廖珍旭

（廣西華錫集團(tuán)股份有限公司 柳州華錫銦錫材料有限公司，廣西 柳州 545005）

生產(chǎn)工藝

降低焦磷酸亞錫產(chǎn)品濁度的研究

廖珍旭

（廣西華錫集團(tuán)股份有限公司 柳州華錫銦錫材料有限公司，廣西 柳州 545005）

本文針對焦磷酸亞錫產(chǎn)品濁度高和不穩(wěn)定的問題，在制備以及烘干工段對焦磷酸亞錫的生產(chǎn)工藝參數(shù)和工藝條件進(jìn)行了研究。重點(diǎn)探討反應(yīng)溶液的溫度、反應(yīng)終點(diǎn)溶液pH值、烘干時間和烘干真空度等因素對產(chǎn)品濁度的影響，進(jìn)而穩(wěn)定和提高產(chǎn)品質(zhì)量。

焦磷酸亞錫；產(chǎn)品濁度；反應(yīng)溶液溫度 ；烘干真空度

焦磷酸亞錫主要用于電鍍業(yè)和牙膏制造業(yè)，也用于涂料工業(yè)、印染工業(yè)、皮革制造業(yè)及食品工業(yè)等。目前制備焦磷酸亞錫的方法是利用氯化亞錫或硫酸亞錫與堿金屬焦磷酸鹽發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)生成難溶于水的焦磷酸亞錫沉淀，經(jīng)水洗、過濾、干燥后獲得焦磷酸亞錫產(chǎn)品[1]。濁度的優(yōu)劣直接影響該產(chǎn)品的使用性能的好壞。近年來，客戶對焦磷酸亞錫產(chǎn)品濁度的要求越來越高，而我公司硫酸亞錫產(chǎn)品濁度偏高和不穩(wěn)定，嚴(yán)重影響了產(chǎn)品銷量，本文就此問題在制備工段進(jìn)行研究，并確定最佳的工藝參數(shù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

使用氯化亞錫溶液與焦磷酸鈉進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，其化學(xué)反應(yīng)方程式為：

取一定量的焦磷酸鈉配制成20%的溶液，加入250mL標(biāo)準(zhǔn)磨口的圓底三口燒瓶，裝上溫度計(jì)與分液漏斗，攪拌升溫至55～75℃。當(dāng)溫度到達(dá)后，將35%的氯化亞錫溶液緩慢滴入，當(dāng)反應(yīng)液pH降至2時，停止滴加。反應(yīng)結(jié)束，冷卻至室溫后，對白色沉淀甩干、洗滌、烘干，即可得到焦磷酸亞錫產(chǎn)品。

2 反應(yīng)條件及產(chǎn)品質(zhì)量的影響

在焦磷酸亞錫制備工段，影響產(chǎn)品濁度的因素主要有反應(yīng)溶液的溫度、反應(yīng)終點(diǎn)溶液pH值、烘干時間、烘干真空度等。試驗(yàn)過程中，將焦磷酸鈉配置為20%的溶液，氯化亞錫溶液為35%，固定其他的因素條件，分別改變某一種因素進(jìn)行試驗(yàn)。

2.1 反應(yīng)溶液的溫度對產(chǎn)品濁度的影響

反應(yīng)終點(diǎn)溶液pH值為2，烘干時間80min，烘干真空度-0.05 MPa，反應(yīng)溶液的溫度對產(chǎn)品濁度的影響見圖1。從圖1可看出，反應(yīng)溶液溫度控制為70℃時，產(chǎn)品濁度最小，超過75℃后，產(chǎn)品濁度隨之升高。因?yàn)闇囟忍?，Sn2+容易被氧化成Sn4+。

圖1 反應(yīng)溶液溫度與產(chǎn)品濁度關(guān)系

2.2 反應(yīng)終點(diǎn)溶液PH值對產(chǎn)品濁度的影響

反應(yīng)溶液溫度為65℃，烘干時間80min，烘干真空度-0.05 MPa，反應(yīng)終點(diǎn)溶液pH值對產(chǎn)品濁度的影響見圖2。從圖2可看出，當(dāng)反應(yīng)終點(diǎn)pH值為2～3時，產(chǎn)品的濁度最小。

2.3 烘干時間對產(chǎn)品濁度的影響

反應(yīng)終點(diǎn)溶液pH值為2.5，反應(yīng)溶液溫度65℃，烘干真空度-0.05 MPa，烘干時間對產(chǎn)品濁度的影響見圖3。從圖3可看出，烘干時間對產(chǎn)品濁度影響顯著。烘干時間為85min時，產(chǎn)品濁度最低；烘干時間延長，產(chǎn)品濁度隨之升高。

圖2 反應(yīng)終點(diǎn)溶液pH值與產(chǎn)品濁度關(guān)系

圖3 烘干時間與產(chǎn)品濁度關(guān)系

2.4 烘干真空度對產(chǎn)品濁度的影響

反應(yīng)終點(diǎn)溶液pH值為2.5，反應(yīng)溶液溫度65℃，烘干時間80min，烘干真空度對產(chǎn)品濁度的影響見圖4。從圖4可看出，烘干真空度達(dá)到-0.06MPa后，對產(chǎn)品濁度影響不大，但大于-0.06MPa，產(chǎn)品濁度隨著烘干真空度的降低而升高。

圖4 烘干真空度與產(chǎn)品濁度關(guān)系

3 結(jié)論

本文通過單因素的實(shí)驗(yàn)方法，研究反應(yīng)溶液溫度、反應(yīng)終點(diǎn)溶液pH值、烘干時間、烘干真空度等因素對產(chǎn)品濁度的影響，找到了最佳的可提高并穩(wěn)定產(chǎn)品質(zhì)量的工藝參數(shù)。使用該法制備低濁度焦磷酸亞錫的最佳條件為：反應(yīng)終點(diǎn)溶液的pH為2～3，反應(yīng)溶液溫度為70℃，最佳烘干時間為85min，烘干真空度為-0.06MPa。

根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)論進(jìn)行生產(chǎn)，焦磷酸亞錫的質(zhì)量大大提升了一個臺階，低濁度的焦磷酸亞錫產(chǎn)品比重大幅度升高，質(zhì)量達(dá)到應(yīng)用領(lǐng)域行業(yè)的要求。

[1] 吳宏達(dá)，趙略.一種制備高純度焦磷酸亞錫的方法：CN，201210481363A[P].2012-11-23.

Reducing of Stannous Pyrophosphate Turbidity

LIAO Zhenxu
(Liuzhou China-tin Indium Tin Material Co. Ltd., Guangxi China-tin Group Co. Ltd., Liuzhou 545005, China)

According to the high turbidity and unstable problems of pyrophosphate stannous products, the production process parameters and conditions in pyrophosphate stannous preparation and drying section were studied. The inf uence of reaction solution temperature, solution pH of reaction end point, drying time and drying vacuum degree on product turbidity, were investigated.

pyrophosphate stannous; product turbidity; temperature of re action solution;drying vacuum degree

TQ 134.3+2

B

1671-9905(2017)05-0059-02

2017-03-06