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        高效液相色譜法測(cè)定對(duì)甲苯磺酸的純度

        2017-07-10 01:12:29丁軍委鄭建慧王玉娥
        當(dāng)代化工 2017年1期
        關(guān)鍵詞:高效液相色譜氨水

        丁軍委 鄭建慧 王玉娥

        摘要:建立了高效液相色譜法測(cè)定對(duì)甲苯磺酸純度的方法。色譜柱為ODS柱,流動(dòng)相為乙腈:水=1.5:1(體積比),流速為0.8mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm,進(jìn)樣溶液pH為7~8(用氨水中和)c標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)為0.9995,線性范圍0.015~1.5mg/mL。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.32%,最低檢出限為0.01mg/mL。該方法具有簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。

        關(guān)鍵詞:高效液相色譜;對(duì)甲苯磺酸;氨水

        中圖分類號(hào):O 657 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1671-0460(2017)01-0179-03

        對(duì)甲苯磺酸是一個(gè)不具氧化性的有機(jī)強(qiáng)酸,白色針狀或粉末狀結(jié)晶,易潮解,易溶于水、醇和醚,難溶于苯和甲苯等苯系溶劑。極易潮解,易使棉織物、木材紙張等碳水化合物脫水碳化,常見(jiàn)的是對(duì)甲苯磺酸的一水化合物(TsOH·H2O)。對(duì)甲苯磺酸是一種重要的有機(jī)化工中間體及有機(jī)原料,在醫(yī)藥、農(nóng)藥等的合成領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用。

        工業(yè)上目前常用向過(guò)量沸騰的甲苯中滴加濃硫酸的方法制備對(duì)甲苯磺酸。在合適的條件下,反應(yīng)結(jié)束后,反應(yīng)液中通常以對(duì)甲苯磺酸和二甲苯砜為主,同時(shí)含有極少量的鄰、間位甲苯磺酸和其它雜質(zhì)。采用結(jié)晶法分離對(duì)甲苯磺酸,從而得到粗產(chǎn)品。

        對(duì)對(duì)甲苯磺酸含量的分析一般采用氣相色譜的方法。具體操作為:先將其轉(zhuǎn)化為酯,使其成為具有一定蒸汽壓且熱穩(wěn)定性良好的有機(jī)物。對(duì)于酯化劑的選擇,有的采用甲醇作催化劑,但必須加入三氟化硼,酯化時(shí)間長(zhǎng),還要進(jìn)行萃取,操作繁瑣;也有采用原甲酸三乙酯作酯化劑,酯化后為直接進(jìn)行分析,但操作及色譜條件都較為復(fù)雜。對(duì)于用高效液相色譜法測(cè)定對(duì)甲苯磺酸,相關(guān)報(bào)道較少,因此所提供的流動(dòng)相體系單一,讀者選擇性少。宗乾收,馮明洪等在對(duì)對(duì)甲苯磺酸進(jìn)行高效液相色譜分析時(shí)采用乙腈-水-磷酸體系作為流動(dòng)相,本文采用另一種體系作為流動(dòng)相,增加了實(shí)驗(yàn)的選擇性。

        本文采用高效液相色譜法,對(duì)對(duì)甲苯磺酸進(jìn)行分析,采用外標(biāo)法對(duì)其進(jìn)行定量。該法操作簡(jiǎn)單,準(zhǔn)確性高,靈敏性好,是一種較好的對(duì)甲苯磺酸的定性和定量的分析方法。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)材料及儀器

        對(duì)甲苯磺酸粗品,實(shí)驗(yàn)室自制;對(duì)甲苯磺酸標(biāo)準(zhǔn)品,國(guó)藥集團(tuán)有限公司;乙腈、甲醇均色譜純;氨水,分析純;實(shí)驗(yàn)室用水為去離子水。

        高效液相色譜儀,日本島津SPD-10AVP;紫外可見(jiàn)光波檢測(cè)器,上海三為科學(xué)儀器有限公司;SHA-B型恒溫水浴振蕩器,常州國(guó)華儀器廠;分析天平,濟(jì)南上地電子科技有限公司。

        1.2 色譜分析條件

        色譜柱:ODS不銹鋼柱(5μm,250mm×4.6mm)。

        流動(dòng)相:乙腈:水=1.5:1。

        檢測(cè)波長(zhǎng):254nm。

        流速:0.8mL/min。

        進(jìn)樣量:10μL。

        進(jìn)樣溶液pH為7~8(用氨水中和)。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        (1)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定

        用電子天平準(zhǔn)確稱取0.15g對(duì)甲苯磺酸標(biāo)準(zhǔn)品置于100mL容量瓶中,用氨水中和至7-8,用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,用移液管分別準(zhǔn)確移取0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、7.0、10mL至7個(gè)10mL容量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,即得到一定濃度的對(duì)甲苯磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。按上述的色譜條件進(jìn)行分析,記錄峰面積。當(dāng)進(jìn)樣濃度在0.015-1.5mg/mL時(shí)其峰面積A與進(jìn)樣濃度C成良好的線性關(guān)系,線性回歸方程為A=5.66×105C+15278(r=0.9995)。

        (2)樣品溶液的配制

        用甲苯磺化法生產(chǎn)對(duì)甲苯磺酸,在一定條件下反應(yīng)完畢后,采用結(jié)晶法分離得到對(duì)甲苯磺酸。烘干后用該對(duì)甲苯磺酸粗品配制樣品溶液。用電子太平準(zhǔn)確稱取約0.2g對(duì)甲苯磺酸粗品置于100mL容量瓶中,用氨水中和至pH到7~8,并用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度。

        1.4 定量方法

        外標(biāo)法定量。按上述的色譜條件進(jìn)樣分析,樣品溶液和標(biāo)樣溶液分別測(cè)五次,記錄峰面積,選取面積最為相近的三針,分別取其平均值。用外標(biāo)法對(duì)對(duì)甲苯磺酸含量進(jìn)行測(cè)定。計(jì)算公式如下:式中:X-對(duì)甲苯磺酸的含量,%;

        A1-對(duì)甲苯磺酸標(biāo)樣的峰面積的平均值

        A2-對(duì)甲苯磺酸樣品的峰面積的平均值

        m1-對(duì)甲苯磺酸標(biāo)樣的質(zhì)量,g;

        m2-對(duì)甲苯磺酸樣品的質(zhì)量,g;

        Y-對(duì)甲苯磺酸標(biāo)樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%。

        2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

        2.1 實(shí)驗(yàn)方法及流動(dòng)相的選擇

        在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中我們發(fā)現(xiàn),用高效液相色譜對(duì)對(duì)甲苯磺酸進(jìn)行分析時(shí),色譜峰易出現(xiàn)拖尾,造成分離度降低、靈敏度減弱、精密度和定量變差,分析不準(zhǔn)確。對(duì)于酸性化合物的拖尾峰往往用以下方法解決:(1)增加流動(dòng)相中鹽的濃度;(2)調(diào)節(jié)流動(dòng)相的pH小于3.0;(3)增加競(jìng)爭(zhēng)的有機(jī)酸。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中分別用以上方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn),峰拖尾現(xiàn)象仍得不到很好的解決。本實(shí)驗(yàn)中,在進(jìn)樣溶液時(shí)用氨水將溶液的pH中和到7~8,用流動(dòng)相配樣,能夠很好的解決拖尾問(wèn)題。

        通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出,對(duì)對(duì)甲苯磺酸進(jìn)行高效液相色譜時(shí)分析時(shí)出現(xiàn)拖尾峰的原因可能是由于所用的色譜柱為ODS柱,硅膠易吸附酸心化合物,即對(duì)甲苯磺酸吸附在硅膠上面,不易脫附,用氨水進(jìn)行中和后,形成鹽類化合物,使其容易從硅膠上脫附下來(lái),從而良好的解決了峰拖尾問(wèn)題。

        對(duì)于流動(dòng)相的選擇,實(shí)驗(yàn)中選擇了兩種流動(dòng)相,分別為:乙腈-水體系和甲醇-水體系。對(duì)于甲醇-水體系,由于甲醇的洗脫能力較乙腈弱,峰形沒(méi)有乙腈-水體系理想。經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn),確定選用乙腈-水體系作流動(dòng)相,乙腈與水的體積比為1.5:1,用流動(dòng)相配樣,并加入氨水調(diào)至pH為7-8,對(duì)甲苯磺酸出峰情況良好。

        2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇

        經(jīng)紫外波長(zhǎng)掃描發(fā)現(xiàn)對(duì)甲苯磺酸在254nm處有最大吸收峰。所以,確定254nm為檢測(cè)波長(zhǎng)。在已確定好的色譜條件下對(duì)標(biāo)樣溶液進(jìn)行分析,得到的色譜圖如圖1。

        2.3 方法的精密度及檢出限

        對(duì)1.0mg/mL的對(duì)甲苯磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣8次,所得峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.32%,對(duì)甲苯磺酸的最低檢出限為0.01mg/mL。數(shù)據(jù)如表1。

        2.4 樣品分析

        將已配置好的樣品溶液用高效液相色譜進(jìn)行分析得到的色譜圖如圖2。

        從圖2中可以看出,采用甲苯磺化法在適當(dāng)條件下制備的對(duì)甲苯磺酸,結(jié)晶分離出的對(duì)甲苯磺酸粗品中,主要副產(chǎn)物的出峰位置在43min左右,實(shí)驗(yàn)已確定該峰為二甲苯砜。粗品中對(duì)甲苯磺酸的純度為92%。實(shí)驗(yàn)中可以容易的將鄰位和間位甲苯磺酸的含量控制在很低的水平,所以制備高純度對(duì)甲苯磺酸的關(guān)鍵是降低二甲苯砜的含量,在以后的實(shí)驗(yàn)中要著重研究。3結(jié)論

        本實(shí)驗(yàn)采用高效液相色譜法對(duì)對(duì)甲苯磺酸進(jìn)行測(cè)定,色譜條件為:色譜柱為ODS柱,流動(dòng)相為乙腈:水=1.5:1(體積比),流速為0.8mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm,進(jìn)樣溶液pH為7-8(用氨水中和)。該法簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確性好、靈敏度高,為甲苯磺化法制備對(duì)甲苯磺酸的整個(gè)工藝流程進(jìn)行指導(dǎo),為如何提高反應(yīng)收率提供理論依據(jù)。該法適用于對(duì)甲苯磺酸質(zhì)量的控制。

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