邢 麗，朱杜橋，徐衛(wèi)平，柯黎明

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旋轉(zhuǎn)摩擦擠壓7075鋁合金組織及第二相形貌

邢 麗，朱杜橋，徐衛(wèi)平，柯黎明

(南昌航空大學(xué)輕合金加工科學(xué)與技術(shù)國防重點學(xué)科實驗室，南昌330063)

采用旋轉(zhuǎn)摩擦擠壓法(RFE)加工T6態(tài)7075鋁合金，對擠壓后的7075鋁合金進行熱處理，觀察了7075鋁合金的顯微組織和第二相變化，測試了加工后材料的顯微硬度。結(jié)果表明，RFE態(tài)的7075鋁合金為未完全再結(jié)晶的細小等軸晶，平均晶粒尺寸約為15 μm。經(jīng)熱處理后，鋁合金中未發(fā)生再結(jié)晶的晶粒繼續(xù)完成再結(jié)晶，晶粒尺寸進一步細化均勻，約為8 μm。RFE加工使7075鋁合金中保留的初生金屬間化合物尺寸變小，原沉淀析出的第二相(MgZn2相)在RFE加工過程中大部分發(fā)生重溶，未重溶的MgZn2相發(fā)生粗化，經(jīng)熱處理后7075鋁合金中析出的MgZn2相尺寸細小，呈彌散分布。RFE態(tài)7075鋁合金顯微硬度低于基材，但經(jīng)T6熱處理后，其硬度為177.5HV，高于基材，7075鋁合金中第二相對基體的強化效果較細晶強化作用更顯著。

7075鋁合金；旋轉(zhuǎn)摩擦擠壓；熱處理；顯微組織；第二相

7075鋁合金是Al-Zn-Mg-Cu系可熱處理強化鋁合金，由于其密度低、強度高、熱加工性能和耐腐蝕性能好等優(yōu)點，使得7075鋁合金在航空航天、車輛、建筑橋梁等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛[1?3]。但該系列鋁合金存在硬度低、常溫塑性差[4]等不足，研究表明，劇烈塑性變形法(Severe plastic deformation, SPD)可細化晶粒，提高材料的常溫力學(xué)性能。等通道轉(zhuǎn)角擠壓(Equal channel angular pressing, ECAP)作為一種劇烈塑性變形方法，許多學(xué)者對其進行了研究。吳躍等[5]采用ECAP技術(shù)對7075鋁合金進行改性，發(fā)現(xiàn)ECAP技術(shù)使鋁合金發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，隨著擠壓道次的增加，晶粒逐步細化，與有限元軟件對ECAP連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶組織晶粒度的預(yù)報結(jié)果一致。郭海龍等[6]研究了在不同變形溫度和變形速率下采用ECAP技術(shù)加工后的7075鋁合金組織的演變，建立了再結(jié)晶模型。田佳等[7]在150~400 ℃對粉末冶金法(Powder metallurgy, PM)制備的7075鋁合金進行1~4道次的ECAP，研究發(fā)現(xiàn)，隨著ECAP道次的增加，合金硬度、致密度及室溫抗拉強度等性能顯著提高。綜上所述，ECAP能夠通過多道次擠壓實現(xiàn)晶粒的細化從而提高材料力學(xué)性能，但是擠壓速度、擠壓溫度、擠壓模具對ECAP合金組織及性能影響很大，且加工效率不高、可擠壓尺寸非常有限[8]。旋轉(zhuǎn)摩擦擠壓法(Rotational friction extrusion, RFE)作為一種新的材料加工技術(shù)，通過基材和攪拌棒摩擦擠壓產(chǎn)生的熱和塑性變形改善材料的組織，實現(xiàn)材料的改性。該方法還可用于制備復(fù)合材料。林毛古等[9]采用RFE制備了以純Al為基體的CNTs/Al復(fù)合材料，研究發(fā)現(xiàn)制備的復(fù)合材料晶粒細小，組織均勻。

Al-Zn-Mg-Cu系合金通過固溶和時效處理具有明顯的時效強化效應(yīng)，在室溫下屈服強度可達500MPa，其沖擊韌性較其他系列合金的都更高[10]。經(jīng)固溶+人工時效熱處理后的7075鋁合金抗拉強度可達到572 MPa，熱處理后基體獲得的彌散第二相對7075鋁合金強度有很大影響。目前，有學(xué)者對擠壓改性對7075鋁合金性能的影響進行了研究，但都側(cè)重于擠壓過程中組織變化和組織均勻性，而對7075鋁合金擠壓過程中第二相發(fā)生的變化對材料性能的影響研究較少。本文作者采用RFE方法加工7075鋁合金，觀察并分析RFE工藝及加工后熱處理對7075鋁合金組織和第二相的影響。

1 實驗

實驗采用的材料為7075-T6態(tài)鋁合金，化學(xué)成分如表1所列，進行RFE加工的試樣尺寸為150 mm×12 mm×10 mm。

表1 7075鋁合金化學(xué)成分

按圖1所示原理對7075-T6態(tài)鋁合金試樣進行RFE加工。兩件7075鋁合金試樣分別置于加工型腔兩側(cè)，在擠壓塊作用下推向中央?yún)^(qū)，高速旋轉(zhuǎn)的攪拌棒在中央?yún)^(qū)對試樣材料進行摩擦擠壓，在攪拌棒與試樣材料摩擦產(chǎn)生的熱作用下，7075鋁合金達到塑化狀態(tài)。塑化的鋁合金在擠壓作用下沿出料口擠出，得到經(jīng)RFE加工后的材料。實驗所用的RFE參數(shù)為擠壓速度0.28 mm/s，攪拌棒的旋轉(zhuǎn)速度315 r/min，出料口直徑為8 mm。

圖1 RFE 制備方法原理圖

經(jīng)RFE加工后的7075鋁合金試樣進行(480 ℃,2 h, 固溶)+ (120 ℃, 24 h, 人工時效)熱處理。將材料制備成金相試樣，金相試樣用1%HF+1.5%HCl+2.5% HNO3+95%H2O(體積分數(shù))的試劑腐蝕，用4XB-TV型倒置金相顯微鏡觀察試樣的顯微組織，用直線截距法測量鋁合金的晶粒尺寸。用FEI QUANTA?200型掃描電子顯微鏡觀察試樣的第二相形貌，并進行能譜分析。

利用精密切割儀沿著棒狀材料橫截面方向(RD-ND面)截取TEM試樣，如圖2所示。試樣尺寸為8 mm×1 mm的圓片，用砂紙把試樣打磨到厚度約為30 μm，用沖孔機沖出直徑為3 mm的試樣。用GANTA公司生產(chǎn)的Model?691型離子減薄儀對試樣進行減薄。用JEM?2010(HR)型透射電子顯微鏡觀察鋁合金第二相形貌和顯微組織。用Digital Micrograph 軟件計算第二相的晶面間距，確定第二相成分。對加工后的試樣用HVS?100型顯微硬度儀測試試樣的硬度。為區(qū)別試樣不同的加工狀態(tài)，將7075-T6態(tài)鋁合金表示為基材，經(jīng)RFE加工后的基材表示為RFE態(tài)7075鋁合金，經(jīng)RFE加工后再熱處理的7075鋁合金表示為RFE/T6態(tài)7075鋁合金。

圖2 金相取樣示意圖

2 結(jié)果與討論

2.1 7075鋁合金的顯微組織

圖3所示為RFE法制備的棒狀復(fù)合材料宏觀形貌，棒材長度最長可達250~260 mm。由圖3可見，棒材表面除輕微的擠壓痕跡外，較光滑。

圖3 復(fù)合材料的宏觀形貌

圖4所示為7075鋁合金顯微組織。圖4(a)所示為基材顯微組織，T6態(tài)基材組織沿軋制方向呈不規(guī)則條帶狀。圖4(b)所示為基材經(jīng)RFE加工后的顯微組織，呈明顯的等軸晶，用截距法測得晶粒平均尺寸為15 μm，個別尺寸較大的晶粒約為30 μm。圖4(c)所示為RFE加工后的7075鋁合金經(jīng)熱處理后的顯微組織，其晶粒為等軸晶，但晶粒尺寸更小，較均勻，平均尺寸約為8 μm。

可見，經(jīng)RFE加工后的7075鋁合金晶粒比基材細小，熱處理后晶粒進一步細化?；脑赗FE加工過程中，攪拌棒與基材旋轉(zhuǎn)摩擦產(chǎn)生大量熱量，使得材料溫度升高，在熱和攪拌棒的作用下，材料發(fā)生了大的塑性變形，在熱和大塑性變形的作用下，材料發(fā)生了連續(xù)的動態(tài)再結(jié)晶，形成了細小的等軸晶[11?12]。由于RFE加工過程時間較短，鋁合金導(dǎo)熱快，當材料沿擠出口擠出后，材料的溫度急劇下降，使部分晶粒沒有完成再結(jié)晶，導(dǎo)致RFE態(tài)7075鋁合金中還有一些未完成再結(jié)晶的較大晶粒。這些未完成再結(jié)晶的較大晶粒存儲有較大的形變能，當進行熱處理時，由于加熱時間長，為其繼續(xù)完成再結(jié)晶提供了驅(qū)動力，導(dǎo)致熱處理后的RFE態(tài)7075鋁合金晶粒進一步細化。

2.2 7075鋁合金中的第二相形貌

圖5所示為7075鋁合金背散射電子(Back scattered electron，BSE)像。圖5(a)所示為基材BSE像，可見，基材中的第二相呈粗大的板條狀和細小的橢圓狀。圖5(b)所示為RFE態(tài)7075鋁合金B(yǎng)SE像，經(jīng)RFE加工后板條狀的第二相大多轉(zhuǎn)變?yōu)闄E圓狀，尺寸變小，彌散分布。圖5(c)所示為RFE/T6態(tài)的7075鋁合金B(yǎng)SE像，可見，經(jīng)固溶時效處理后的第二相比RFE態(tài)更細小，分布較均勻。對圖5(a)~(c)中的白色第二相進行EDS點掃描分析，表2所列為圖5中點1~3位置的EDS點掃描結(jié)果。由表2可知，基材中的第二相成分為Al、Cu和Fe元素，結(jié)合文獻[13?15]分析認為這種第二相主要是FeAl和AlCu初生金屬間化合物，它們是鑄錠在凝固過程中形成的，經(jīng)軋制及后續(xù)熱處理后，尺寸較大，一般為微米級，較脆，不容易產(chǎn)生變形，對鋁合金力學(xué)性能不利。

圖4 7075鋁合金的顯微組織

經(jīng)RFE加工后7075鋁合金中初生金屬間化合物中的Cu元素含量下降，F(xiàn)e元素上升。這是因為擠壓過程中，當溫度升高時，AlCu化合物中的Cu原子以固溶原子的形式重新溶入鋁合金中，而FeAl化合物為難熔的金屬間化合物。經(jīng)熱處理后，Cu元素含量較RFE態(tài)升高，但是含量仍低于基材，這是因為在熱處理過程中溶入基體中的部分Cu原子有可能以AlCu相形式再度析出。

圖5(d)所示為圖5(a)中黑色框部位的高倍像。由圖5(d)可見，組織中除了有微米級第二相，還含有納米級的第二相，這些納米級別的第二相分布均勻，數(shù)量更多。圖6所示為采用TEM技術(shù)對7075鋁合金中納米級的細小第二相進行分析結(jié)果。圖6(a)和(b)所示分別為在基材晶內(nèi)和晶界的第二相形貌，可見，在晶內(nèi)，第二相主要為棒狀和橢圓狀，呈細小彌散分布。其中，棒狀第二相直徑為20~30 nm，長度為50~80 nm；橢圓形第二相的直徑為40~80 nm。在晶界，第二相為棒狀，呈斷續(xù)狀分布，相鄰間距離較大，棒狀第二相的直徑為20 nm，長度為80 nm；圖6(c)和(d)所示分別為RFE態(tài)7075鋁合金中的晶內(nèi)和晶界處第二相的形貌。在晶內(nèi)，棒狀第二相的直徑約為80~100 nm，長度約為300~1000 nm；橢圓狀第二相的直徑為100~120 nm。第二相的分布不均勻，數(shù)量較少；在晶界處，第二相為棒狀，長度為750 nm，直徑為200 nm；圖6(e)和(f)所示為RFE/T6態(tài)的7075鋁合金中晶內(nèi)和晶界處第二相的形貌。RFE態(tài)的7075鋁合金經(jīng)過熱處理后，在晶內(nèi)，第二相分彌散布，基本上都呈橢圓形狀，直徑為5~15 nm；在晶界處，第二相為棒狀，呈斷續(xù)的鏈狀分布，個別處呈連續(xù)分布，第二相的數(shù)量較T6態(tài)基材增加。棒狀第二相的直徑為10~20 nm，長度為20~50 nm。

圖5 7075鋁合金的BSE像

表2 圖5中第二相EDS點分析結(jié)果

表3所列為7075鋁合金中第二相尺寸的變化，可見基材經(jīng)RFE加工后，晶內(nèi)的棒狀第二相和橢圓狀第二相尺寸變大；經(jīng)熱處理后，晶內(nèi)的棒狀第二相全部轉(zhuǎn)變?yōu)闄E圓狀，且尺寸變小。而在晶界處，經(jīng)RFE加工后，原棒狀的第二相尺寸變大；熱處理后，這些棒狀第二相尺寸變小。上述結(jié)果表明，基材經(jīng)過RFE加工后，第二相都發(fā)生了長大，而且晶內(nèi)的第二相形貌發(fā)生了轉(zhuǎn)變，即由大的棒狀轉(zhuǎn)變?yōu)榧毿〉臋E圓狀。經(jīng)重新熱處理后，晶內(nèi)和晶界處的第二相尺寸都變小，且尺寸小于原基材中第二相的尺寸，7075鋁合金中的第二相得到了細化。

圖7所示為基材和RFE/T6態(tài)7075鋁合金沉淀析出第二相的高分辨透射電鏡(High Resolution Transmission Electron Microscopy, HRTEM)像。圖7(a)和(b)所示分別為基材中棒狀和橢圓狀第二相HRTEM像，計算得棒狀第二相晶面間距為0.3951 nm，橢圓狀第二相晶面間距為0.4475 nm。圖7(c)和(d)所示分別為RFE/T6態(tài)7075鋁合金中橢圓狀和棒狀第二相的HRTEM像，經(jīng)計算得到，橢圓狀第二相晶面間距為0.4435 nm，棒狀第二相晶面間距為0.3975 nm。

表3 不同狀態(tài)7075鋁合金中的析出相尺寸

D—Diameter; L—Length.

圖6 7075鋁合金析出相的TEM像

圖7中的棒狀第二相的晶面間距與MgZn2(相)的(101)面的晶面間距0.3969很相近，橢圓狀第二相的晶面間距與MgZn2(相)的(100)面的晶面間距0.4486很相近。結(jié)合文獻[16]分析認為，圖6中沉淀析出第二相為MgZn2相(相)。

比較3種狀態(tài)7075鋁合金中的沉淀析出相可以發(fā)現(xiàn)，RFE態(tài)的沉淀析出相尺寸明顯大于基材，數(shù)量較基材少；而RFE/T6態(tài)的7075鋁合金中沉淀析出第二相尺寸小于基材，數(shù)量較基材更多。經(jīng)RFE加工后沉淀第二相發(fā)生變化的原因如下：RFE加工時，由于材料經(jīng)歷了較高溫度，其材料溫度可達到400~430 ℃[12]，會導(dǎo)致基材中的第二相部分重新固溶，使RFE態(tài)7075鋁合金中的沉淀第二相數(shù)量減少，而未重溶的部分相在熱作用下會長大，發(fā)生粗化。

分析認為，RFE/T6態(tài)鋁合金中的第二相較基材更細小彌散的原因，可能是加工過程使第二相形核位置增多、形核率增加造成的。由于RFE/T6態(tài)鋁合金中主要的沉淀析出第二相是經(jīng)T6熱處理后得到的，其析出順序一般為[15]：(過飽和固溶體)→GP區(qū)→亞穩(wěn)定′相(MgZn2)→相(MgZn2)，析出相一般在空位和位錯處形核。7075鋁合金在固溶過程中，空位由晶界向晶內(nèi)擴散，在淬火時，這些空位在鋁合金中保留下來，在隨后的時效過程中，空位開始聚集，這些聚集的空位成為了GP區(qū)的形核位置。從圖3中可以看到，經(jīng)RFE加工和熱處理，鋁合金晶粒細化，晶界數(shù)量相對于基材更多。晶界的增加導(dǎo)致空位增多[17]，從而導(dǎo)致了沉淀第二相的形核位置增多，促進了第二相的形核。RFE是一個劇烈的塑性變形過程，鋁合金經(jīng)RFE加工發(fā)生不完全動態(tài)再結(jié)晶(見圖4)，材料內(nèi)部存在大量位錯，故RFE態(tài)7075鋁合金有著更多的儲存能[18]，在時效過程中，這些儲存能會促進沉淀第二相形核速度和長大速度，先期析出第二相的長大速度增加會導(dǎo)致溶質(zhì)原子溶解度降低，使得后期沉淀析出第二相尺寸變小。這些原因?qū)е铝薘FE/T6態(tài)的7075鋁合金中第二相體積分數(shù)增加，尺寸也變得更細小，分布得更彌散。

圖7 第二相的HRTEM像

2.3 7075鋁合金的硬度

對不同狀態(tài)7075鋁合金進行硬度測試，結(jié)果如表4所示?；牡钠骄捕葹?61.8HV；RFE態(tài)7075鋁合金平均硬度為112.5HV；RFE/T6態(tài)7075鋁合金平均硬度為177.5HV；表明基材經(jīng)RFE加工后，RFE態(tài)7075鋁合金硬度下降，經(jīng)熱處理后，RFE/T6態(tài)7075鋁合金硬度升高，高于基材的硬度。

Al-Zn-Mg-Cu合金中力學(xué)性能的變化主要由第二相和組織決定。通過對3種狀態(tài)的鋁合金中晶粒尺寸和第二相比較發(fā)現(xiàn)，RFE/T6態(tài)7075鋁合金組織均勻，晶粒尺寸最小，細晶強化作用效果更好；初生的金屬間化合物經(jīng)RFE和熱處理后，尺寸變更小，分布也更均勻，對材料的影響最??；沉淀析出第二相分布的更彌散，尺寸更細小，數(shù)量更多，第二相強化效果更佳。RFE/T6態(tài)的7075鋁合金的硬度最高。可見7075鋁合金中細晶強化效果不如第二相的強化效果。

表4 不同狀態(tài)7075鋁合金的顯微硬度

3 結(jié)論

1) RFE加工可以細化7075鋁合金的晶粒，加工后的晶粒為等軸晶，平均晶粒尺寸約為15 μm；熱處理可使RFE態(tài)7075鋁合金晶粒更細小均勻，約為8 μm。

2) RFE加工可使微米級的初生金屬間化合物尺寸變小，分布均勻；大部分原沉淀析出的納米級第二相重溶，而未重溶的則粗化。熱處理后，沉淀析出第二相的數(shù)量增多，尺寸變小。沉淀析出的第二相MgZn2在晶內(nèi)呈橢圓狀，直徑為5~15 nm；晶界處呈棒狀，直徑為10~20 nm，長度為20~50 nm。

3) RFE態(tài)7075鋁合金顯微硬度低于基材，RFE態(tài)7075鋁合金經(jīng)T6熱處理后，硬度提高且高于基材的顯微硬度。7075鋁合金第二相對基體的強化效果較細晶強化效果強。

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(編輯 何學(xué)鋒)

Microstructure and second phase morphology of rotational friction extruding 7075 Al alloy

XING Li, ZHU Du-qiao, XU Wei-ping, KE Li-ming

(National Defense Key Disciplines Laboratory of Light Alloy Processing Science and Technology,Nanchang Hangkong University, Nanchang 330063, China)

7075-T6 Al alloy with T6 state was processed by Rotational friction extrusion (RFE), and then they were heat treated. The microstructure and second phase of 7075 Al alloy were observed, the hardness was tested. The results show that, 7075 Al alloy after RFE is composed of fine equiaxed grains while they are recrystallized uncompletely, average grain size is about 15 μm. After heat treatment, the recrystallization behavior is finished in those unrecrystallized grains and grain becomes finer, about 8 μm. The primary intermetallic reserved in 7075 Al alloy becomes smaller after RFE. Most of aging precipitated phase (MgZn2) is re-dissolved, however, some un-dissolved precipitated phase particles become coarser. Many new second phase particles are re-precipitated in the extruded 7075 Al alloy after heat treatment, and they are distributed uniformly. The hardness of the as-RFE 7075 Al alloy is lower than that of the as-recieved material, but after T6 heat treatment, the hardness is 177.5HV, higher than that of the as-received material. The strengthening effect of second phase is greater than that of fine-grain in 7075 Al alloy.

7075 Al alloy; rotational friction extrusion; heat treatment; microstructure; second phase

Project(51364037) supported by the National Natural Science Foundation of China

2016-05-26; Accepted date:2016-11-10

XING Li; Tel: +86-13576103681; E-mail: xingli_59@126.com

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.07.06

1004-0609(2017)-07-1361-08

TG146

A

國家自然科學(xué)基金資助項目(51364037)

2016-05-26；

2016-11-10

邢 麗，教授；電話：13576103681；E-mail：xingli_59@126.com