高明寶

摘要：本文通過堿化活化發(fā)將新疆黑山煤進(jìn)行高溫活化，再將活化后的煤通過酸化、氧化等進(jìn)行新疆煤基碳材料作為對電極在染料敏化太陽能電池的制備。

關(guān)鍵詞：染料敏化太陽能電池；新疆煤基碳；對電極

1.1原料煤的來源

新疆托克遜縣黑山礦區(qū)位于托克遜縣西北約90 km處，礦區(qū)東部行政區(qū)劃屬托克遜縣管轄，礦區(qū)西部行政區(qū)劃屬烏魯木齊縣管轄。礦區(qū)東西長約35.40 km，南北寬約4.00 km，面積約144 km2。礦區(qū)煤炭資源豐富，煤類為長焰煤，屬于特低灰份、特低硫、高熱值、含油-富油、有害物質(zhì)含量低的低變質(zhì)程度優(yōu)質(zhì)天然潔凈煤，其各項指標(biāo)符合要求，是制備高活性活性炭的優(yōu)質(zhì)原料。

1.2原煤的活化方法的選擇

1.2.1 煤的預(yù)氧化

將黑山原煤裝入表面皿中，放入馬弗爐進(jìn)行200℃預(yù)氧化3-5 h。

1.2.2 煤的高溫活化

方法一：氫氧化鈣加氫氧化鉀活化

準(zhǔn)確稱取5g預(yù)氧化過后的煤粉，在瑪瑙研缽中碾磨10min，加入氫氧化鈣5g，再加入氫氧化鉀10g，再研磨10min至混合均勻，將混合物移至瓷舟內(nèi)放入管式反應(yīng)爐，在氮氣環(huán)境下加熱，以6℃·min-1的速率升到550℃，恒溫45min，再以6℃·min-1的速率升到800℃，恒溫60min，然后冷至室溫。

方法二：硝酸鉀加氫氧化鉀活化

同樣準(zhǔn)確稱取5g預(yù)氧化過后的煤粉，在瑪瑙研缽中碾磨10min，加入硝酸鉀0.5g，再加入氫氧化鉀11.5g，再研磨10min至混合均勻，將混合物移至瓷舟內(nèi)放入管式反應(yīng)爐，在氮氣環(huán)境下加熱，以6℃·min-1的速率升到550℃，恒溫45min，再以6℃·min-1的速率升到800℃，恒溫60min，然后冷至室溫，

1.2.3煤的水洗、酸化

將方法一和方法二制得的團(tuán)聚產(chǎn)物在瑪瑙研缽中研磨成粉體，分別稱取2g粉體，各放入250ml燒杯中，加入50ml蒸餾水，加熱至沸騰，冷卻靜置，去除上層清液，放入250ml的塑料燒杯中，加入2ml氫氟酸，再加入2ml濃鹽酸進(jìn)行酸化處理，用一次性塑料滴管攪拌5min，再用蒸餾水洗至中性，抽濾，烘干。

1.2.4漿料的制備

將上述所得煤基碳進(jìn)行研磨，至粉體，分別稱取2g粉體，置于瑪瑙研磨中，仔細(xì)研磨30min，再加入0.5ml的醋酸（稀釋250倍）繼續(xù)研磨10min，然后再加入1.0ml蒸餾水（調(diào)節(jié)pH值，使凝膠容易形成）再繼續(xù)研磨5min后，在加入6.0ml無水乙醇，繼續(xù)研磨10min后轉(zhuǎn)移至100ml燒杯中，再向燒杯中加入50ml的無水乙醇。再（a）磁力攪拌1min；（b）超聲1min；再（c）磁力攪拌1min，得到TiO2粘稠漿料。再向漿料中加入6.000g的松油醇（表面活性劑，起調(diào)節(jié)平流性和漿料粘度作用）。重復(fù)（a），（b），（c）三步驟。再向其中加入10%wt乙基纖維素的無水乙醇溶液1.000g（乙基纖維素是調(diào)節(jié)漿料粘度，調(diào)整薄膜厚度，在薄膜燒結(jié)過程中，作為粘結(jié)劑的乙基纖維素發(fā)生分解，從而形成了介孔結(jié)構(gòu)，增加了比表面積，經(jīng)多次實驗得知，此濃度的乙基纖維素制得的薄膜更加致密平整，沒有明顯的裂紋），使用加熱套加熱，溫度保持在70-80℃左右，使其中的乙醇揮發(fā)，以此來控制漿料的粘稠程度；等到漿料足夠粘稠，稍冷就可得到原始涂料。

1.2.5 電池的組裝

對電極的刮涂：

用高溫膠帶將玻璃固定在桌面上，粘上兩層膠帶（粘貼玻璃時一定要注意導(dǎo)電面朝上，貼兩層膠帶是為了控制刮涂薄膜的厚度），將上述調(diào)好的漿料涂抹在FTO導(dǎo)電玻璃的導(dǎo)電面上，用刀片刮勻。移至瓷舟內(nèi)放入管式反應(yīng)爐中，在氮氣環(huán)境下加熱，以1℃·min-1的速率升到500℃，恒溫120min，然后冷至室溫。

光陽極浸漬染料：

將制備好的ZnO光陽極刮成5×5 mm的方塊，移至250 ml的燒杯中，加入N719染料剛好浸末ZnO電極，封口，放入鼓風(fēng)干燥箱中在60℃下加熱60 min。

2.1優(yōu)化方案的改進(jìn)

將2.2.2煤的高溫活化中方法二制得的煤進(jìn)行蒸餾水煮洗，將酸洗過程改為①2g煤粉+2ml鹽酸+2ml氫氟酸；②2g煤粉+2ml鹽酸+2ml氫氟酸+0.5g高錳酸鉀；③2g煤粉+0.5g高錳酸鉀；然后分別用蒸餾水洗至中性，抽濾，烘干。

2.2電池的組裝

同樣將制備好的光陽極刮成5×5mm的方塊，移至250 ml的燒杯中，加入N719染料剛好浸末ZnO電極，封口，放入鼓風(fēng)干燥箱中在60℃下加熱60 min。加上制備好的對電極，滴加電解質(zhì)溶液，即得可以用于電化學(xué)測試的染敏電池。

參考文獻(xiàn)：

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