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        Amomax—/H型氨合成催化劑升溫還原研究

        2017-05-30 10:48:04段紹國
        科技尚品 2017年4期
        關鍵詞:氧化亞運行狀況合成塔

        段紹國

        摘 要:本人介紹Amomax-10/10H型催化劑的特性、裝卸、升溫、還原,用于氨合成塔后有著良好的效果。

        關鍵詞:Amomax-10/10H型;氨合成催化劑;升溫還原

        1 Amomax-10 10H型催化劑的特點

        1.1 Amomax-10/10H型催化劑的特點

        Amomax-10/10H型催化劑是一種有著高催化活性、高機械強度、于壓力與溫區(qū)寬適用、還原性強、高抗毒性、極好的耐熱穩(wěn)定性特點。

        1.2 Amomax-10型催化劑

        Amomax-10型催化劑為氧化態(tài)氨合成催化劑。主要成分為氧化亞鐵,其中還有氧化鉀、等一定量的助劑及微量物質,黑色表面、顆粒是光澤且是不規(guī)則的片狀,沒有磁性,產(chǎn)品是準1.5~準3.0mm的粒徑,為2.8~3.1kg/L的堆密度。主體相:Fe1-xO氧化亞鐵Fe2+/Fe3+=5~6;助劑:于主體相中固溶;為NaCl型(巖鹽)的晶體結構;晶胞參數(shù)0.4313nm。

        1.3 Amomax-10H型催化劑

        Amomax-10H型催化劑為預還原氨合成催化劑。由氧化亞鐵還原成的活性α-Fe主要成分;與Amomax-10型相同的是助劑,2.2~2.5kg/L的堆密度,與Amomax-10型有著一樣的其他特點?;钚?、多孔缺位α-Fe的主體相;助劑固于主體相中溶其中,從而得到多孔多相合金;體心立方的晶體結構。

        2 氨合成催化劑的裝卸

        2.1 催化劑的卸出

        氨合成塔有著床層3個,預還原催化劑9.8m3為第一床層裝填KMIR,未還原KMI催化劑的為第二、三床層裝填,分別裝填20.6,37.4m3。

        2.2 催化劑的裝填

        用真空泵吸塔內(nèi)粉塵于裝填期間,從而使塔內(nèi)粉塵濃度達到減低效果。最后用真空泵將塔內(nèi)各個部位需要清理的抽吸干凈即可。

        3 還原氨合成催化劑

        3.1 還原條件的前提

        與化學組成相關的不單是氨合成催化劑的活性,而且還由一定的還原條件及制備方法所決定。還原條件的前提確定為:不僅要使Fe1-xO充分還原為α-Fe,而且還要使被還原而成的鐵結晶不由于重結晶而變大。所以要由適合的還原度數(shù)、和還原氣等組合而成。

        3.2 還原溫度

        催化劑活性受還原溫度強關系,還原反應也只在一定的溫度才會產(chǎn)生。而變?yōu)榧冭F晶體是催化劑還原的期間過程,這也要更細的α-Fe晶粒,而更高的還原溫度會使α-Fe晶體變大,從而使得催化劑表面積使活性減低。

        3.3 催化劑還原過程

        Amomax-10/10H 型還原過程:

        (1)達到150℃的溫度就可以分析塔進、出口水汽濃度,于分析1次每60min。如果比較高的進口水汽濃度,就要較快進行循環(huán),這樣才能讓進口水汽濃度達到一定的條件。

        (2)達到280℃的溫度起就分析塔進、出口氨濃度。

        (3)溫度不能小于430℃為第一層入口,而且熱點溫度不能高于520℃,并且時間為:4~6h。

        (4)當達到一定條件的合成塔出口氨濃度,就應該較快進行循環(huán)操作。

        (5)在這過程中,要使第二層、第三層入口溫度不能低于450℃,且不高于520℃的熱點溫度,而且要控制超過6h。

        (6)最后的還原階段:持續(xù)3h不超過200×10-6為出口水汽濃度,就可以看成還原結束。

        3.4 催化劑還原的過程特性

        對于還原快的特點,當?shù)竭_25%時的氨水濃度就會快速進入氨冷器,然后慢慢進行循環(huán),而塔出口水汽濃度不能太刻意控制,當發(fā)現(xiàn)超過就要循環(huán)量加大、空速加大,使出水高峰溫區(qū)下限不能高于床層溫度。這期間盡可能穩(wěn)定壓力,因為太高的話催化劑外表上的水汽難脫附。

        4 運行狀況、結果

        Amomax-10/10H 型催化劑更換后運行狀況見表1。

        (1)Amomax-10/10H型催化劑費用降低,短時間段的供貨,生產(chǎn)效率高。

        (2)還原金額減少了,縮短了升溫還原時間。

        (3)壓縮機功耗減少了。利用Amomax-10/10H型催化劑后,減少了合成塔壓差,提升了氨產(chǎn)量。利用Amomax-10/10H型催化劑,縮短了原來的還原時間,原來的費用也減少了。從以上的表1看出:裝置生產(chǎn)達標能夠達到滿足。

        參考文獻

        [1]付惠人,施湛青.一氧化碳中溫變換催化快速升溫還原的探討[J].化工技術與開發(fā),1983,(1):18-26.

        [2]郭祎民,郭永偉,郭榮.氨合成催化劑運行狀況分析[J].機械,2010,33(b06):20-21.

        (作者單位:中國石化湖北化肥分公司)

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