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        銀魚中亞硝酸鹽的測(cè)定

        2015-01-19 16:32:18陳一虎
        河北漁業(yè) 2015年1期
        關(guān)鍵詞:離子色譜銀魚亞硝酸鹽

        陳一虎

        摘 要:以離子色譜法測(cè)定地產(chǎn)銀魚中亞硝酸鹽的含量,兼具選擇性好、靈敏度高的特點(diǎn),具有較強(qiáng)的實(shí)用性和可操作性;所得結(jié)果低于國(guó)標(biāo)的含量限制,符合食品安全要求。

        關(guān)鍵詞:離子色譜;銀魚;亞硝酸鹽

        亞硝酸鹽是一種廣泛存在于水體、蔬菜、加工食品等物質(zhì)中的有害化學(xué)成份, 對(duì)人體具有一定的危害性。聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)及世界衛(wèi)生組織專門委員會(huì)認(rèn)為亞硝酸鹽的日攝入量應(yīng)小于20 mg。國(guó)內(nèi)外已報(bào)道測(cè)定亞硝酸鹽的方法有光度法、極譜法、流動(dòng)注射分析光度法、催化電位法等[1-3]。

        太湖銀魚與松江鱸魚、黃河鯉魚、長(zhǎng)江鰣魚,并稱中國(guó)四大名魚。它營(yíng)養(yǎng)豐富,肉質(zhì)細(xì)膩,潔白鮮嫩,無(wú)鱗無(wú)刺,無(wú)骨無(wú)腸,無(wú)腥,含多種營(yíng)養(yǎng)成分。姚可成在《食物本草》中評(píng)價(jià)之為“利水,潤(rùn)肺,止咳”,《醫(yī)林纂要》中也有“補(bǔ)肺清金,滋陰,補(bǔ)虛勞”之說(shuō)。

        離子色譜法可用于對(duì)啤酒、白酒、蔬菜等樣品中常見(jiàn)無(wú)機(jī)陰離子的測(cè)定,歐盟將離子色譜法規(guī)定為肉制品中亞硝酸鹽檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)方法。而用于對(duì)銀魚樣品中亞硝酸鹽含量的測(cè)定,則尚未見(jiàn)諸報(bào)道。試樣經(jīng)粉碎,沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪和凈化后,以氫氧化鉀溶液為淋洗液,陰離子交換柱分離后進(jìn)行定量,具有選擇性好,靈敏度高的特點(diǎn),具有較強(qiáng)的實(shí)用性和可操作性。

        1 儀器試劑

        1.1 儀器

        離子色譜儀(ZCS-1100);超聲波清洗儀;022 μm 水性濾膜針頭濾器;凈化柱。

        1.2 試劑

        超純水(電阻率>18.2 MΩ·cm);NO2-標(biāo)準(zhǔn)液(1 000 mg/L,水基體);NO3-標(biāo)準(zhǔn)液(1 000 mg/L,水基體);乙酸(3 %); NO2-和NO3-混合標(biāo)準(zhǔn)使用液(10.0 mg/L NO2-和10.0 mg/L NO3-)。

        2 實(shí)驗(yàn)部分

        2.1 色譜條件

        色譜柱:Dionex IonPac AS11-HC 4 mm×250 mm(帶IonPac AG11-HC 型保護(hù)柱4 mm×50 mm)。

        流動(dòng)相:DionexEG50自動(dòng)淋洗發(fā)生器,OH-型。

        淋洗液:氫氧化鉀,濃度為20 mmol,等度洗脫。

        抑制器:DionexASRS 4 mm陰離子抑制劑,外加水抑制模式,抑制電流100 mA。

        檢測(cè)器:電導(dǎo)檢測(cè)器,檢測(cè)池溫度為 30 ℃。

        進(jìn)樣體積:25 μL。

        2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

        表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線配制

        進(jìn)樣序號(hào)

        保留時(shí)間

        /min

        峰面積/

        μS·min-1

        峰高/μS

        ST1

        6.014

        0.023

        0.125

        ST2

        6.014

        0.038 9

        0.215

        ST5

        6.014

        0.101 2

        0.567

        ST10

        6.017

        0.207 7

        1.173

        ST20

        6.007

        0.433 5

        2.447

        移取亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液,加水稀釋,制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,含亞硝酸根離子濃度為0.00 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L,從低到高濃度依次進(jìn)樣,得到上述各濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖。以亞硝酸根離子濃度(mg/L)為橫坐標(biāo),以峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線[4]。結(jié)果見(jiàn)表1、圖1、圖2。

        圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(Correlation coefficient:0.998 9)

        圖2 NO2- 濃度為0.5 mg/L時(shí)色譜圖

        2.3 實(shí)驗(yàn)步驟

        用天平稱取樣品,破碎,加入少量二次水,超聲使充分溶解,經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后,將上清液倒入25 mL容量瓶中,定容,混勻后過(guò)C18柱后過(guò)0.22 μm水性濾膜針頭濾器,棄去初濾液,使用離子色譜儀,外標(biāo)法測(cè)得亞硝酸鹽的含量。

        2.4 樣品檢測(cè)與結(jié)果分析

        依據(jù)前述方法,對(duì)銀魚樣品進(jìn)行測(cè)定,所得結(jié)果見(jiàn)圖3、表2。

        圖3 銀魚NO2-濃度色譜圖

        表2 銀魚制品NO2-濃度峰積分報(bào)告

        號(hào)

        保留時(shí)

        間/min

        名稱

        峰面

        積/μS

        ·min-1

        樣品

        量/mg

        ·kg-1

        Average

        /mg

        ·kg-1

        RSD

        /%

        1

        5.82

        NO2-

        0.078

        0.366 4

        2

        5.82

        NO2-

        0.082

        0.385 9

        3

        5.82

        NO2-

        0.081

        0.381 0

        4

        5.82

        NO2-

        0.079

        0.371 30.3762.0

        對(duì)銀魚樣品中亞硝酸鹽含量進(jìn)行檢測(cè),平均含量為為0.376 2 mg/kg,而我國(guó)強(qiáng)制性衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定肉類食品中亞硝酸鹽的殘留量不得超過(guò)50 mg/kg,符合食品安全要求。

        2.5 可靠性試驗(yàn)

        2.5.1 空白測(cè)試 用二次水代替樣品,其余步驟與上述實(shí)驗(yàn)步驟一致,得空白含量為0.011 7 mg/kg,結(jié)果見(jiàn)圖4,表3。

        圖4 空白NO2-濃度色譜圖

        表3 空白NO2-濃度峰積分報(bào)告

        序號(hào)

        時(shí)間

        /min

        峰名稱

        峰面積/

        μS·min-1

        峰高

        /μS

        樣品量/

        mg·kg-1

        1

        6.01

        NO2-

        0.003

        0.012

        0.011 7

        2.5.2 加標(biāo)回收 添加標(biāo)樣,其余步驟與實(shí)驗(yàn)步驟一致,進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)圖5,表4。實(shí)驗(yàn)的平均回收率為99.56%,RSD為0.7%,表明方法具有較高的準(zhǔn)確度。

        圖5 Add色譜圖

        3 討論

        本實(shí)驗(yàn)以地產(chǎn)銀魚為樣品,采用離子色譜法測(cè)定亞硝酸鹽的含量,結(jié)果為0.376 2 mg/kg,符合食品安全要求;方法的平均回收率為99.56%,RSD為0.7%,具有較高的準(zhǔn)確度,可以作為太湖水域的系列水產(chǎn)品常規(guī)監(jiān)測(cè)的方法。

        參考文獻(xiàn):

        [1]

        中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部. GB5009.33—2010.食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)[s].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2010

        [2] 郭麗娜,邢宇,胡婧.肉類制品中亞硝酸鹽殘留量的實(shí)驗(yàn)測(cè)定分析[J].科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào),2013(13):12

        [3] 周文斌.泡菜中亞硝酸鹽測(cè)定方法研究[J].食品科學(xué),2006(02):241-243

        [4] 羅哲珠,丘婷婷,范江平,等.離子色譜法對(duì)食品中亞硝酸鹽檢測(cè)的研究和討論[J].廣東化工,2013(12):81-182+195

        (收稿日期:2014-11-26)

        摘 要:以離子色譜法測(cè)定地產(chǎn)銀魚中亞硝酸鹽的含量,兼具選擇性好、靈敏度高的特點(diǎn),具有較強(qiáng)的實(shí)用性和可操作性;所得結(jié)果低于國(guó)標(biāo)的含量限制,符合食品安全要求。

        關(guān)鍵詞:離子色譜;銀魚;亞硝酸鹽

        亞硝酸鹽是一種廣泛存在于水體、蔬菜、加工食品等物質(zhì)中的有害化學(xué)成份, 對(duì)人體具有一定的危害性。聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)及世界衛(wèi)生組織專門委員會(huì)認(rèn)為亞硝酸鹽的日攝入量應(yīng)小于20 mg。國(guó)內(nèi)外已報(bào)道測(cè)定亞硝酸鹽的方法有光度法、極譜法、流動(dòng)注射分析光度法、催化電位法等[1-3]。

        太湖銀魚與松江鱸魚、黃河鯉魚、長(zhǎng)江鰣魚,并稱中國(guó)四大名魚。它營(yíng)養(yǎng)豐富,肉質(zhì)細(xì)膩,潔白鮮嫩,無(wú)鱗無(wú)刺,無(wú)骨無(wú)腸,無(wú)腥,含多種營(yíng)養(yǎng)成分。姚可成在《食物本草》中評(píng)價(jià)之為“利水,潤(rùn)肺,止咳”,《醫(yī)林纂要》中也有“補(bǔ)肺清金,滋陰,補(bǔ)虛勞”之說(shuō)。

        離子色譜法可用于對(duì)啤酒、白酒、蔬菜等樣品中常見(jiàn)無(wú)機(jī)陰離子的測(cè)定,歐盟將離子色譜法規(guī)定為肉制品中亞硝酸鹽檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)方法。而用于對(duì)銀魚樣品中亞硝酸鹽含量的測(cè)定,則尚未見(jiàn)諸報(bào)道。試樣經(jīng)粉碎,沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪和凈化后,以氫氧化鉀溶液為淋洗液,陰離子交換柱分離后進(jìn)行定量,具有選擇性好,靈敏度高的特點(diǎn),具有較強(qiáng)的實(shí)用性和可操作性。

        1 儀器試劑

        1.1 儀器

        離子色譜儀(ZCS-1100);超聲波清洗儀;022 μm 水性濾膜針頭濾器;凈化柱。

        1.2 試劑

        超純水(電阻率>18.2 MΩ·cm);NO2-標(biāo)準(zhǔn)液(1 000 mg/L,水基體);NO3-標(biāo)準(zhǔn)液(1 000 mg/L,水基體);乙酸(3 %); NO2-和NO3-混合標(biāo)準(zhǔn)使用液(10.0 mg/L NO2-和10.0 mg/L NO3-)。

        2 實(shí)驗(yàn)部分

        2.1 色譜條件

        色譜柱:Dionex IonPac AS11-HC 4 mm×250 mm(帶IonPac AG11-HC 型保護(hù)柱4 mm×50 mm)。

        流動(dòng)相:DionexEG50自動(dòng)淋洗發(fā)生器,OH-型。

        淋洗液:氫氧化鉀,濃度為20 mmol,等度洗脫。

        抑制器:DionexASRS 4 mm陰離子抑制劑,外加水抑制模式,抑制電流100 mA。

        檢測(cè)器:電導(dǎo)檢測(cè)器,檢測(cè)池溫度為 30 ℃。

        進(jìn)樣體積:25 μL。

        2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

        表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線配制

        進(jìn)樣序號(hào)

        保留時(shí)間

        /min

        峰面積/

        μS·min-1

        峰高/μS

        ST1

        6.014

        0.023

        0.125

        ST2

        6.014

        0.038 9

        0.215

        ST5

        6.014

        0.101 2

        0.567

        ST10

        6.017

        0.207 7

        1.173

        ST20

        6.007

        0.433 5

        2.447

        移取亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液,加水稀釋,制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,含亞硝酸根離子濃度為0.00 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L,從低到高濃度依次進(jìn)樣,得到上述各濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖。以亞硝酸根離子濃度(mg/L)為橫坐標(biāo),以峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線[4]。結(jié)果見(jiàn)表1、圖1、圖2。

        圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(Correlation coefficient:0.998 9)

        圖2 NO2- 濃度為0.5 mg/L時(shí)色譜圖

        2.3 實(shí)驗(yàn)步驟

        用天平稱取樣品,破碎,加入少量二次水,超聲使充分溶解,經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后,將上清液倒入25 mL容量瓶中,定容,混勻后過(guò)C18柱后過(guò)0.22 μm水性濾膜針頭濾器,棄去初濾液,使用離子色譜儀,外標(biāo)法測(cè)得亞硝酸鹽的含量。

        2.4 樣品檢測(cè)與結(jié)果分析

        依據(jù)前述方法,對(duì)銀魚樣品進(jìn)行測(cè)定,所得結(jié)果見(jiàn)圖3、表2。

        圖3 銀魚NO2-濃度色譜圖

        表2 銀魚制品NO2-濃度峰積分報(bào)告

        號(hào)

        保留時(shí)

        間/min

        名稱

        峰面

        積/μS

        ·min-1

        樣品

        量/mg

        ·kg-1

        Average

        /mg

        ·kg-1

        RSD

        /%

        1

        5.82

        NO2-

        0.078

        0.366 4

        2

        5.82

        NO2-

        0.082

        0.385 9

        3

        5.82

        NO2-

        0.081

        0.381 0

        4

        5.82

        NO2-

        0.079

        0.371 30.3762.0

        對(duì)銀魚樣品中亞硝酸鹽含量進(jìn)行檢測(cè),平均含量為為0.376 2 mg/kg,而我國(guó)強(qiáng)制性衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定肉類食品中亞硝酸鹽的殘留量不得超過(guò)50 mg/kg,符合食品安全要求。

        2.5 可靠性試驗(yàn)

        2.5.1 空白測(cè)試 用二次水代替樣品,其余步驟與上述實(shí)驗(yàn)步驟一致,得空白含量為0.011 7 mg/kg,結(jié)果見(jiàn)圖4,表3。

        圖4 空白NO2-濃度色譜圖

        表3 空白NO2-濃度峰積分報(bào)告

        序號(hào)

        時(shí)間

        /min

        峰名稱

        峰面積/

        μS·min-1

        峰高

        /μS

        樣品量/

        mg·kg-1

        1

        6.01

        NO2-

        0.003

        0.012

        0.011 7

        2.5.2 加標(biāo)回收 添加標(biāo)樣,其余步驟與實(shí)驗(yàn)步驟一致,進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)圖5,表4。實(shí)驗(yàn)的平均回收率為99.56%,RSD為0.7%,表明方法具有較高的準(zhǔn)確度。

        圖5 Add色譜圖

        3 討論

        本實(shí)驗(yàn)以地產(chǎn)銀魚為樣品,采用離子色譜法測(cè)定亞硝酸鹽的含量,結(jié)果為0.376 2 mg/kg,符合食品安全要求;方法的平均回收率為99.56%,RSD為0.7%,具有較高的準(zhǔn)確度,可以作為太湖水域的系列水產(chǎn)品常規(guī)監(jiān)測(cè)的方法。

        參考文獻(xiàn):

        [1]

        中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部. GB5009.33—2010.食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)[s].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2010

        [2] 郭麗娜,邢宇,胡婧.肉類制品中亞硝酸鹽殘留量的實(shí)驗(yàn)測(cè)定分析[J].科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào),2013(13):12

        [3] 周文斌.泡菜中亞硝酸鹽測(cè)定方法研究[J].食品科學(xué),2006(02):241-243

        [4] 羅哲珠,丘婷婷,范江平,等.離子色譜法對(duì)食品中亞硝酸鹽檢測(cè)的研究和討論[J].廣東化工,2013(12):81-182+195

        (收稿日期:2014-11-26)

        摘 要:以離子色譜法測(cè)定地產(chǎn)銀魚中亞硝酸鹽的含量,兼具選擇性好、靈敏度高的特點(diǎn),具有較強(qiáng)的實(shí)用性和可操作性;所得結(jié)果低于國(guó)標(biāo)的含量限制,符合食品安全要求。

        關(guān)鍵詞:離子色譜;銀魚;亞硝酸鹽

        亞硝酸鹽是一種廣泛存在于水體、蔬菜、加工食品等物質(zhì)中的有害化學(xué)成份, 對(duì)人體具有一定的危害性。聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)及世界衛(wèi)生組織專門委員會(huì)認(rèn)為亞硝酸鹽的日攝入量應(yīng)小于20 mg。國(guó)內(nèi)外已報(bào)道測(cè)定亞硝酸鹽的方法有光度法、極譜法、流動(dòng)注射分析光度法、催化電位法等[1-3]。

        太湖銀魚與松江鱸魚、黃河鯉魚、長(zhǎng)江鰣魚,并稱中國(guó)四大名魚。它營(yíng)養(yǎng)豐富,肉質(zhì)細(xì)膩,潔白鮮嫩,無(wú)鱗無(wú)刺,無(wú)骨無(wú)腸,無(wú)腥,含多種營(yíng)養(yǎng)成分。姚可成在《食物本草》中評(píng)價(jià)之為“利水,潤(rùn)肺,止咳”,《醫(yī)林纂要》中也有“補(bǔ)肺清金,滋陰,補(bǔ)虛勞”之說(shuō)。

        離子色譜法可用于對(duì)啤酒、白酒、蔬菜等樣品中常見(jiàn)無(wú)機(jī)陰離子的測(cè)定,歐盟將離子色譜法規(guī)定為肉制品中亞硝酸鹽檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)方法。而用于對(duì)銀魚樣品中亞硝酸鹽含量的測(cè)定,則尚未見(jiàn)諸報(bào)道。試樣經(jīng)粉碎,沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪和凈化后,以氫氧化鉀溶液為淋洗液,陰離子交換柱分離后進(jìn)行定量,具有選擇性好,靈敏度高的特點(diǎn),具有較強(qiáng)的實(shí)用性和可操作性。

        1 儀器試劑

        1.1 儀器

        離子色譜儀(ZCS-1100);超聲波清洗儀;022 μm 水性濾膜針頭濾器;凈化柱。

        1.2 試劑

        超純水(電阻率>18.2 MΩ·cm);NO2-標(biāo)準(zhǔn)液(1 000 mg/L,水基體);NO3-標(biāo)準(zhǔn)液(1 000 mg/L,水基體);乙酸(3 %); NO2-和NO3-混合標(biāo)準(zhǔn)使用液(10.0 mg/L NO2-和10.0 mg/L NO3-)。

        2 實(shí)驗(yàn)部分

        2.1 色譜條件

        色譜柱:Dionex IonPac AS11-HC 4 mm×250 mm(帶IonPac AG11-HC 型保護(hù)柱4 mm×50 mm)。

        流動(dòng)相:DionexEG50自動(dòng)淋洗發(fā)生器,OH-型。

        淋洗液:氫氧化鉀,濃度為20 mmol,等度洗脫。

        抑制器:DionexASRS 4 mm陰離子抑制劑,外加水抑制模式,抑制電流100 mA。

        檢測(cè)器:電導(dǎo)檢測(cè)器,檢測(cè)池溫度為 30 ℃。

        進(jìn)樣體積:25 μL。

        2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

        表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線配制

        進(jìn)樣序號(hào)

        保留時(shí)間

        /min

        峰面積/

        μS·min-1

        峰高/μS

        ST1

        6.014

        0.023

        0.125

        ST2

        6.014

        0.038 9

        0.215

        ST5

        6.014

        0.101 2

        0.567

        ST10

        6.017

        0.207 7

        1.173

        ST20

        6.007

        0.433 5

        2.447

        移取亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液,加水稀釋,制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,含亞硝酸根離子濃度為0.00 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L,從低到高濃度依次進(jìn)樣,得到上述各濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖。以亞硝酸根離子濃度(mg/L)為橫坐標(biāo),以峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線[4]。結(jié)果見(jiàn)表1、圖1、圖2。

        圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(Correlation coefficient:0.998 9)

        圖2 NO2- 濃度為0.5 mg/L時(shí)色譜圖

        2.3 實(shí)驗(yàn)步驟

        用天平稱取樣品,破碎,加入少量二次水,超聲使充分溶解,經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后,將上清液倒入25 mL容量瓶中,定容,混勻后過(guò)C18柱后過(guò)0.22 μm水性濾膜針頭濾器,棄去初濾液,使用離子色譜儀,外標(biāo)法測(cè)得亞硝酸鹽的含量。

        2.4 樣品檢測(cè)與結(jié)果分析

        依據(jù)前述方法,對(duì)銀魚樣品進(jìn)行測(cè)定,所得結(jié)果見(jiàn)圖3、表2。

        圖3 銀魚NO2-濃度色譜圖

        表2 銀魚制品NO2-濃度峰積分報(bào)告

        號(hào)

        保留時(shí)

        間/min

        名稱

        峰面

        積/μS

        ·min-1

        樣品

        量/mg

        ·kg-1

        Average

        /mg

        ·kg-1

        RSD

        /%

        1

        5.82

        NO2-

        0.078

        0.366 4

        2

        5.82

        NO2-

        0.082

        0.385 9

        3

        5.82

        NO2-

        0.081

        0.381 0

        4

        5.82

        NO2-

        0.079

        0.371 30.3762.0

        對(duì)銀魚樣品中亞硝酸鹽含量進(jìn)行檢測(cè),平均含量為為0.376 2 mg/kg,而我國(guó)強(qiáng)制性衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定肉類食品中亞硝酸鹽的殘留量不得超過(guò)50 mg/kg,符合食品安全要求。

        2.5 可靠性試驗(yàn)

        2.5.1 空白測(cè)試 用二次水代替樣品,其余步驟與上述實(shí)驗(yàn)步驟一致,得空白含量為0.011 7 mg/kg,結(jié)果見(jiàn)圖4,表3。

        圖4 空白NO2-濃度色譜圖

        表3 空白NO2-濃度峰積分報(bào)告

        序號(hào)

        時(shí)間

        /min

        峰名稱

        峰面積/

        μS·min-1

        峰高

        /μS

        樣品量/

        mg·kg-1

        1

        6.01

        NO2-

        0.003

        0.012

        0.011 7

        2.5.2 加標(biāo)回收 添加標(biāo)樣,其余步驟與實(shí)驗(yàn)步驟一致,進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)圖5,表4。實(shí)驗(yàn)的平均回收率為99.56%,RSD為0.7%,表明方法具有較高的準(zhǔn)確度。

        圖5 Add色譜圖

        3 討論

        本實(shí)驗(yàn)以地產(chǎn)銀魚為樣品,采用離子色譜法測(cè)定亞硝酸鹽的含量,結(jié)果為0.376 2 mg/kg,符合食品安全要求;方法的平均回收率為99.56%,RSD為0.7%,具有較高的準(zhǔn)確度,可以作為太湖水域的系列水產(chǎn)品常規(guī)監(jiān)測(cè)的方法。

        參考文獻(xiàn):

        [1]

        中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部. GB5009.33—2010.食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)[s].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2010

        [2] 郭麗娜,邢宇,胡婧.肉類制品中亞硝酸鹽殘留量的實(shí)驗(yàn)測(cè)定分析[J].科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào),2013(13):12

        [3] 周文斌.泡菜中亞硝酸鹽測(cè)定方法研究[J].食品科學(xué),2006(02):241-243

        [4] 羅哲珠,丘婷婷,范江平,等.離子色譜法對(duì)食品中亞硝酸鹽檢測(cè)的研究和討論[J].廣東化工,2013(12):81-182+195

        (收稿日期:2014-11-26)

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