王玉瑩

摘 要：鹽酸氨溴索片是一種常見的非處方類藥品，對于患者痰液粘稠不易可咳出的現(xiàn)象有一定的改善作用。高效液相色譜法常用于檢驗混合溶劑的含量分析，在化學、醫(yī)學等各項檢驗中都有廣泛的應(yīng)用。本文將對應(yīng)用高效液相色譜法進行的鹽酸氨溴索片的含量的測定實驗進行將要的概括和分析。希望能為廣大醫(yī)學工作者的臨床實驗和工作提供有一定價值的參考。

關(guān)鍵詞：高效液相色譜法；鹽酸氨溴索片；含量；測定

鹽酸氨溴索，化學名稱為反式4-[（2-氨基-3，5二溴-苯基）甲基-氨基]環(huán)己醇鹽酸鹽，通常情況下呈白色，是一種粘液調(diào)節(jié)劑，針對咳痰癥狀有一定的改善作用，在醫(yī)療領(lǐng)域常被用于治療支氣管炎和哮喘等呼吸道疾病。醫(yī)學實驗中，可以采用紫外分光光度法對鹽酸氨溴索片的含量進行測定。但這種方法存在這某些不確定因素，會影響正常實驗的結(jié)果，產(chǎn)生誤差。而選用高效液相色譜法測定鹽酸氨溴索片含量的方式準確性較強，值得推廣。本文將對該實驗進行簡要介紹。

1 實驗器材與實驗樣品

1.1 實驗器材

高效液相色譜法也叫做高壓液相色譜法，是色譜法的以一種主要構(gòu)成形式。使用高效液相色譜法，所需的器材主要有高壓輸液泵、色譜柱、進樣器、檢測器等。對該技術(shù)的準確應(yīng)用，可以在較短時間內(nèi)通過對相對較少的樣品的實驗分析得出準確的實驗結(jié)果。這種方法優(yōu)于傳統(tǒng)的紫外分光光度法，能夠靈敏而精確地對樣品進行準確的分析，從而達到實驗?zāi)康摹?/p>

1.2 鹽酸氨溴索片

鹽酸氨溴索片的主要成分是鹽酸氨溴索，輔料包括淀粉、乳糖、硬脂酸鎂和膠態(tài)二氧化硅。鹽酸氨溴索片外觀為白色的片劑，在陰涼、密閉的環(huán)境中可以保存60個月。它的服用方法也比較簡單，成人每日在三餐后服用，每次服用一到兩片就可以了。

1.3 實驗樣品

實驗應(yīng)該選用藥品和試劑主要有鹽酸氨溴索片、甲醇、醋酸銨溶液，以及分析純。為準確完成實驗，應(yīng)準備充足的樣品，用以設(shè)置對照組實驗。

2 實驗流程

為使實驗結(jié)果準確可靠，實驗應(yīng)嚴格遵循規(guī)定的實驗流程。在實驗進行工程中，要嚴格按照實驗室的相關(guān)規(guī)定進行操作。

2.1 色譜

色譜的選擇應(yīng)該嚴格滿足實驗所需要求。實驗應(yīng)該選用Phenomenex C18色譜柱。

實驗應(yīng)該選擇甲醇和0.1mol/L的醋酸銨緩沖液按照65比35的比例制作形成流動相。其中，需要向800ml的水中，加入7.7g的醋酸銨，使之溶解后，再將溶液的PH值調(diào)至3.3，之后，加入適量的水，將溶液稀釋到1000ml。

實驗應(yīng)該選擇波長244nm，波速1.0ml/min的檢測波，同時實驗的進樣量應(yīng)為10μl。

另外，實驗只需在室溫條件下進行即可。

2.2 實驗溶液的配制

實驗所用溶液也按照相關(guān)操作、配比后，使之成為實驗組和對照組兩份溶液樣品。

2.2.1 實驗組溶液。進行試驗之前，應(yīng)選取20片鹽酸氨溴索片，準確稱量其重量后，將其研磨成分，再稱取10mg的鹽酸氨溴索細粉。再把細粉放置在容量瓶中，加流動相至100ml，搖晃使其均勻溶解后，取其濾液作為實驗組試液。

2.2.2 對照組溶液。把之前研磨成粉的鹽酸氨溴索再取10mg，同樣放置在容量瓶中，加入流動相至100ml后，搖晃均勻，不做其他處理。將這部分溶液作為對照組溶液。

2.3 試用性實驗

實驗過程中，應(yīng)該按照已經(jīng)規(guī)定好的色譜條件，取實驗組溶液和對照組溶液各10μl。把兩組溶液均記錄在色譜圖中。下圖1-A為對照組溶液所記錄的色譜圖，圖1-B表明實驗中鹽酸氨溴索的保留持續(xù)時間大概是11分，與其他組分峰的分離度超過了1.5。實驗中的理論板書為3300。

2.4 輔料干擾試驗

按處方中各輔料的比例配制成不含鹽酸氨溴索的空白樣品，照“2.2.1”項下方法配制溶液，按給定的色譜條件，取10μl進樣，記錄色譜圖，見圖1-C。輔料對鹽酸氨溴索峰無干擾。

2.5 線性關(guān)系

分別取鹽酸氨溴索對照品適量，照“2.2.2”項下方法操作，配制10、20、50、100和150μg/ml對照品溶液，按給定的色譜條件進行測定，記錄各濃度的色譜峰面積，以峰面積對溶液濃度求得回歸方程為Y=1.15×10^4X+28573，r=0.9992，在10～150μg/ml范圍內(nèi)峰面積與濃度呈良好的線性關(guān)系。

2.6 精密度試驗

取濃度為100μg/ml的對照品溶液連續(xù)進樣6次，RSD=0.44%，表明所選定的色譜條件系統(tǒng)穩(wěn)定。

2.7 實驗的重現(xiàn)性

按照之前選擇的藥品，取同一批次的藥品進行前后共5此的測量實驗。實驗表明，樣品鹽酸氨溴索片的平均含量大約是藥品標識含量的99.2%，RSD=0.18%。實驗測得的數(shù)據(jù)說明，這種實驗發(fā)放的重現(xiàn)性比較好。

2.8 回收率試驗

取處方量的輔料適量，精密稱取鹽酸氨溴索對照品8、10和12mg各3份，照“2.2.1”項下方法配制溶液，按給定的色譜條件，取10μl進樣，記錄色譜圖，測得平均回收率為99.0%，RSD=0.77%（n=9）。

2.9 穩(wěn)定性試驗

精密吸取同一供試品溶液，按給定的色譜條件在0、2、4、6和8h分別進樣測定峰面積，RSD=0.82%，表明樣品溶液在8h內(nèi)穩(wěn)定。

2.10 樣品含量測定

取鹽酸氨溴索片3批各20片，稱重，研細，照“2.2.1”項下方法操作，按給定的色譜條件，取10μl進樣，各批分別進樣3次，記錄色譜圖。另精密稱取鹽酸氨溴索對照品10mg，置100ml量瓶中，照“2.2.1”項下方法配制溶液，按給定的色譜條件，取10μl進樣，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算，3批樣品含量測定結(jié)果，見表3。

3 實驗結(jié)論

實驗結(jié)束之后，如果測量得出實驗所用流動相中，甲醇的比例較實驗進行前減少，說明實驗中樣品的保留時間較長，消耗也相應(yīng)增多。如果流動相中，甲醇比例較實驗前增加，則說明樣品的分離度比較小，所以是實驗選用流動相的最佳比例為65個單位的甲醇比35個單位的醋酸銨緩沖液。

結(jié)束語

鹽酸氨溴索片是臨床醫(yī)學中用于治療咳痰病癥的重要藥品，在臨床醫(yī)學中對相關(guān)疾病的治療具有非常顯著的改善作用。采用高效液相色譜法對鹽酸氨溴索片的含量進行測量，測量實驗方法較為簡單、快捷，能夠為實際制藥工作和醫(yī)學研究工作提供有用的參考。因此，高效液相色譜法測定鹽酸氨溴索片含量的方法可被廣泛應(yīng)用。

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