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        大氣固定污染源測(cè)定氟化物的電位校正法探討

        2017-06-01 12:38:03王麗偉李根利吳雅楠程景
        關(guān)鍵詞:參比電極氟化物污染源

        王麗偉,李根利,吳雅楠,程景

        (河北省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站,河北石家莊050037)

        大氣固定污染源測(cè)定氟化物的電位校正法探討

        王麗偉,李根利,吳雅楠,程景

        (河北省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站,河北石家莊050037)

        論證了在大氣固定污染源測(cè)定氟化物時(shí),當(dāng)參比電極(飽和甘汞電極)出現(xiàn)大量結(jié)晶時(shí),內(nèi)充液低于待測(cè)液面,利用電位校正法來解決因此造成的較大誤差問題.

        氟離子選擇電極;參比電極;結(jié)晶;電位校正法

        0 引言

        氟化物廣泛存在于大氣中,氟是人體必需的一種微量元素,但吸入過量的氟可造成氟中毒,影響人的身體健康[1],會(huì)引發(fā)氟斑牙,甚至?xí)绊懭梭w的中樞神經(jīng).大氣中高濃度的氟會(huì)毒害植物,破壞生態(tài)環(huán)境[2].我國(guó)在1996年頒布及在2012年修訂的《環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》中均給出了大氣中無機(jī)氟的濃度限值;1996頒布的《大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定了污染源氟化物的排放限值;四大行業(yè)中的鋼鐵、水泥、玻璃行業(yè)也分別在《煉鋼工業(yè)大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB28664-2012)、《水泥工業(yè)大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB4915-2013)、《平板玻璃工業(yè)大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB26453-2011)等標(biāo)準(zhǔn)中,將氟化物列為主要監(jiān)測(cè)項(xiàng)目之一.目前氟化物的測(cè)定主要采用的是離子選擇電極法[3-5],其具有選擇性好、操作方便、測(cè)量范圍寬、靈敏度高等特點(diǎn).

        氟離子選擇電極在使用過程中產(chǎn)生誤差的影響因素很多,筆者對(duì)參比電極(飽和甘汞電極)產(chǎn)生的誤差進(jìn)行了試驗(yàn)研究.當(dāng)參比電極(飽和甘汞電極)出現(xiàn)大量結(jié)晶時(shí),內(nèi)充液低于待測(cè)液面,電極電位容易產(chǎn)生漂移,從而使樣品測(cè)定值產(chǎn)生較大誤差.實(shí)際操作中難免碰到暫時(shí)無其他備用電極,且需緊急測(cè)定的情況,通過試驗(yàn)分析提出利用電位校正法消除因此造成的較大誤差.

        1 材料與方法

        1.1 試驗(yàn)材料及主要試劑

        氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液1.000 mg/L:稱取0.221 0 g氟化鈉(優(yōu)級(jí)純,于110℃烘干2 h放在干燥器中冷卻至室溫)溶解于水,移入100 mL容量瓶中,用水定容至標(biāo)線,貯存于聚乙烯瓶中.在冰箱內(nèi)保存,臨用時(shí)放至室溫再用.

        氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)樣品:購買國(guó)家環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所配制的標(biāo)準(zhǔn)樣品:201741(0.514±0.032)mg/L,201737(1.6±0.07)mg/L,201738(2.40±0.14)mg/L.

        總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液(TISAB):稱取59.0 g檸檬酸鈉(Na2C6H5O7·2H2O),20.0 g硝酸鉀(KNO3)放置于1 000 mL燒杯中,加300 mL水溶解,加溴甲酚綠指示劑1 mL,用鹽酸(約11 mL)調(diào)節(jié)至溶液剛剛轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)綠色為止,此時(shí)pH為5.5左右,移入1 000 mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻[5].

        1.2 分析方法

        《大氣固定污染源氟化物的測(cè)定離子選擇電極法》(HJ/T 67-2001).

        1.3 主要儀器設(shè)備

        氟離子選擇電極PXSJ-216、甘汞電極:溶液為飽和氯化鉀、雷磁離子計(jì)、磁力攪拌器均為上海精密科學(xué)儀器有限公司制.

        2 結(jié)果與討論

        2.1 飽和氯化鉀對(duì)測(cè)定的影響

        當(dāng)甘汞電極中的飽和氯化鉀結(jié)晶全部滲出后,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定與加入飽和氯化鉀溶液后再測(cè)定進(jìn)行對(duì)比.標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液體積均取15 mL,結(jié)果讀數(shù)后按濃度順序列于表1.

        表1 氯化鉀對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

        由表1可知,當(dāng)甘汞電極中氯化鉀全部結(jié)晶時(shí)與飽和氯化鉀溶液時(shí)相比,產(chǎn)生了較大的正誤差.

        2.2 曲線校正結(jié)果比較

        采用電位校正法進(jìn)行校正.即選擇6個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定,求得測(cè)得電位與飽和參比電極測(cè)得電位差的均值,然后求得校正電位,代入曲線y=-59.545x+239.48,r2=0.9999(y:毫伏值;x:氟離子濃度)求得濃度校正值.校正結(jié)果分別見表2和表3.

        表2 校正后樣品電位結(jié)果

        表3 校正后樣品濃度結(jié)果

        可以看出標(biāo)準(zhǔn)樣品的相對(duì)偏差都小于10%,均符合要求.

        根據(jù)《大氣固定污染源氟化物的測(cè)定離子選擇電極法》(HJ/T 67-2001),將校正后濃度代入,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度實(shí)測(cè)值,并與保證值比較,見表4.由表4可見,經(jīng)校正后,標(biāo)準(zhǔn)樣品的實(shí)測(cè)值都在保證值范圍內(nèi).

        2.3 校正后樣品測(cè)定結(jié)果

        以含量為10 μg的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定并加以校正.測(cè)定及校正結(jié)果見表5.

        表4 標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度比較

        表5 標(biāo)準(zhǔn)溶液校正后結(jié)果

        由表5可以看出樣品的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都能滿足要求.

        3 結(jié)論

        在離子選擇電極法測(cè)定固定污染源氣體中氟化物時(shí),參比電極內(nèi)充溶液是否飽和對(duì)測(cè)定結(jié)果會(huì)產(chǎn)生較大的正誤差.但現(xiàn)實(shí)中難免會(huì)碰到參比電極長(zhǎng)期干涸放置導(dǎo)致內(nèi)充液大量結(jié)晶,液面低于待測(cè)液面,而暫時(shí)無備用電極且樣品急需測(cè)定的情況.經(jīng)試驗(yàn)看出,利用標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定,對(duì)待測(cè)樣品測(cè)定電位進(jìn)行校正,并通過濃度與電位的相關(guān)曲線計(jì)算校正后的濃度,基本可以消除由此產(chǎn)生的較大的誤差.

        上述結(jié)論,僅根據(jù)《大氣固定污染源氟化物的測(cè)定離子選擇電極法》(HJ/T 67-2001)進(jìn)行了試驗(yàn),而對(duì)于環(huán)境空氣、廢水等中的氟化物測(cè)定能否利用此法校正,還有待進(jìn)一步驗(yàn)證.

        [1]史榮英.水環(huán)境樣品中氟化物測(cè)定影響因素探討[J].河南水利與南水北調(diào),2015,(9):64-65.

        [2]鄭寶山.地方性氟中毒及工業(yè)氟污染研究[M].北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,1992:8-12.

        [3]張赫,孫立群,鄧濤.“一點(diǎn)校正”法在氟化物測(cè)定中的應(yīng)用[J].吉林電力,2003,(1):38-40.

        [4]喬曉平.濾膜采樣氟離子選擇電極法測(cè)定大氣中氟化物的改進(jìn)研究[J].干旱環(huán)境監(jiān)測(cè),2015,29(3):135-138.

        [5]HJ/T67-2001.大氣固定污染源氟化物的測(cè)定離子選擇電極法[S].

        (責(zé)任編輯王穎莉)

        Potential Correction for Determination of Fluoride in Stationary Air Pollution Sources

        WANG Li-wei,LI Gen-li,WU Ya-nan,CHENG Jing
        (Hebei Province Environmental Monitoring Center,Shijiazhuang,Hebei 050037,China)

        The experiment demonstrates that in stationary source emission determination of fluoride,potential correction is taken to solve the resulting error when a large number of crystals emerge in the electrode(saturated calomel electrode),and liquid is filled below the surface to be measured.

        Ion selective electrode;reference electrode;crystallise;potential correction

        O657.15

        A

        1673-1972(2017)03-0112-03

        2017-01-15

        王麗偉(1981-),女,河北行唐人,工程師,主要從事環(huán)境監(jiān)測(cè)研究.

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