亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        HPLC法測(cè)定復(fù)方苯巴比妥溴化鈉片中丹酚酸B的含量

        2017-07-07 15:17:23劉震凌王佳楠

        劉震凌 王佳楠

        HPLC法測(cè)定復(fù)方苯巴比妥溴化鈉片中丹酚酸B的含量

        劉震凌 王佳楠

        目的 采用高效液相色譜法(HPLC)測(cè)定復(fù)方苯巴比妥溴化鈉片中丹酚酸B的含量。方法 采用CAPCELLPAK-C18色譜柱;以乙腈-0.05%磷酸溶液(20∶80)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為286 nm。結(jié)果 HPLC法測(cè)定丹酚酸B進(jìn)樣量在0.1742~2.0904 μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系,平均加樣回收率為99.00%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)=0.6%(n=9)。結(jié)論 HPLC測(cè)定方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確,專屬性強(qiáng),重現(xiàn)性好,可用于該制劑的質(zhì)量控制。

        復(fù)方苯巴比妥溴化鈉片;高效液相色譜法;丹酚酸B

        復(fù)方苯巴比妥溴化鈉片原標(biāo)準(zhǔn)收載于國(guó)家藥品監(jiān)督管理局《國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)》(化學(xué)藥品地方標(biāo)準(zhǔn)上升國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)第十二冊(cè)),由溴化鈉、苯巴比妥兩種化藥成分,及丹參干膏等五種中藥組成的中、西藥復(fù)方制劑[1-4]?!吨袊?guó)藥典2010年版一部》“丹參”藥材中丹酚酸B為含量測(cè)定主要控制指標(biāo)之一,《中國(guó)藥典2010年版一部》中丹參的含量測(cè)定方法,建立高效液相色譜法測(cè)定本品中丹參干膏中丹酚酸B的含量[1]。

        1 儀器與試藥

        島津LC -2010C高效液相色譜儀,丹酚酸B(中國(guó)食品藥品檢定研究院提供,批號(hào):111562-201110),乙腈、甲醇均為色譜純(Fisher Chemical公司),磷酸為色譜純(天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司)。復(fù)方苯巴比妥溴化鈉片(吉林省中研藥業(yè)有限公司)。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 色譜柱:CAPCELLPAKC18(5.0 μm,4.6 mm×250 mm);流動(dòng)相:乙腈-0.05%磷酸溶液(20∶80);流速:0.8 ml/min;柱溫:35℃;檢測(cè)波長(zhǎng):286 nm;進(jìn)樣量:10 μl。

        2.2 丹酚酸B對(duì)照品溶液 精密稱取丹酚酸B對(duì)照品10 mg,置于50 ml量瓶中,加50%甲醇適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取10 ml,置25 ml量瓶中,用50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得(80 μg/ml)。

        2.3 供試品溶液 精密稱取重量差異項(xiàng)下供試品,研細(xì),稱取細(xì)粉適量(約相當(dāng)于1片量),置10 ml量瓶中,加入50%甲醇溶液約8 ml,超聲處理(功率:250 W,頻率:33 kHz)30 min,放冷,用50%甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。

        2.4 丹酚酸B陰性對(duì)照溶液 提供缺丹參干膏的空白樣品,按供試品溶液項(xiàng)下方法操作制備丹酚酸B的陰性對(duì)照溶液,精密量取10 μl,注入液相色譜儀,結(jié)果在陰性對(duì)照溶液色譜圖中未檢出與丹酚酸B對(duì)照品保留時(shí)間一致的色譜峰。

        2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線 精密稱取丹酚酸B對(duì)照品10.89 mg,置25 ml量瓶中,加50%甲醇溶液適量使溶解,并稀釋至刻度,搖勻,精密量取10 ml,置25 ml量瓶中,搖勻(0.174 mg/ml)。精密吸取對(duì)照品溶液1、2、4、6、8、10 μl,分別注入液相色譜儀。以進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,回歸方程為Y=1236991.20X-21592.75,結(jié)果表明,丹酚酸B進(jìn)樣量在0.1742~2.0904 μg范圍內(nèi),與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

        2.6 精密度試驗(yàn) 精密量取供試品溶液10 μl,注入液相色譜儀,重復(fù)進(jìn)樣6次,記錄峰面積,均值為826773,RSD為0.3%(n=6),表明精密度良好。

        2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取供試品溶液(批號(hào):20120302),分別于0、5、9、11、14、17、19 h時(shí)進(jìn)樣10 μl,丹酚酸B峰面積在17 h后有下降趨勢(shì),結(jié)果表明供試品溶液在17 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

        2.8 重復(fù)性試驗(yàn) 取供試品(批號(hào):20120302),制備6份供試品溶液,進(jìn)行測(cè)定,其平均含量為0.6959 mg/片,RSD= 0.5%(n=6),表明重復(fù)性良好。

        2.9 回收率試驗(yàn) 取相當(dāng)于0.5片量的已知含量的供試品(批號(hào):20120302),共9份,置10 ml量瓶中,分別精密加入每1毫升含丹酚酸B 0.1742 mg的對(duì)照品溶液1.6、2.0、2.4 ml,各3份,分別加入50%甲醇溶液約6 ml,超聲處理(功率:250 W,頻率:33 kHz)30 min,放冷,用50%甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,注入液相色譜儀,記錄峰面積,按外標(biāo)法計(jì)算[5-7]丹酚酸B的平均回收率為99.00%,RSD=0.6%(n=9),表明具有良好的回收率。見表1。

        2.10 樣品測(cè)定結(jié)果 按上述方法測(cè)定三批樣品中的丹酚酸B含量。見表2。

        表1 加樣回收率試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果

        表2 三批樣品片中丹酚酸B含量測(cè)定結(jié)果(mg/片)

        3 小結(jié)

        3.1 本品粉末的溶散性較差,通過(guò)試驗(yàn)比較,以50%乙醇溶液10 ml為溶劑,超聲20 min提取主成分為最佳條件。

        3.2 參考《中國(guó)藥典2010年版一部》中含量測(cè)定色譜條件并加以優(yōu)化,分離效果較好,且不同品牌色譜柱耐用性良好,完全可以控制本品的含量,從而控制該制劑的質(zhì)量。

        3.3 由不同的分析人員在不同時(shí)間、不同儀器測(cè)定丹酚酸B含量,結(jié)果表明,該方法的中間精密度良好,隨機(jī)變動(dòng)因素對(duì)結(jié)果無(wú)影響。

        [1]國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典2010年版一部.北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010:70.

        [2]王桂紅,周松迪,張駿.苗山消渴康復(fù)顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.中藥材,2012,37(3):482-485.

        [3]任萃文,楊晶.丹參舒心寧膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.中國(guó)現(xiàn)代中藥,2013,15(6):507-509.

        [4]劉棟,宋曉紅,湯長(zhǎng)明,等.HPLC法同時(shí)測(cè)定軟肝縮脾丸中芍藥苷和丹酚酸B的含量.中國(guó)藥房,2017(3):416-418.

        [5]黃麗丹,張亞中,王鼎,等.丹參舒心膠囊檢驗(yàn)結(jié)果與質(zhì)量評(píng)價(jià).中國(guó)藥事,2011,25(6):584-586.

        [6]李曉冰,王蘇麗.舒心寧膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究.黑龍江醫(yī)藥,2012,25(3):387-388.

        [7]段早紅,蘭文革.復(fù)方丹參寧腦片的制備及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.現(xiàn)代中藥研究與實(shí)踐,2001,15(6):3-5.

        10.14164/j.cnki.cn11-5581/r.2017.06.099

        2017-02-07]

        130033 吉林省藥品檢驗(yàn)所

        色狠狠一区二区三区香蕉蜜桃| 人妻少妇精品视频专区| 精品无码一区在线观看| 国产av成人精品播放| 大量老肥熟女老女人自拍| av免费在线播放视频| 97精品国产97久久久久久免费| 亚洲av乱码中文一区二区三区| www.尤物视频.com| 国产精品国产自产拍高清| 夜夜躁狠狠躁日日躁2022| 亚洲人成网站在线观看播放| 日韩AV无码乱伦丝袜一区| 亚洲男人免费视频网站| 亚洲国产精品无码专区| 国产天堂网站麻豆| 国产天堂av手机在线| 亚洲男人av天堂久久资源| 中文字幕乱码熟女人妻水蜜桃| 二区在线视频| 国产一区二区免费在线观看视频| 蜜桃视频在线免费观看| 中文字幕在线播放| 不卡国产视频| 日本一区二区三区丰满熟女 | 亚洲男同帅gay片在线观看| 国产精品自线在线播放| 东京热加勒比视频一区| 久久精品国产久精国产果冻传媒| 国产福利免费看| 一区二区三区在线视频爽| 国产自拍视频在线观看网站| 久久久精品456亚洲影院| 日本加勒比东京热日韩| 亚洲天码一区二区三区| 亚洲精品无码专区| 亚洲精品第一页国产精品| av男人操美女一区二区三区| 久久人妻av无码中文专区| 国产亚洲日韩在线三区| 无码一区二区三区久久精品|