黎喬(安徽省地質礦產(chǎn)勘查局三一二地質隊，安徽 蚌埠 233000)

0 引言

鐵鋁尖晶石中氧化亞鐵含量的測試具有一定的特殊性，當前的測試方法并不適合氧化亞鐵含量的測試。對此在氧化亞鐵含量的測試方法中，應做好試劑的選擇、分解溶液重量的選擇等等，并對不同的試劑粒度、分解溶液質量進行相應的試驗分析，以此形成科學的氧化亞鐵含量測試方法，為有效的提高氧化亞鐵含量測試效果提供有利條件[1]。

1 鐵鋁尖晶石中氧化亞鐵含量的試驗研究

1.1 試劑分析

鐵鋁尖晶石屬于一種耐火材料，具有結窯皮、抗侵蝕、抗堿鹽特性，從目前科學技術的運用情況來看，對于鐵鋁尖晶石中鐵含量的測試中，無法對鐵鋁尖晶石中的氧化亞鐵、三氧化二鋁的含量進行測定，只能對三氧化二鐵進行測定，由于氧化亞鐵和空氣具有無法兼容的性質，因此無法直接計算出氧化亞鐵的含量，只能通過測定氧化亞鐵含量的方式來獲得具體的含量[2]。但是在具體的測量中，由于鐵鋁尖晶石不具備可融性，因此當前所存在的測試方法GB/T 14506.14—2010《硅酸鹽巖石化學分析方法 第14部分：氧化亞鐵量測定》等方法并不能晶石中氧化亞鐵含量進行有效的測試。

通過相關的研究顯示，氧化亞鐵如果想穩(wěn)定的存在，必須要保證鐵的存在，沒有鐵的存在，就不會產(chǎn)生氧化亞鐵，更不會產(chǎn)生和三氧化二鋁形成的化合物，但是通過借助于鹽酸溶液分解的方式，可以有效的分解出亞鐵離子，進而有效的找到氧化亞鐵中所存在鐵的含量[3-4]。在具體的試驗分析中，應選擇相應的化學溶液來進行試驗分析，將亞鐵離子進行有效的分離，對此對所選擇的溶液進行了分析，主要包括碳酸氫鈉飽和溶液、碳酸氫鈉溶液、硫酸溶液、鹽酸溶液等[5]。對此對溶液的配比進行了分析，主要包括以下幾種配比方式：

硫酸-磷酸溶液的配比方式：此溶液的配比，需要準備水970 mL，硫酸溶液15 mL，15 mL純度為95%的磷酸溶液，在配比的過程中，應首先在970 mL水中注入 15 mL硫酸溶液，并不斷的攪拌，在均勻之后，注入純度為95%的15 mL磷酸溶液進行攪拌使其均勻。

三氯化鐵溶液配比：此溶液的配比僅需要三氯化鐵，但是需要明確三氯化鐵的重量，為了試驗方便，選擇5g較為適宜，將其投放在冷水中，僅僅慢慢稀釋，稀釋溶液為100 mL。

二苯胺磺酸鈉溶液配比：需要準備的材料有硫酸、二苯胺磺酸鈉、水，需要注意的是硫酸、二苯胺磺酸鈉在配比中，應選擇合適的比例，二苯胺磺酸鈉的重量應為0.1 g，硫酸應為3滴，并確保稀釋后的溶液為100 mL，以此來保證混合均勻，滿足試驗需求。

重鉻酸鉀標準溶液配比：需要準備重鉻酸鉀試劑、水，在試劑混合的過程中，首先需要對重鉻酸鉀進行稱重，重量應為2.451 5 g，并將其烘干2 h，在烘干的過程中，需要注意烘干的溫度為170 ℃左右，在烘干完成之后，將其投放于500 mL的水中，在充分融合之后，將其放置于1 000 mL試劑瓶子中，并按照刻度線標準進行稀釋，在稀釋完成之后，將其進行搖晃，使其均勻。

1.2 試驗方法

鐵鋁尖晶石中氧化亞鐵含量的測試主要包括兩個步驟。

1.2.1 氧化亞鐵含量的分析

準備溶液試劑30 mL鹽酸試劑、1g碳酸氫鈉試劑、5 mL硫酸試劑，0.1g的氧化亞鐵。首先將氧化亞鐵放置于500 mL的椎體試劑瓶中，并塞上橡皮塞子，將以上溶液混合到試劑瓶中，并通過導管將其吸入到碳酸氫鈉的量杯中。在溶液吸入之后，對錐形體燒杯進行加熱，加熱的時間應超過30 min，在加熱完畢之后，使溶液稍微冷卻后，加入到硫酸-磷酸溶液中，硫酸-磷酸溶液的容量應為90 mL，最后將溶液徹底冷卻到室溫狀態(tài)，加入二苯胺磺酸鈉試劑溶液。在加入二苯胺磺酸鈉試劑溶液之后，不斷的加入重鉻酸鉀標準溶液試劑，使其不斷的沉淀、穩(wěn)定，直到變?yōu)樽仙珵橹埂?/p>

1.2.2 重鉻酸鉀標準溶液中鐵含量分析

準備三氯化鐵溶液100 mL，用膠塞將瓶口塞緊；將溶液充分震蕩30 min后進行溶液過濾。過濾的時候水洗錐形瓶4～5次，沖洗殘渣7～8次。過濾后在過濾液中放置二苯胺磺酸鈉溶液10滴和15 mL硫酸，最后采用重鉻酸鉀標準溶液進行滴定至溶液變?yōu)樽仙?，結束試驗。

1.3 鐵鋁尖晶石中氧化亞鐵含量的分析

通過以上試驗，可以看出在試驗之后，氧化亞鐵進行了反應，并對反應的方程式進行分析，得知反應的方程式：

根據(jù)化學方程式進行的相關反應，來進行氧化亞鐵的含量，得到氧化亞鐵的含量計算為：

式中：m為試樣的質量；V為重鉻酸鉀標準溶液的體積；c為重鉻酸鉀標準溶液的濃度。以上是在1.2.1的重鉻酸鉀標準溶液滴劑下，所進行的氧化亞鐵含量的計算。當然在試劑滴定的過程中，如果采用的是1.2.2的方式來進行的滴試，反應的方程式為2FeCl3+2CrCl3+2KCl+7H2O=2Fe+14HCl+K2Cr2O7根據(jù)化學方程式進行的相關反應，來進行氧化亞鐵的含量，得到氧化亞鐵的含量計算為55.84×2cV÷m÷1 000×100%，對此還對試樣中的氧化亞鐵含量進行了相應的計算，計算方式為w(Feo+Fe)-w(Fe)÷55.84×71.84，進而得到鐵鋁尖晶石中氧化亞鐵含量。

2 鐵鋁尖晶石中氧化亞鐵含量的測試結果分

2.1 鐵鋁尖晶石的組成以及中鐵含量的測定

在進行鐵鋁尖晶石中氧化亞鐵含量測定之前，首先應對鐵鋁尖晶石中的構成部分進行分析，得知鐵鋁尖晶石中主要的化學成分有TiO2、MgO、CaO，這是全鐵的構成成分，為Fe2O3另外還有Al2O3，其中全鐵的成分中還有三氧化二鐵、氧化亞鐵以及金屬鐵。需要注意的是如果選擇的試樣太過于細膩，在加工的過程中會產(chǎn)生氧化作用，進而會使測試結果出現(xiàn)降低的現(xiàn)象；但是如果鐵試樣的顆粒感太強，會產(chǎn)生鐵溶解不完全的現(xiàn)象，最終也會出現(xiàn)測定結果鐵含量降低的現(xiàn)象。為了保證測試結果的客觀性，對不同粒度的鐵試樣進行了以下分析，見表1。但是對于鐵鋁尖晶石而言，并沒有具體的鐵鋁尖試樣，因此測定結果準確性有待于進一步確定，不過從數(shù)據(jù)的測定中，可以看出數(shù)據(jù)越高、數(shù)據(jù)變動性越穩(wěn)定的情況，更符合實際情況，對測定的結果進行分析(如表1所示)，可以看出式樣粒度在小于等于0.053 mm的情況下，所獲得的結果穩(wěn)定性較強，所測定的數(shù)據(jù)更客觀。

表1 鐵鋁尖晶石不同的試樣測定結果情況分析表

在測試中分別選擇了0.20 g、0.15 g、0.10 g、0.05 g等進行了三氯化鐵溶液溶解測試，并對不同重量下的試劑溶解情況進行了相關的數(shù)據(jù)分析，得知試樣重量在0.10 g的情況下，呈現(xiàn)的數(shù)據(jù)穩(wěn)定性較強，檢測結果也相對穩(wěn)定。通過以上對不同試樣粒度、不同重量的溶解溶液進行分析，選擇最適宜的條件來對鐵鋁尖晶石中氧化亞鐵含量進行測定，最終測定了鐵的含量為4.31%。

2.2 氧化亞鐵含量的測定

從表2中可以看出，均值最高，在Ⅰ到Ⅴ之間所測試的數(shù)值最為穩(wěn)定的為氯化氫為5 mL、硫酸溶液為30 mL的情況溶液配比模式，因此在這個條件下，所測定的氧化亞鐵含量更加準確，具有代表性。對此還進行了碳酸氫鈉試劑試驗，發(fā)現(xiàn)碳酸氫鈉試劑在鐵含量測定的過程中，加入0.5 g比較適宜，能夠有效的防止亞鐵離子的氧化。最后綜合以上所測試的優(yōu)勢條件，來對氧化亞鐵含量、氧化鐵中的金屬鐵的含量進行了分析、測定，發(fā)現(xiàn)在鐵鋁尖晶石中所占的比例為38.62%。

表2 氧化亞鐵含量、氧化鐵中的金屬鐵的含量測定結果情況分析表

3 結語

文章對鐵鋁尖晶石中氧化亞鐵含量的試驗、鐵鋁尖晶石中氧化亞鐵含量的測試結果進行分析，并從試劑分析、試驗方法測定、鐵鋁尖晶石中氧化亞鐵含量進行研究。根據(jù)本項試驗結果，最終確定了鐵的含量為4.31%，氧化亞鐵在鐵鋁尖晶石中所占的比例為38.62%。