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        多元復合引發(fā)體系常溫合成高減水型聚羧酸減水劑的研究

        2020-06-09 00:20:24徐萬平
        化工設(shè)計通訊 2020年5期
        關(guān)鍵詞:體系實驗

        徐萬平

        (歐季亞新材料(南京)有限公司,江蘇南京 210037)

        本研究旨在推動高減水型聚羧酸減水劑的大規(guī)模生產(chǎn)和市場推廣,降低其生產(chǎn)成本以及能耗,通過改變高溫分解引發(fā)劑方式,以氧化-還原多元復合引發(fā)體系替代傳統(tǒng)的高溫分解方式,利用異丁烯醇聚氧乙烯醚(HPEG)以及丙烯酸(AA)作為主要的單體,以雙氧水(H2O2)-過硫酸銨(APS)/維生素C(VC)-硫代硫酸鈉(Na2S2O3)作為主要的多元復合引發(fā)劑,討論在不同的反應(yīng)溫度、氧化劑以及還原劑的攝入量情況下,酸醚比、酯醚比等對減水劑的分散性和保持性影響,實驗結(jié)果表明,該方法有利于提高聚合羧酸減水劑的綜合性能,降低能耗,簡化生產(chǎn)工藝,進而推動市場生產(chǎn)。

        1 實驗

        1.1 原材料

        1.1.1 合成原材料

        工業(yè)級異丁烯醇聚氧乙烯醚(HPEG);成都科龍生產(chǎn)的丙烯酸(AA)試劑;上海阿拉丁生產(chǎn)的馬來酸二甲酯(DMM)試劑;自制的活性激發(fā)試劑;工業(yè)生產(chǎn)使用的由德國進口的巰基丙酸(MPA)試劑;上海阿拉丁提供的甲醛合次亞硫酸鈉(SFS)試劑;成都科龍?zhí)峁┑膩喠蛩徕c(Na2SO3)、硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)、次亞磷酸鈉(SHP)、過硫酸銨(APS)試劑;四川生產(chǎn)的工業(yè)用的雙氧水(H2O2,27.5%)試劑、堿液(30%NaOH溶液)試劑;最后是自制的去離子水試劑。

        1.1.2 性能測試材料

        性能測試材料用紅獅子牌水泥為基礎(chǔ),再用細度模數(shù)為3.2的粗砂和細度模數(shù)為1.8的細砂,石子采用的是粒子半徑為5~25mm的細碎石,采用自來水作為實驗水溶劑,外加劑采用國外的同類減水型試劑PCE-A和國內(nèi)的同類減水型PCE-B。

        1.2 主要儀器設(shè)備

        鞏義市予華儀器有限公司生產(chǎn)的ZKYY-3L恒溫水浴鍋;無錫申科儀器有限公司生產(chǎn)的S-212恒速攪拌器;上海瀘西分析儀器有限公司生產(chǎn)的BT-100恒流泵;無錫建儀儀器機械有限公司生產(chǎn)的NJ-160A水泥凈漿攪拌機;無錫建儀儀器機械有限公司生產(chǎn)的TYE-2000B壓力試驗機;Agilent公司生產(chǎn)的1260型凝膠滲透色譜儀(GPC),電子天平;四口燒瓶,溫度計,燒杯等。

        1.3 減水劑合成方法

        減水劑的合成方法:首先是將ZKYY-3L恒溫水浴鍋、S-212恒速攪拌器、BT-100恒流泵裝載在四口燒瓶上,在瓶口插入溫度計,之后將異丁烯醇聚氧乙烯醚和去離子水加入到四口燒瓶中,設(shè)定好考察溫度范圍后開啟攪拌器對溫度變化進行記錄。10min后將亞硫酸鈉(Na2SO3)硫代硫酸(Na2S2O3·5H2O)、次亞磷酸鈉(SHP)、過硫酸銨(APS)試劑加入到四口燒瓶中,加入時維持攪拌器的運行,之后勻速向燒瓶中滴入堿液(30%NaOH溶液)試劑以及去離子水試劑,之后再滴入丙烯酸試劑以及馬來酸二甲酯試劑和去離子水,滴入時間后者較前者的持續(xù)時間多0.5h,在兩者都完成滴加操作后,維持溫度計最后溫度1.5h,最后補水,再加入30%NaOH溶液調(diào)整pH到6左右,最后得到實驗產(chǎn)物聚羧酸減水劑PC-X[1]。

        1.4 性能測試方法

        1.4.1 水泥凈漿流動度

        以GB/T 8077—2012《混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗方法》為標準測定實驗水泥凈漿流動度,并在實驗過程中將水灰比設(shè)置為0.29,將減水劑參量設(shè)置為0.09%。

        1.4.2 混凝土性能

        以GB/T 50080—2016《普通混凝土拌合物性能試驗方法標準》為標準測試混凝土的攪拌性能,以GB/T 50081—2002《普通混凝土力學性能試驗方法》為標準測定混凝土的力學性能,并將減水劑摻量設(shè)置為0.12%,具體的混凝土配比方案見表1。

        1.4.3 凝膠滲透色譜分析

        利用凝膠滲透色譜分析法測定減水劑的分布以及單體轉(zhuǎn)化率,首先用凝膠滲透色譜儀對已經(jīng)用無水乙醇干燥后的粉末狀樣品進行檢測,在檢測過程中凝膠柱為三根色譜柱,流動相為0.1mol/L的NaNO3溶液,設(shè)定流動速度為2.0mL/min,柱溫設(shè)定為30℃,進料設(shè)定為30μL 0.5%水離子溶液,以示差折光檢測器檢測樣品濃度變化,最后根據(jù)實驗數(shù)據(jù)以聚乙二醇為標準物質(zhì)繪制相對分子質(zhì)量圖表[2]。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 不同引發(fā)體系對減水劑分散性能的影響

        根據(jù)實驗數(shù)據(jù)以及相關(guān)文獻資料選取了以下八種氧化還原引發(fā)體系,具體如圖1所示。通過控制單一變量,固定其他反應(yīng)條件下,比較八種氧化還原引發(fā)體系隨時間變化凈漿流動度的變化,從而考察這八種氧化還原體系的合成減水劑的分散性能。

        圖1 不同引發(fā)體系對減水劑分散性能的影響

        從圖1可以看出,在常溫條件下復合氧化還原引發(fā)體系都具有良好的合成PCE的優(yōu)異分散性能,但是由于八種氧化還原引發(fā)體系所構(gòu)成的化學原電池的標準電動勢不同,這八種氧化還原引發(fā)體系又具有不同引發(fā)聚合效果。在這八種氧化還原引發(fā)體系中,H2O2-APS/VC-Na2S2O3引發(fā)體系的表現(xiàn)最好,H2O2-APS/VC-SHS和H2O2-APS/VC-SHP引發(fā)體系則略微次之,所以在接下來的基礎(chǔ)反應(yīng)條件正交試驗中將對H2O2-APS/VCNa2S2O3引發(fā)體系進行進一步研究。

        2.2 基礎(chǔ)反應(yīng)條件正交試驗

        以氧化劑與還原劑質(zhì)量比 [m(H2O2+APS)∶m(VCNa2S2O3)]、酸醚比[n(AA)∶n(HPEG)]、鏈轉(zhuǎn)移劑用量(按占大單體質(zhì)量百分比計)、初始反應(yīng)溫度、滴加時間和酯醚比[n(DMM)∶n(HPEG)]等六個因素作為基礎(chǔ)反應(yīng)因素,在控制了引發(fā)體系和投料方式的情況下,以相同量的活性激發(fā)助劑為反應(yīng)條件,通過改變六種因素,將每個因素設(shè)置5個水平,以合成的聚羧酸減水劑對水泥凈漿初始及1h流動度作為考核指標得出正交試驗的結(jié)果如表2所示。

        表2 正交試驗因素水平

        3 結(jié)論

        通過分析不同引發(fā)體系對減水劑分散性能的影響以及基礎(chǔ)反應(yīng)條件正交試驗結(jié)果,得出了多元復合引發(fā)體系常溫合成高減水型聚羧酸減水劑在氧化劑和還原劑用量、反應(yīng)溫度、酸醚比、酯醚比、鏈轉(zhuǎn)移劑的用量和滴加時間的最佳合成工藝條件,并得出了在氧化劑和還原劑質(zhì)量比為5.5,酸醚比4.25,酯醚比為0.3,鏈轉(zhuǎn)移劑用量為HPEG質(zhì)量的0.5%,初始反應(yīng)溫度為25℃,滴加時間為2h的實驗條件下,采用H2O2-APS/VC+Na2S2O3為復合氧化還原引發(fā)體系,通過水溶液自由基聚合,常溫制得一種高適應(yīng)性緩釋型聚羧酸減水劑PCE-JS的試驗結(jié)果。

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