李俊林

【摘 要】化學(xué)法試劑制備復(fù)雜，蒸餾過程中物質(zhì)易損失，誤差大。離子色譜法線性好，操作方法簡單方便，使用的化學(xué)試劑較少，對環(huán)境造成的二次污染比較小。采取對比測量方法將水質(zhì)中硝酸鹽氮的監(jiān)測方法酚二磺酸分光光度法與離子色譜儀法進行比較。經(jīng)過比對測量并對結(jié)果進行數(shù)理統(tǒng)計，這2種方法測量結(jié)果呈高度相關(guān)，無顯著性差異。

【關(guān)鍵詞】 離子色譜 硝酸鹽氮 比對測定

1 離子色譜法實驗部分

1.1 儀器及色譜條件

DIONEX1600 型離子色譜儀（美國DIONEX公司）。

色譜柱： ASRS-4mm柱；淋洗液： Na2CO3 ，NaHCO3溶液，流速：1.0 mL/ min ；樣品自動進樣：25μL。

1.2 主要試劑

Na2CO3 ：4.5mg/ L， NaHCO3 ：0.8mg/L ，NO3-N 標準溶液： 500mg/ L

所用試劑均為優(yōu)級純，水均為超純水。

1.3 實驗方法

開啟儀器，調(diào)整載液流速編輯新方法進行基線測量，待基線穩(wěn)定依次進入混合標準系列，標準系列進樣完成后，建立工作曲線。

1.4 樣品測定

水樣采集后應(yīng)經(jīng)0.45μm 微孔濾膜過濾，保存于清潔的玻璃瓶或聚乙烯瓶中待進樣。對于污染嚴重的成分復(fù)雜的樣品，預(yù)處理柱可有效去除水樣中所含的油溶性有機物和重金屬離子，同時對所測定的無機陰離子均不發(fā)生吸附。

2 化學(xué)方法（酚二磺酸分光光度法）實驗部分

實驗用水均為不含硝酸鹽的水。

2.1 主要試劑

酚二磺酸的制備：稱取25g苯酚置于500ml錐行瓶中，加150ml濃硫酸使之溶解，再加75ml發(fā)煙硫酸，充分混合。瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水浴中加熱2h，得淡棕色稠液，置于棕色瓶中，密塞保存。

注：無發(fā)煙硫酸時，可用濃硫酸代替，但應(yīng)增加在沸水浴中加熱時間6h。

2.2 水樣的測定

（1）水樣如有顏色和混濁時，可向每100ml水中加入2ml氫氧化鋁懸浮液，攪拌、靜置、過濾，棄去20ml初濾液。

（2）水樣含有氯離子時，取100ml水樣移入具塞比色管中，根據(jù)已測定的氯離子含量，加入相當量的硫酸銀溶液，充分混合。在暗處放置0.5h，使氯化銀沉淀凝聚，然后用慢速濾紙過濾，棄去20ml初濾液。

（3）測定：取50經(jīng)預(yù)處理的水樣于蒸發(fā)皿中，用試紙檢查，必要時用0.5ml硫酸或0.1g氫氧化鈉溶液pH調(diào)至約8，置水浴上蒸發(fā)至干。加1.0ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使試劑與蒸發(fā)皿內(nèi)殘渣充分接觸，靜置片刻，再研磨一次，放置10min，加入約10ml水，在攪拌下加入3～4ml氨水，使溶液呈現(xiàn)最深的顏色。將溶液移入50比色管中，稀釋至標線，混勻。于波長410nm處，以水為參比，以10mm或30mm比色皿測量吸光度。

3 結(jié)語

化學(xué)法試劑制備復(fù)雜，蒸餾過程中物質(zhì)易損失，誤差大。離子色譜法線性好，操作簡單，使用的化學(xué)試劑少，對環(huán)境造成的二次污染小。該方法改善了國標GB5479-85 中化學(xué)分析方法費時、費工、藥品消耗大、污染嚴重等缺點，使常規(guī)分析任務(wù)得以高效成本低廉地進行。

基于實驗室方法整合，近半年來我們進行了化學(xué)法和色譜法的比較，實驗結(jié)果如表1所示。

從表1對比試驗數(shù)據(jù)結(jié)果可以看出，酚二磺酸分光光度法與離子色譜儀法測定水中的硝酸鹽氮，這2種方法測量結(jié)果呈高度相關(guān)，無顯著性差異。所以在以后的實驗中我們可用方便的儀器法替代繁瑣的化學(xué)法。