次空白測定結(jié)果計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，具體數(shù)據(jù)見表4。

表4 處理后的空白玻璃纖維濾筒、濾膜中硫酸根的含量

表4中結(jié)果表明，清洗后的玻璃纖維濾筒、濾膜中硫酸根均值分別降至0.78、0.53 mg /L，空白間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差降至6.9%和6.6%，達(dá)到了一個比較穩(wěn)定的相對低的數(shù)值。實(shí)驗(yàn)結(jié)果基本滿足要求，可直接用于采樣測定，對分析結(jié)果的準(zhǔn)確性有很大的提高。

3 結(jié)論

本文通過對比幾種不同的前處理的方法，對空白玻璃纖維濾筒、濾膜進(jìn)行浸泡，從而選定了最優(yōu)的前處理方法，以降低空白中硫酸根含量。找到了一種較為滿意的最簡單有效的方法降低濾筒、濾膜本底值，從而較為準(zhǔn)確有效地對空氣質(zhì)量做出監(jiān)測。

[1] 梁友信,孫貫范.勞動衛(wèi)生與職業(yè)病[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,2002:79-83.

[2] 中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.硫酸濃縮尾氣硫酸霧的測定鉻酸鋇比色法:GB 492-85[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,1985.

[3] 環(huán)境保護(hù)部.固定污染源廢氣硫酸霧的測定離子色譜法:HJ 544-2016[S].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社,2016.

2017-04-12

劉 潔(1987-)，女，助理工程師，碩士，從事環(huán)境監(jiān)測工作，E-mail:108955226@qq.com。

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