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        基于移液器吸頭的微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極的制備及其性能

        2020-06-08 04:12:10馬恩慧戴瑩菲吳長(zhǎng)宇
        化工設(shè)計(jì)通訊 2020年5期
        關(guān)鍵詞:鐵氰化鉀參比電極銀絲

        馬恩慧,文 學(xué),戴瑩菲,周 潔,吳長(zhǎng)宇

        (徐州醫(yī)科大學(xué)醫(yī)學(xué)影像學(xué)院,江蘇徐州 221004)

        1 引言

        參比電極(RE)是一種具有已知恒定電位的電極,能夠?yàn)殡娀瘜W(xué)研究對(duì)象提供一個(gè)電位標(biāo)準(zhǔn)[1-2],常用的商業(yè)化參比電極有飽和甘汞電極(SCE)、Ag/AgCl電極等。這些電極通常由導(dǎo)線、電極帽、電極絲、玻璃管、電極液、多孔陶瓷等組成,因而體積也比較大,比如常用的飽和甘汞電極的長(zhǎng)度通常大于10cm,末端的直徑也在1cm左右。將其用于構(gòu)成三電極體系進(jìn)行電化學(xué)測(cè)量時(shí),需要較多的電解液體積(通常需要數(shù)毫升),因此不適用于血液、腦脊液等小體積生物樣本的分析。同時(shí)傳統(tǒng)參比電極需要參比內(nèi)液,這必然會(huì)造成漏液等問(wèn)題,一方面會(huì)污染樣品,另一方面在其使用過(guò)程中需要定期更換內(nèi)液[3-5]。

        為減小參比電極的尺寸,解決傳統(tǒng)參比電極漏液的問(wèn)題,本研究設(shè)計(jì)并制備了基于移液器吸頭的微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極(ASSmRE),以KCl飽和的瓊脂凝膠代替?zhèn)鹘y(tǒng)的參比內(nèi)液[6-7],優(yōu)化了AgCl的成膜時(shí)間,探索了瓊脂凝膠填充方法。同時(shí)通過(guò)比較,發(fā)現(xiàn)制備的微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極和飽和甘汞電極具有相近的性能,可以用于電化學(xué)測(cè)試。

        2 材料與方法

        2.1 材料與設(shè)備

        氯化鉀、亞鐵氰化鉀、鐵氰化鉀、磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉等試劑(AR)購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,銀絲(99.999%)購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,瓊脂粉(BR)購(gòu)自大連美侖生物技術(shù)有限公司。

        電化學(xué)工作站(CHI 760D,上海辰華儀器有限公司);Milli-Q超純水系統(tǒng)(美國(guó)Millipore公司);金盤電極(Φ 2mm,天津艾達(dá)恒晟科技發(fā)展有限公司);鉑對(duì)電極(上海辰華儀器有限公司);飽和甘汞電極(上海辰華儀器有限公司);移液器吸頭(白色,10μL,范德(北京)生物科技有限責(zé)任公司)。

        2.2 微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極的制備

        微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極的制備過(guò)程如圖1所示,包括銀絲的處理、KCl飽和瓊脂溶膠的配制、KCl飽和瓊脂凝膠的填充、微型全固態(tài)參比電極的封裝等步驟。

        圖1 微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極的制備過(guò)程示意圖

        2.2.1 銀絲的處理

        取約15cm長(zhǎng)銀絲,將其一端沒(méi)入裝有84消毒液(次氯酸溶液)的玻璃瓶中浸泡。待銀絲表面變成灰白色后取出,用去離子水沖洗干凈并晾干。將銀絲的灰色部分置入小號(hào)的移液器吸頭(10μL)內(nèi),露出的部分纏繞在白色吸頭上端,并用膠帶固定防止銀絲脫落。

        2.2.2 KCl飽和瓊脂溶膠的配制

        將10mL去離子水加入到燒杯中,置于電爐上加熱,逐漸加入KCl固體,使用玻璃棒攪拌,使溶質(zhì)逐漸溶解,直至溶液中有些許KCl溶質(zhì)不再溶解后停止加入。用電子天平稱取0.36g瓊脂粉,加入到沸騰的KCl溶液中,用玻璃棒攪拌并繼續(xù)加熱保持沸騰,形成KCl飽和瓊脂溶膠。

        2.2.3 KCl飽和瓊脂凝膠的填充

        使用注射器(去掉針頭)吸取沸騰的KCl飽和瓊脂溶膠,迅速注入置有銀絲的白色吸頭中,可以多次注入瓊脂溶膠,以壓實(shí)白色吸頭內(nèi)的瓊脂,待冷卻后即完成吸頭內(nèi)KCl飽和瓊脂凝膠的填充,用作微型全固態(tài)參比電極的導(dǎo)電介質(zhì)。

        2.2.4 微型全固態(tài)參比電極的封裝

        另取一個(gè)白色吸頭,用刀截去其底部。將截去底部的吸頭倒置,和KCl飽和瓊脂凝膠填充后的白色吸頭以“上端對(duì)上端”的形式相對(duì)接,并將銀絲從截去底部的吸頭中抽出;將704硅橡膠擠入截去底部的吸頭內(nèi),等待硅膠硬化;將熱縮管套在兩個(gè)白色吸頭的對(duì)接處,用熱風(fēng)槍加熱使其逐漸縮緊,以使得兩個(gè)白色吸頭牢靠地連在一起;將抽出的銀絲纏繞在銅線的一端,并用電烙鐵焊接起來(lái);最后取直徑合適的熱縮管套在焊錫處,加熱使其縮緊,基于移液器吸頭的微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極制作完成。

        2.3 微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極的性能測(cè)試

        2.3.1 參比電極的穩(wěn)定性測(cè)試及參考電位的確定

        本實(shí)驗(yàn)使用CHI 760D電化學(xué)工作站,借助循環(huán)伏安法(CV),通過(guò)與商業(yè)化的飽和甘汞電極進(jìn)行對(duì)比,測(cè)試了該微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極的性能。以金電極為工作電極,鉑電極為對(duì)電極,分別以飽和甘汞電極以及制備的微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極為參比電極,測(cè)得鐵氰化鉀溶液的循環(huán)伏安譜圖,比較其峰電流、峰電位、表觀電位等參數(shù),同時(shí)來(lái)確定微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極的參比電位。將循環(huán)伏安譜的掃描圈數(shù)設(shè)置成10圈,測(cè)試連續(xù)掃描時(shí)的峰電位和峰電流的變化趨勢(shì),以驗(yàn)證該微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極的穩(wěn)定性。

        以微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極作為工作電極,飽和甘汞電極作為參比電極構(gòu)成回路來(lái)測(cè)量開(kāi)路電壓(OCP),即微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極和飽和甘汞電極之間的參考電位差。將制備的微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極放置30d,并測(cè)試其開(kāi)路電壓,確定其長(zhǎng)期穩(wěn)定性。

        2.3.2 不同掃描速度時(shí)鐵氰化鉀溶液的電化學(xué)響應(yīng)

        以金電極為工作電極,鉑電極為對(duì)電極,分別以飽和甘汞電極以及制備的微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極為參比電極,分別測(cè)定掃描速度為10、30、50、70、90、110、130、150、170、190、210、230、250mV/s時(shí)鐵氰化鉀溶液(1mM)的循環(huán)伏安譜,并比較二者的差異。

        2.3.3 不同濃度鐵氰化鉀溶液的電化學(xué)響應(yīng)

        以飽和甘汞電極為參比電極,在掃描速度保持不變的條件下,改變鐵氰化鉀溶液濃度(1.000、0.889、0.800、0.727、0.667、0.671、0.533、0.500mM),依次進(jìn)行掃描獲得循環(huán)伏安譜。將飽和甘汞電極換成制備的微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極,同樣獲得上述不同濃度鐵氰化鉀溶液的循環(huán)伏安譜。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極的制備

        在微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極的制備過(guò)程中,使用84消毒液浸泡銀絲的一端,浸泡一段時(shí)間后銀絲表面會(huì)呈現(xiàn)灰白色。84消毒液的主要成分為次氯酸鈉(NaClO),水解后生成不穩(wěn)定的次氯酸,進(jìn)而分解為氯化氫等物質(zhì)。因此銀絲表面可能發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)是:

        而當(dāng)銀絲浸泡時(shí)間過(guò)長(zhǎng)時(shí)會(huì)逐漸變成黑色,可能原因有兩個(gè):銀絲氧化為氧化銀而顯黑色;AgCl見(jiàn)光分解生成的Ag顆粒顯黑色。因此浸泡時(shí)間選為5min。

        在給置入銀絲后的吸頭中注入熱的KCl飽和瓊脂溶膠時(shí),冷卻為固態(tài)的凝膠,但其內(nèi)部以及和吸頭管壁間容易產(chǎn)生氣泡或者間隙,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)過(guò)程中離子交換不能順利進(jìn)行,從而導(dǎo)致所制作的微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極出現(xiàn)參考電位穩(wěn)定性不強(qiáng)的問(wèn)題。優(yōu)化方法是在注入加熱的KCl飽和的瓊脂溶膠時(shí),將洗頭的尖端堵住,然后用注射器將KCl飽和瓊脂溶膠緩慢地注入并壓實(shí),以保證瓊脂溶膠在槍頭中壓實(shí)并無(wú)氣泡空隙產(chǎn)生。

        制備的微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極如圖2所示。在使用時(shí)將吸頭的尖端沒(méi)入電解質(zhì)溶液作為參比電極,注意液面不要沒(méi)過(guò)熱縮管,防止溶液爬升,腐蝕銀絲及銅導(dǎo)線,進(jìn)而污染電極。此外,和其他參比電極類似,需要將微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極浸泡在飽和KCl溶液中儲(chǔ)存?zhèn)溆?,防止干涸產(chǎn)生氣泡。

        圖2 微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極實(shí)物圖

        3.2 微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極的性能測(cè)試

        參比電極通常需要具有穩(wěn)定的電勢(shì),才能保證電化學(xué)測(cè)量的準(zhǔn)確性。在完成微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極的制備后,通過(guò)與商業(yè)化的飽和甘汞電極對(duì)比,使用循環(huán)伏安法研究了該電極的性能。

        3.2.1 微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極的參比電位

        通過(guò)與商業(yè)化的飽和甘汞電極進(jìn)行比對(duì),確定了微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極的參比電位[8]。從圖3和表1中可以看出,兩個(gè)電極作為參比電極所測(cè)出的循環(huán)伏安譜圖,峰電流大小幾乎沒(méi)有變化,但峰電位有明顯的不同。當(dāng)飽和甘汞電極作為參比電極時(shí),鐵氰化鉀溶液的循環(huán)伏安譜圖具有一定的對(duì)稱性,表現(xiàn)出可逆的氧化還原特性,其中峰電位差ΔEp為0.151V,表觀電位Eo為0.162V。當(dāng)用微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極作為參比電極時(shí),鐵氰化鉀的循環(huán)伏安譜圖同樣具有一定的對(duì)稱性,ΔEp為0.126V,Eo為0.210V。相對(duì)于飽和甘汞電極,微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極作為參比電極時(shí)鐵氰化鉀的氧化還原峰電位向正電位方向移動(dòng)。微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極(ASSmRE)和飽和甘汞電極(SCE)之間的參比電位差可以通過(guò)鐵氰化鉀的表觀電位計(jì)算得到:

        表1 不同參比電極時(shí),鐵氰化鉀循環(huán)伏安譜圖的峰電位參數(shù)的對(duì)比

        圖3 不同參比電極時(shí),鐵氰化鉀溶液(0.8mM)的循環(huán)伏安譜圖

        參比電極為飽和甘汞電極和微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極,掃描速度為50mV/s。

        3.2.2 連續(xù)掃描時(shí)的穩(wěn)定性測(cè)試

        將制備的微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極作為參比電極,在鐵氰化鉀中進(jìn)行了連續(xù)10圈的循環(huán)伏安譜掃描,采集了每次掃描的峰電位和峰電流。如圖4所示,連續(xù)掃描中每次掃描的氧化還原反應(yīng)的峰電流和峰電位基本保持不變,其中峰電位的大小波動(dòng)約2mV(0.92%)。因此,微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極在連續(xù)掃描時(shí)具有較好的穩(wěn)定性,可以用作參比電極。

        金盤電極為工作電極,鉑電極為對(duì)電極,制備的微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極為參比電極,掃描速度為50mV/s。

        3.2.3 長(zhǎng)期穩(wěn)定性測(cè)試

        制備的微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極需要放置在飽和KCl溶液中,以保持其穩(wěn)定性。本文還研究了微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。以制備的微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極為工作電極,飽和甘汞電極作為參比電極測(cè)定其在飽和KCl溶液中的開(kāi)路電壓[8]。結(jié)果如圖5所示,微型全固態(tài)Ag/AgCl電極電位在100s左右達(dá)到穩(wěn)定,與飽和甘汞電極相差48.09mV,與循環(huán)伏安法的結(jié)果一致。圖5中插圖為30d內(nèi)參比電位的變化趨勢(shì)圖,結(jié)果顯示微型全固態(tài)Ag/AgCl電極電位在30d內(nèi)波動(dòng)為0.28mV(0.33%),表明該參比電極穩(wěn)定性良好,可以用于后續(xù)的實(shí)驗(yàn)。

        3.2.4 不同掃描速度時(shí)鐵氰化鉀溶液的電化學(xué)響應(yīng)

        進(jìn)一步研究了在不同掃描速度下、以微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極為參比電極時(shí)鐵氰化鉀溶液的循環(huán)伏安譜,結(jié)果如圖6A所示。結(jié)果表明,鐵氰化鉀溶液的循環(huán)伏安譜中峰電流均隨著掃描速度的增大而增大。以掃描速度為橫坐標(biāo),以峰電流為縱坐標(biāo)作圖(圖6B),可以看出峰電流和掃描速度滿足著一定的線性關(guān)系。同時(shí)以掃描速度的平方根為橫坐標(biāo),以峰電流為縱坐標(biāo)作圖(圖6C),結(jié)果顯示峰電流與掃描速度的平方根有著很好的線性關(guān)系,其擬合方程是ip,1=0.253+41.732×υ1/2(R2=0.997 7) 和ip,2=-2.545-20.149×υ1/2(R2=0.992 4)。 這 表明鐵氰化鉀在電極上的電化學(xué)行為是受擴(kuò)散控制的[9-10],這和以飽和甘汞電極為參比電極的結(jié)果是一致的。這些結(jié)果也進(jìn)一步地證明了微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極具有較好的性能。

        圖4 在鐵氰化鉀(1mM)中連續(xù)掃描10圈時(shí)的循環(huán)伏安譜(A)以及峰電流(B)和峰電位(C)的變化趨勢(shì)圖

        圖5 在飽和KCl溶液中的開(kāi)路電壓-時(shí)間曲線圖

        圖6 不同掃描速度情況下,鐵氰化鉀(1mM)溶液的循環(huán)伏安譜

        金盤電極為工作電極,鉑電極為對(duì)電極,制備的微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極為參比電極。

        3.2.5 不同濃度鐵氰化鉀溶液的電化學(xué)響應(yīng)

        本論文還研究了微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極作為參比電極時(shí)不同濃度鐵氰化鉀的電化學(xué)響應(yīng)。如圖7A所示,隨著鐵氰化鉀濃度的增加,循環(huán)伏安譜的峰電流也逐漸增加。如圖7B所示,峰電流和鐵氰化鉀濃度呈現(xiàn)著線性關(guān)系,即ip,1=0.959+9.076×c(R2=0.993 3) 和ip,2=-0.696-7.570×c(R2=0.983 9)。這些結(jié)果與以飽和甘汞電極為參比電極的結(jié)果是一致的,也說(shuō)明微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極的性能較好,可以用于電化學(xué)實(shí)驗(yàn)。

        圖7 在微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極分別作為參比電極時(shí),不同濃度鐵氰化鉀溶液的循環(huán)伏安譜(A)及峰電流與濃度的關(guān)系曲線(B)

        金盤電極為工作電極,鉑電極為對(duì)電極,制備的微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極,掃描速度為50mV/s。

        4 結(jié)論

        設(shè)計(jì)并制備了基于移液器吸頭的微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極,具有制作方便、價(jià)格低廉等特點(diǎn),解決了傳統(tǒng)參比電極尺寸較大、存在漏液等問(wèn)題。通過(guò)比較發(fā)現(xiàn),制備的微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極和飽和甘汞電極具有相近的性能,具有較好的短期穩(wěn)定性和長(zhǎng)期穩(wěn)定性,鐵氰化鉀溶液在該參比電極組成的電化學(xué)體系中具有良好的電化學(xué)響應(yīng)。因此制備的微型全固態(tài)Ag/AgCl參比電極可以用于電化學(xué)測(cè)試。

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