李立華 - 周文化 - 鄧 航 肖玥惠子 -- 劉如如U -

(中南林業(yè)科技大學，湖南 長沙 410004)

乳化劑抑制鮮濕面貨架期內(nèi)品質(zhì)老化機理研究

李立華LILi-hua周文化ZHOUWen-hua鄧 航DENGHang肖玥惠子XIAOYue-hui-zi劉如如LIURu-ru

(中南林業(yè)科技大學，湖南 長沙 410004)

研究探析乳化劑抑制鮮濕面貨架期內(nèi)品質(zhì)老化的機理，利用差示掃描量熱儀(DSC)分析了硬脂酰乳酸鈉(SSL)添加組，β-環(huán)糊精(β-CD)添加組鮮濕面以及經(jīng)脫蛋白或脫脂處理后的鮮濕面的熱力學變化。結(jié)果表明：未處理組的鮮濕面，在4 ℃儲藏14 d后，第一個支鏈淀粉峰SSL和β-CD添加組的老化焓△H都低于CK組(P<0.05)；第二個復合物峰SSL和β-CD添加組的重結(jié)晶融化溫度Tp和老化焓△H都高于CK組(P<0.05)；鮮濕面經(jīng)脫蛋白處理組，在4 ℃儲藏14 d后，相比未處理組支鏈淀粉老化焓稍有增大但無顯著差異；第二個復合物峰的重結(jié)晶融化頂點溫度顯著升高，老化焓也稍有增大，但變化也不顯著；經(jīng)脫脂組鮮濕面儲藏14 d后，相比未處理組支鏈淀粉熱力學特征無顯著差異；第二個復合峰重結(jié)晶融化頂點溫度和老化焓都顯著升高(P<0.05)。兩種乳化劑均能干擾直鏈淀粉與脂類的結(jié)合，形成直鏈淀粉-乳化劑-脂質(zhì)絡(luò)合物，抑制鮮濕面貨架期內(nèi)品質(zhì)老化。

鮮濕面；硬脂酰乳酸鈉；β-環(huán)糊精；老化；差示掃描量熱儀

鮮濕面在貨架期內(nèi)很容易發(fā)生老化，老化會使面條變硬，失去光澤[1]，導致鮮濕面的食用品質(zhì)顯著下降[2]，貨架期縮短。鮮濕面品質(zhì)的老化涉及許多因素，但貨架期內(nèi)糊化淀粉的老化是一個非常重要的因素[3]。老化是糊化了的淀粉冷卻后，直鏈淀粉與支鏈淀粉再聚集，形成更有序的分子結(jié)構(gòu)[4]。目前抑制老化的方法有很多，如控制貯藏溫度[5]，添加乳化劑、多糖、乳酸[6]和生物酶[7]以及迅速干燥脫水處理等[8]，其中乳化劑是一種常用的抗老化劑，能與淀粉分子鏈相互作用，使淀粉結(jié)晶程度降低，從而抑制淀粉老化[9]。李清筱[10]利用Avrami恒溫動力學模型研究β-CD抑制面包老化，表明添加β-CD在一定程度上改變了淀粉老化晶體成核模式，間接證實了淀粉-β-CD復合物形成的可能性。張慧慧等[11]研究得出單甘酯添加量越大，油條的硬度越低，貨架期相對延長。肖東等[12]通過質(zhì)構(gòu)儀和感官試驗研究出添加0.2%的SSL時，鮮濕面硬度值最低。Elisabeth Roca等[13]研究出在谷物中添加脂肪可以延長復合食品的保質(zhì)期。但是中國對于乳化劑/鮮濕面體系的研究報道很少，且沒有對乳化劑/鮮濕面體系老化過程中形成的復合物進行DSC掃描的研究。本研究擬利用差示掃描量熱法(DSC)評價兩種乳化劑：SSL及β-CD對鮮濕面淀粉糊化及老化的影響。將CK組和分別添加了一定量的SSL、β-CD的鮮濕面組在4 ℃下儲藏，再進行DSC掃描分析，并對面粉分別脫蛋白、脫脂處理，兩種不同的面粉分別制作成鮮濕面，如上同樣的方法進行DSC分析，3次所得的所有結(jié)果進行對照分析，推測新的物相組成，探尋乳化劑抑制鮮濕面老化的原理，以期為乳化劑用于鮮濕面加工提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

制面用面粉：蛋白質(zhì)含量12.38%，脂肪含量2.32%，長沙凱雪糧油食品有限公司；

β-環(huán)糊精(β-CD)：純度99%，無錫市百端多化工有限公司；

硬脂酰乳酸鈉(SSL)：純度99%，無錫市百端多化工有限公司；

NaOH：分析純，國藥集團化學試劑有限公司；

石油醚：分析純，沸程30～60 ℃，國藥集團化學試劑有限公司；

自封袋：聚乙烯(PE)樹脂，厚度0.12 mm，河源市華豐塑料有限公司。

1.2 主要儀器與設(shè)備

差示掃描量熱儀：Q2000型，美國TA儀器公司；

索氏提取系統(tǒng)：Foss SCINOST310型，杭州嘉維創(chuàng)新科技有限公司；

大容量低感離心機：L530型，長沙維爾康湘鷹離心機有限公司；

電熱鼓風干燥箱：101型，北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司；

多功能電磁爐：C21-SK210型，廣東美的生活電器制造有限公司；

小型電動壓面機：DHH-180A型，永康市海鷗電器有限公司；

電熱恒溫培養(yǎng)箱：DH-360AB(303-1AB)型，北京中興偉業(yè)儀器有限公司；

電子天平：JE602型，上海浦春計量儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 鮮濕面制作 稱取100 g面粉，配置鹽水和面液(2 g鹽，31 g水)，將其緩慢、均勻加到面粉中，和面約5 min，使面粉吸水均勻。再于30～35 ℃恒溫培養(yǎng)箱中熟化30 min。取出立即用壓面機壓片，壓延6次，使得面片均勻，表面光滑，面片厚度1 mm，最后切成寬為3 mm的面條。然后在沸水中蒸煮3 min，立刻撈出用冷水淋洗1 min，再將面條瀝干水，逐根挑出，裝入8號自封袋，4 ℃密封保存。按照方法1.3.5進行DSC分析。

1.3.2 添加乳化劑的鮮濕面制作 稱取100 g面粉，配置鹽水和面液(2 g鹽，31 g水)，將0.2%(相對于面粉質(zhì)量)配比的SSL及0.10%的β-CD分別加入和面液中，緩慢、均勻加入面粉中，同1.3.1所述進行和面，熟化，壓面，切面，蒸煮水洗，瀝干水后逐根挑出裝入8號自封袋，4 ℃密封保存。按照方法1.3.5進行DSC分析。

1.3.3 脫蛋白鮮濕面制作 為了排除蛋白質(zhì)對試驗的干擾，對試驗用面粉分別進行脫蛋白處理，脫脂處理。3組鮮濕面進行對比分析，從而更好地探析DSC掃描100 ℃以上形成的新物相。

用大量的2% NaOH溶液浸泡面粉，3 000 r/min離心10 min，倒去上清液，再加入2% NaOH溶液浸泡，離心，重復3次，最后用水洗3次，使pH值為中性。在干燥箱中40 ℃干燥。按照1.3.1和1.3.2所述分別制作脫蛋白的CK組、SSL組和β-CD組鮮濕面。

1.3.4 脫脂鮮濕面制作 每次稱取10 g面粉，用適量石油醚在索氏提取系統(tǒng)中提取，取出于40 ℃干燥箱中干燥，得脫脂面粉。按照1.3.1和1.3.2所述分別制作脫脂的CK組、SSL組和β-CD組鮮濕面。

1.3.5 鮮濕面熱力學特性測定 用專用的鑷子取適量待測的鮮濕面樣品(<10 mg)放進DSC坩堝中，壓平，使之均勻地平鋪于坩堝中，壓蓋密封，4 ℃儲藏2周，于25 ℃下進行 DSC 測定。設(shè)定升溫程序：掃描溫度范圍為30～140 ℃，升溫速率均為 10 ℃/min。測定時以空坩堝作為參照，載氣為氮氣，流速 50 mL/min。每組樣品重復測試2次，取平均值。測得重結(jié)晶融化起始溫度(T0)、重結(jié)晶融化頂點溫度(TP)、重結(jié)晶融化終止溫度(Tc)、糊化焓(△H0)，老化焓(△H)。

1.3.6 統(tǒng)計分析 試驗數(shù)據(jù)利用17.0版SPSS單因素方差分析(ANOVA) 進行處理。

2 結(jié)果與分析

2.1 兩種乳化劑對鮮濕面糊化特性的影響

鮮濕面糊化實質(zhì)是在蒸煮過程中淀粉受熱吸水膨脹，分子間和分子內(nèi)氫鍵斷裂，淀粉分子擴散。在此過程中有序的晶體向無序的非晶體轉(zhuǎn)化，并且伴隨有能量的變化，其在 DSC 分析圖譜上表現(xiàn)為吸熱峰。由圖1可知，鮮濕面在加熱過程中，隨著溫度的升高，淀粉逐漸到達糊化初始溫度，其中CK組和添加乳化劑的鮮濕面組在60 ℃左右都出現(xiàn)了一個相變峰，即支鏈淀粉解體峰，淀粉發(fā)生糊化；溫度繼續(xù)升高到90 ℃ 以上，又開始出現(xiàn)一個相變峰，這是一個復合物峰，且添加乳化劑的鮮濕面峰頂點溫度比CK組稍微高一些，說明乳化劑和淀粉之間形成的這種新的物相很穩(wěn)定，需要更高的溫度才能解體；同時，圖譜曲線上SSL和β-CD 添加組的熱焓值也都比CK組要高一些。

圖1 未處理CK組和乳化劑添加組糊化DSC曲線Figure 1 Gelatinized DSC curves of untreated CK and emulsifier added groups

未處理、脫蛋白、脫脂的面粉制成的鮮濕面在DSC掃描中所得的糊化相變溫度和糊化焓值見表1。由表1可知，不同處理的鮮濕面都出現(xiàn)了兩個糊化峰。峰Ⅰ范圍為50～75 ℃，峰Ⅱ范圍為80～110 ℃。表1中未處理組峰Ⅰ：CK組的Tp在64.40 ℃左右，而添加了SSL和β-CD的鮮濕面Tp均有不同程度的降低(P<0.05)，可能是乳化劑促使支鏈淀粉的螺旋結(jié)構(gòu)失穩(wěn)，結(jié)晶區(qū)糊化溫度要求隨之降低[14]，這與Anil Gunaratne等[14]采用DSC研究β-CD和羥丙基β-環(huán)糊精對谷物、塊莖、根提取的淀粉的影響結(jié)果類似；而比較其△H0，可知添加了SSL和β-CD的△H0都大于CK組(P<0.05)，可能是部分直鏈淀粉與乳化劑結(jié)合成復合物，使得淀粉在膨脹、糊化時吸收更多的熱量[15]。未處理組峰Ⅱ：乳化劑添加組的Tp大于CK組(P<0.05)，說明乳化劑和直鏈淀粉之間形成了很穩(wěn)定的復合物，需要吸收更多的熱量，這與Anil Gunaratne等[14]得出結(jié)果存在差異，原因可能是Anil Gunaratne用的是天然淀粉，殘留的脂質(zhì)太少，而本人用的是小麥粉制成的鮮濕面體系，仍有脂質(zhì)存在。

表1中脫蛋白處理的CK、添加SSL和β-CD的鮮濕面，各自與未處理的這3組面對應(yīng)地做比較(脫蛋白CK組與未處理CK組比較，SSL、β-CD添加組同理進行比較)。峰Ⅰ：相對于未處理的面，脫蛋白處理的T0顯著降低(P<0.05)，并且降低了7.39～10.12 ℃；△H0也有顯著降低(P<0.05)，降低了0.96～1.16 J/g，可能是蛋白質(zhì)爭奪淀粉糊化所需的可利用水分，脫蛋白之后不再競爭可利用水分，使得淀粉更容易糊化[16]；也可能是小麥粉中的面筋蛋白在糊化過程中形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，淀粉顆粒被面筋網(wǎng)絡(luò)包住，阻礙了淀粉顆粒吸水糊化，所以當小麥粉中蛋白質(zhì)含量很小時淀粉更容易發(fā)生糊化[17]。峰Ⅱ：Tp和△H0稍有增大，但總體上沒有顯著差異。

表1中脫脂處理的CK、添加SSL和β-CD的鮮濕面，各自與未處理的這3組面對應(yīng)地做比較。峰Ⅰ：糊化溫度變化總體上無顯著差異，△H0稍有增大。峰Ⅱ：△H0顯著升高(P<0.05)，增大了0.89～1.14 J/g，可能是淀粉糊化時直鏈淀粉-脂復合物的形成過程會放熱，使糊化熱熔降低，而脫脂后無法形成這種復合物，所以糊化過程所需要的熱能會高于未脫脂處理的[18]。綜上所述，添加了SSL和β-CD的鮮濕面淀粉的糊化焓值△H0均顯著高于CK組，并且脫蛋白和脫脂都對鮮濕面淀粉的糊化特性有顯著影響。

2.2 兩種乳化劑對鮮濕面老化特性的影響

鮮濕面在貨架期內(nèi)淀粉有重結(jié)晶過程，相鄰的淀粉分子會發(fā)生重排結(jié)合成晶體。表2、3為鮮濕面在4 ℃下儲藏不同天數(shù)的老化溫度和老化焓值。由表2、3可知，9組面都有兩個DSC吸熱峰，既有兩種結(jié)晶融化。峰 Ⅰ 的老化溫度大致為50～60 ℃，峰 Ⅱ 老化溫度大致為90～120 ℃，這與丁文平等[19]研究大米淀粉老化特性的結(jié)果類似。將表2與上述表1對比可知，熱焓比糊化時的熱焓要小很多，解體溫度也提前了，可能老化并不完全是糊化的逆過程，即重結(jié)晶形成的結(jié)構(gòu)和原來淀粉的結(jié)構(gòu)是不同的，老化的淀粉由于形成的結(jié)晶結(jié)構(gòu)脆弱，所以比原淀粉的糊化焓和糊化溫度均低[20]。

未處理組：從表2中可以看出隨著儲藏時間的延長，△H逐漸增加；且儲藏14 d后，添加SSL的鮮濕面支鏈淀粉的△H從2.32 J/g 降低到了1.76 J/g (P<0.05)，添加β-CD的鮮濕面支鏈淀粉的△H從2.32 J/g 降低到了1.73 J/g (P<0.05)，這與Xu Jin等[21]利用DSC研究彈性糊精(SD)對糊化淀粉老化的影響結(jié)果類似，可能是乳化劑與直鏈淀粉形成的復合物改進了淀粉顆粒周圍的性質(zhì)并減慢支鏈淀粉再結(jié)晶速率[22]，延緩老化，可以表明乳化劑對鮮濕面淀粉長期老化具有顯著的抑制作用。比較表3中儲藏14 d的鮮濕面峰Ⅱ的解體溫度和△H，可以看出SSL和β-CD添加組相比CK組的解體溫度和△H都有所增加(P<0.05)，分別使CK組△H從1.42 J/g增大到1.93 J/g和1.92 J/g，這與Y.Q. Tian等[23]利用DSC研究β-CD對儲藏的面包老化特性影響結(jié)果一致，說明SSL和β-CD增加了新型絡(luò)合物的焓解離；CK組和乳化劑添加劑組它們所形成的直鏈淀粉-脂質(zhì)復合物可能不一樣，CK組形成的是直鏈淀粉-脂質(zhì)復合物，而加了乳化劑之后其會和脂質(zhì)相互競爭與直鏈淀粉作用，而形成新的復合物[24]；也可以看出SSL和β-CD對鮮濕面的抑制作用效果不同，可能是它們自身的結(jié)構(gòu)特征不同[25]。有研究[26]表明在直鏈淀粉分子內(nèi)氫鍵作用下發(fā)生鏈卷曲，形成α-螺旋狀結(jié)構(gòu)，這種α-螺旋狀結(jié)構(gòu)內(nèi)部形成一個疏水腔，具有疏水作用。SSL和β-CD的疏水基團能進入α-螺旋結(jié)構(gòu)，并與淀粉以疏水方式結(jié)合，形成一種穩(wěn)定的絡(luò)合物，這種穩(wěn)定的晶體強制直鏈淀粉處于不規(guī)則狀態(tài)，從而抑制直鏈淀粉粒之間再結(jié)晶發(fā)生老化。

表1 不同處理的鮮濕面糊化溫度和熱焓值?Table 1 The gelatinization temperature and enthalpy of fresh noodles were treated differently

? 相同字母表示同列無顯著差異；不同小寫字母表示同列存在顯著差異，P<0.05。

脫蛋白組：將表2中脫蛋白的3組面各自對應(yīng)未處理的3組面可知，儲藏14 d，峰Ⅰ支鏈淀粉的△H稍有增大；表3中，對比未處理組，脫蛋白組峰Ⅱ的Tp要高些；但儲藏14 d的△H基本沒有變化。原因可能是蛋白質(zhì)與淀粉以復合形式存在[27]，脫蛋白后淀粉-蛋白之間的結(jié)合減弱，淀粉更容易重結(jié)晶，使得重結(jié)晶融化更難。

脫脂組：將表2中脫脂的3組面各自對應(yīng)未處理的3組面可知，儲藏14 d，峰Ⅰ支鏈淀粉的△H基本沒有變化。表3中，對比未處理與脫蛋白組，脫脂鮮濕面峰Ⅱ的Tp和△H都增大(P<0.05)。原因可能是脫脂后，直鏈淀粉-脂質(zhì)復合物的形成減少，直鏈淀粉重結(jié)晶更多，融化需要的焓值變大(脫脂后形成的直鏈淀粉-脂質(zhì)復合物大多是直鏈淀粉-乳化劑復合物)。

將表2中各處理對比可知：未處理組、脫蛋白組、脫脂組的鮮濕面儲藏14 d支鏈淀粉△H無顯著差異；而表3中各處理對比可知，脫脂組峰Ⅱ和其他兩組有顯著差異(P<0.05)；并且未處理CK組和添加劑組之間存在顯著差異，由此可知未處理的鮮濕面體系的峰Ⅱ是在β-CD摻入小麥淀粉的情況下形成了直鏈淀粉-乳化劑-脂質(zhì)復合物峰，并且β-CD破壞了直鏈淀粉-脂質(zhì)復合物的形成(田耀奇等[28]用DSC分析出短期回生中β-CD與支鏈淀粉結(jié)晶緩慢，很少形成復合物峰；并且支鏈淀粉直鏈狀螺旋結(jié)構(gòu)少，與乳化劑形成復合物能力較??；用DSC很難檢測到支鏈淀粉-脂質(zhì)復合物[29]，因此本研究不深入探討支鏈淀粉和脂質(zhì)的作用)；說明乳化劑抑制鮮濕面抗老化就是作用于直鏈淀粉重結(jié)晶過程，與直鏈淀粉形成了直鏈淀粉-脂質(zhì)-乳化劑復合物，阻止直鏈淀粉之間的重結(jié)晶。

表2 鮮濕面在4 ℃下儲藏不同天數(shù)的老化溫度和老化焓值(峰Ⅰ)?Table 2 Theretrogradation temperature and enthalpy of fresh noodles untreated were stored at 4 ℃ for different days(peak Ⅰ)

? 相同字母表示同列無顯著差異；不同小寫字母表示同列存在顯著差異，P<0.05。

表3 鮮濕面在4 ℃下儲藏不同天數(shù)的老化溫度和老化焓值(峰Ⅱ)?Table 3 Theretrogradation temperature and enthalpy of fresh noodles untreated were stored at 4 ℃ for different days(peak Ⅱ)

? 相同字母表示同列無顯著差異；不同小寫字母表示同列存在顯著差異，P<0.05。

3 結(jié)論

通過本研究得出DSC掃描30～140 ℃出現(xiàn)了兩個相變峰，峰Ⅰ由支鏈淀粉引起，峰Ⅱ由直鏈淀粉-乳化劑-脂質(zhì)復合物引起。乳化劑能夠降低鮮濕面支鏈淀粉的老化焓，使得鮮濕面的長期老化得到抑制；乳化劑組和CK組的復合物老化焓有顯著差異，并且脫蛋白后復合物老化焓無顯著差異，而脫脂后復合物老化焓顯著升高，說明乳化劑與直鏈淀粉形成了直鏈淀粉-乳化劑-脂質(zhì)復合物，破壞了直鏈淀粉-脂質(zhì)復合物的形成，阻礙了直鏈淀粉結(jié)晶，從而抑制鮮濕面貨架期內(nèi)品質(zhì)老化。相對于肖東等[30]的研究，本研究經(jīng)過脫蛋白脫脂處理的對比，并進行100 ℃以上掃描，進行了更深層次的研究，得出了直鏈淀粉-乳化劑-脂質(zhì)復合物抑制鮮濕面老化的新結(jié)論，同時也證實了田耀奇[31]的研究結(jié)論。但是本研究沒有出現(xiàn)直鏈淀粉的相變峰，后續(xù)應(yīng)該進行更高溫度的掃描，或者結(jié)合其他現(xiàn)代高新技術(shù)來解決這個問題。

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Study on the Mechanism of Emulsifier Inhibiting the Quality Retrogradation of Fresh Wet Noodle during the Shelf Life

(CentralSouthForestryUniversityofScienceandTechnology,Changsha,Hunan410004,China)

This study investigated the mechanism of the emulsifier against fresh wet noodle retrogradation during the shelf life. By using differential scanning calorimetry (DSC), analyzed thermodynamic change of fresh wet noodle which were added two different emulsifiers, stearoyl lactylate (SSL) andβ-cyclodextrin (β-CD), deproteinized or degreased. The results showed that the amylopectin retrogradation enthalpy of fresh wet noodle which were added SSL andβ-CD were less than that in the CK group (P<0.05) after stored at 4 ℃ for 14 day; The recrystallization melting temperatureTpand the retrogradation enthalpy △Hof the second complex peak in the SSL andβ-CD added groups were higher than that CK group (P<0.05); The amylopectin retrogradation enthalpy of fresh wet noodle which was deproteinized was more than that in the untreated group after stored at 4 ℃ for 14 day, but no significant difference; The recrystallization melting temperature and the retrogradation enthalpy of the second complex peak in the fresh wet noodle which was deproteinized was more than that in the untreated group, but no significant difference in the retrogradation enthalpy; There were no significant difference in the amylopectin thermodynamic feature of fresh wet noodle which was degreased and noodle was untreated after stored at 4 ℃ for 14 day; The recrystallization melting temperature and the retrogradation enthalpy of the second complex peak in the fresh wet noodle which was deproteinized was significantly more than that in the untreated group (P<0.05); Two emulsifiers interfere the combination of amylose and lipid, they and amylose and lipid form a new complex to against the retrogradation of fresh wet noodle during the shelf life.

fresh wet noodle; sodium stearoyl lactylate;β-cyclodextrin; retrogradation; DSC

10.13652/j.issn.1003-5788.2017.04.023

中國博士后科學基金(編號：2015M581726)；江蘇省博士后科研資助計劃(編號：1501099C)；江南大學自主科研計劃青年基金(編號：JUSRP11551)；江蘇省自然科學基金青年基金(編號：BK20160170)；“江蘇省食品安全與質(zhì)量控制協(xié)同創(chuàng)新中心”項目

張思聰，女，江南大學在讀碩士研究生。

夏文水(1958—)，男，江南大學教授，博士研究生導師，博士。E-mail: Xiaws@jiangnan.edu.cn

2017—02—28