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        離子色譜法與化學(xué)法比對測定硝酸鹽氮

        2017-05-27 14:32:57李俊林
        中國科技縱橫 2016年24期
        關(guān)鍵詞:離子色譜

        李俊林

        【摘 要】化學(xué)法試劑制備復(fù)雜,蒸餾過程中物質(zhì)易損失,誤差大。離子色譜法線性好,操作方法簡單方便,使用的化學(xué)試劑較少,對環(huán)境造成的二次污染比較小。采取對比測量方法將水質(zhì)中硝酸鹽氮的監(jiān)測方法酚二磺酸分光光度法與離子色譜儀法進行比較。經(jīng)過比對測量并對結(jié)果進行數(shù)理統(tǒng)計,這2種方法測量結(jié)果呈高度相關(guān),無顯著性差異。

        【關(guān)鍵詞】 離子色譜 硝酸鹽氮 比對測定

        1 離子色譜法實驗部分

        1.1 儀器及色譜條件

        DIONEX1600 型離子色譜儀(美國DIONEX公司)。

        色譜柱: ASRS-4mm柱;淋洗液: Na2CO3 ,NaHCO3溶液,流速:1.0 mL/ min ;樣品自動進樣:25μL。

        1.2 主要試劑

        Na2CO3 :4.5mg/ L, NaHCO3 :0.8mg/L ,NO3-N 標準溶液: 500mg/ L

        所用試劑均為優(yōu)級純,水均為超純水。

        1.3 實驗方法

        開啟儀器,調(diào)整載液流速編輯新方法進行基線測量,待基線穩(wěn)定依次進入混合標準系列,標準系列進樣完成后,建立工作曲線。

        1.4 樣品測定

        水樣采集后應(yīng)經(jīng)0.45μm 微孔濾膜過濾,保存于清潔的玻璃瓶或聚乙烯瓶中待進樣。對于污染嚴重的成分復(fù)雜的樣品,預(yù)處理柱可有效去除水樣中所含的油溶性有機物和重金屬離子,同時對所測定的無機陰離子均不發(fā)生吸附。

        2 化學(xué)方法(酚二磺酸分光光度法)實驗部分

        實驗用水均為不含硝酸鹽的水。

        2.1 主要試劑

        酚二磺酸的制備:稱取25g苯酚置于500ml錐行瓶中,加150ml濃硫酸使之溶解,再加75ml發(fā)煙硫酸,充分混合。瓶口插一小漏斗,小心置瓶于沸水浴中加熱2h,得淡棕色稠液,置于棕色瓶中,密塞保存。

        注:無發(fā)煙硫酸時,可用濃硫酸代替,但應(yīng)增加在沸水浴中加熱時間6h。

        2.2 水樣的測定

        (1)水樣如有顏色和混濁時,可向每100ml水中加入2ml氫氧化鋁懸浮液,攪拌、靜置、過濾,棄去20ml初濾液。

        (2)水樣含有氯離子時,取100ml水樣移入具塞比色管中,根據(jù)已測定的氯離子含量,加入相當量的硫酸銀溶液,充分混合。在暗處放置0.5h,使氯化銀沉淀凝聚,然后用慢速濾紙過濾,棄去20ml初濾液。

        (3)測定:取50經(jīng)預(yù)處理的水樣于蒸發(fā)皿中,用試紙檢查,必要時用0.5ml硫酸或0.1g氫氧化鈉溶液pH調(diào)至約8,置水浴上蒸發(fā)至干。加1.0ml酚二磺酸,用玻璃棒研磨,使試劑與蒸發(fā)皿內(nèi)殘渣充分接觸,靜置片刻,再研磨一次,放置10min,加入約10ml水,在攪拌下加入3~4ml氨水,使溶液呈現(xiàn)最深的顏色。將溶液移入50比色管中,稀釋至標線,混勻。于波長410nm處,以水為參比,以10mm或30mm比色皿測量吸光度。

        3 結(jié)語

        化學(xué)法試劑制備復(fù)雜,蒸餾過程中物質(zhì)易損失,誤差大。離子色譜法線性好,操作簡單,使用的化學(xué)試劑少,對環(huán)境造成的二次污染小。該方法改善了國標GB5479-85 中化學(xué)分析方法費時、費工、藥品消耗大、污染嚴重等缺點,使常規(guī)分析任務(wù)得以高效成本低廉地進行。

        基于實驗室方法整合,近半年來我們進行了化學(xué)法和色譜法的比較,實驗結(jié)果如表1所示。

        從表1對比試驗數(shù)據(jù)結(jié)果可以看出,酚二磺酸分光光度法與離子色譜儀法測定水中的硝酸鹽氮,這2種方法測量結(jié)果呈高度相關(guān),無顯著性差異。所以在以后的實驗中我們可用方便的儀器法替代繁瑣的化學(xué)法。

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