陳文慧

【摘 要】本文對離子色譜的具體工作原理和使用方法進行了闡述，說明使用該法比傳統化驗方法和常規(guī)儀器更準確，更方便，并對使用過程中出現的問題提出了解決方法。

【關鍵詞】離子色譜；水汽監(jiān)測；離子濃度；標準曲線

離子色譜是高效液相色譜的一種，又稱高效離子色譜或現代離子色譜，用于分析液體中離子的濃度。其工作原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質離子之間進行的可逆交換和分析物溶質對交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽離子的分離。有別于傳統離子交換色譜柱色譜，離子色譜中樹脂具有很高的交聯度和較低的交換容量，進樣體積很小，用柱塞泵輸送淋洗液，通常對淋出液進行在線自動連續(xù)電導檢測。離子色譜在環(huán)境樣品、食品、衛(wèi)生、石油化工、水及地質等領域都有廣泛的應用，下面主要介紹離子色譜在電廠化學水汽監(jiān)測中的應用。

火電廠水質分析中，需分析水汽中多種陰陽離子如Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Ca+離子和F-、CI-、S042-、P043-等離子的濃度。傳統的滴定等手工分析方法不但費時，而且對痕量組分或存在較多干擾物質的水樣的測定更是無能為力。鈉表、磷表等分析儀表只能化驗其中一種離子，而且也無法準確測定出痕量組分。已現在熱電廠的大型機組水汽要求較高，許多水汽離子含量只有幾個微克每升，傳統化學分析方法和儀器已無法滿足檢測水汽的要求。離子色譜可同時測量ug/L至mg/L級的多組分陰、陽離子含量，而且準確、怏速，分析時間也只需幾分鐘到幾十分鐘，成為常規(guī)分析方法的有力補充。為此前兩年我廠購買一臺瑞士萬通公司883離子色譜儀用于水汽分析。

883離子色譜儀主要由這幾部分組成：儲液罐、進樣閥、分離柱、抑制器、檢測器、數字記錄處理系統。根據需要，我廠購買了陰離子色譜柱和陽離子色譜柱兩根色譜柱，測定不同的離子要選用對應的色譜柱。陽離子色譜分析：淋洗液為硝酸溶液。樣品溶液進樣之后，首先與陽離子色譜柱的離子交換位置之間直接進行離子交換（即被保留在柱上），保留在柱上的陽離子即被淋洗液中的H-基置換并從柱上被洗脫。對樹脂親和力弱的分析物離子先于對樹脂親和力強的分析物離子依次被洗脫，其先后測出離子濃度順序依次為Li+、Na+、k+、mg+、ca+。淋出液經過化學抑制器，而抑制柱中填充了電荷與分析柱相反的離子交換樹脂，從而在抑制器中發(fā)生了兩個簡單而重要的化學反應，一個反應是將流動相轉變成低電導組成，以降低來自流動相的背景電導；二是將樣品離子轉變成其相應的酸或堿，以增加其電導。抑制器的工作流程起到將無選擇性電導檢測器轉變成選擇性電導檢測器的作用，并且增加了待測離子的檢測靈敏度，這樣當被分析物離開進入電導池時就有較大的可準確測量的電導信號。陰離子色譜分析：淋洗液為碳酸鈉和碳酸氫鈉混合溶液，其先后測出離子濃度順序依次F-、CI-、NO3-、Br-、S04-、P04-。

對某種離子進行定量分析時，要先注入這種物質不同濃度的標準液，儀器自動記下出峰的時間和峰高（或峰面積）并作出標準曲線。而后注入未知含量的試樣，儀器記下記下出峰的時間和峰高（或峰面積），根據標準曲線比值顯示該離子的濃度。

在進行色譜實驗時，為獲得準確的結果，要注意以下兩個問題：1）在進行水汽樣品中痕量陰離子的分析時，由于水汽樣品中的陰離子含量在ug/L級范圍，樣品采集、存儲和分析的各個環(huán)節(jié)極易受到污染，對分析結果的準確度會帶來嚴重影響，且濃度越低影響越嚴重。為了得到準確的分析結果，要注意以下幾點：采集、存儲樣品的容器要清洗干凈，避免受到污染；配制淋洗液要使用超純水，藥品盡量使用優(yōu)級純，裝淋洗液的瓶子要清洗干凈；分析時進樣的注射器取樣進樣前要清洗干凈，避免受到前一個樣品的污染。2）在分析過程可能會出現同某種離子出峰時間和標準曲線同種離子出峰的時間不一致，導致無法識別樣品中此種離子的濃度。這主要問題是配制的淋洗液濃度發(fā)生了改變。因此要獲得準確的結果，每次測定樣品的濃度前都要做標準曲線，并用同一瓶淋洗液測定樣品。這樣樣品中每種離子的出峰時間都會和標準曲線中相同離子的出峰時間一致。

我廠在使用離子色譜儀后，工作效率得到了很大的提高，特別是解決了準確測定高純水樣品如給水、凝結水中各種陰陽離子濃度的實際難題，較好地完善了我廠水汽化驗工作。

【參考文獻】

[1]黃突.離子色譜儀的原理與運用[J].華中電力，2004，1.

[責任編輯：楊玉潔]