李曉杰+趙金悅+陳陽+王蓉+薛羽+孫海明+朱梅

摘要：以長白山復(fù)序橐吾葉為材料，石油醚為溶劑，超聲提取法制備石油醚提取物，利用相色譜——質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-MS）對其脂溶性成分進(jìn)行分離鑒定，按峰面積歸一化法計算各成分的相對百分含量。結(jié)果顯示，從復(fù)序橐吾石油醚提取物中檢測到59個色譜峰，鑒定出59個化合物，占脂溶性成分的100%，主要成分為萜烯類和醇類等，其中萜烯類含量最高。

關(guān)鍵詞：復(fù)序橐吾；石油醚；脂溶性成分；GC-MS

中圖分類號：R284.1 文獻(xiàn)標(biāo)識碼： A DOI編號： 10.14025/j.cnki.jlny.2017.09.030

復(fù)序橐吾 （Ligularia jaluensis Kom.） 為多年生草本，菊科橐吾屬植物，主要生長在海拔450～1000米的草甸子及林緣濕地，是長白山特有物種[1，2]。在長白山區(qū)，復(fù)序橐吾根及根莖做“紫菀”入藥，稱“山紫菀”，有潤肺、止咳、祛痰、下氣之功效[3，4]，其嫩葉可作為山野菜食用，花可當(dāng)茶沖飲，具有清熱解毒、消炎、去火等作用。

目前，對復(fù)序橐吾化學(xué)成分的研究報道尚少，本研究以復(fù)序橐吾葉為材料，石油醚為溶劑，采用超聲提取法，對復(fù)序橐吾脂溶性成分進(jìn)行提取，通過GC-MS聯(lián)用技術(shù)對其脂溶性成分進(jìn)行分析鑒定，并采用峰面積歸一化法計算各成分的相對含量，試驗結(jié)果旨為長白山復(fù)序橐吾資源的開發(fā)利用提供參考。

1材料與方法

1.1試驗材料

樣品采自吉林省敦化市黃泥河林業(yè)局所轄區(qū)海拔約416米的沼澤、林緣濕地，由吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)董然教授鑒定為復(fù)序橐吾。

1.2 儀器與試劑

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS-QP2010 Plus（日本島津），超聲波提取器（上海比朗儀器制造公司），所用試劑石油醚（60℃～90℃）為國產(chǎn)分析純。

1.3試驗方法

1.3.1樣品制備 將干燥至恒重的復(fù)序橐吾葉粉碎，稱取2克，過60目篩，用20毫米石油醚（60℃～90℃）將其溶解，冷浸24小時，超聲提取3次（每次40分鐘），合并濾液，濾液經(jīng)過濾得復(fù)序橐吾石油醚提取液，密封，4℃冰箱保存?zhèn)溆谩?/p>

1.3.2 GC-MS分析方法 GC-MS分析條件的選擇見表1。檢索NIST05譜圖庫，根據(jù)各峰的質(zhì)譜裂片圖與有關(guān)文獻(xiàn)及標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖核對，分析并確認(rèn)復(fù)序橐吾石油醚提取物的脂溶性成分，按峰面積歸一化法，通過GC-MS Solution色譜工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，計算各成分的相對百分含量。

2結(jié)果與分析

2.1實驗結(jié)果

以復(fù)序橐吾石油醚提取液直接進(jìn)樣，按照表1的GC-MS條件進(jìn)行操作，共檢測出59個色譜峰，總離子流色譜圖，見圖1。

總離子流圖中的各峰經(jīng)質(zhì)譜掃描后得到質(zhì)譜圖，對質(zhì)譜圖和相關(guān)資料進(jìn)行分析鑒定，共鑒定了59個化合物，占脂溶性成分的100%。各脂溶性成分的分子式、名稱、分子量及計算得出的相對百分含量，見表2。

2.2復(fù)序橐吾石油醚提取物的化學(xué)成分分析

對表2中各化合物進(jìn)行分析可見，復(fù)序橐吾石油醚提取物的主要成分為萜烯類，有17種，占42.16%，醇類15種，占38.55%。其中，含量在1.00%以上的有利用價值的化合物有：萜品油烯、D-檸檬烯、α-蒎烯、月桂烯、石竹烯、β-谷固醇、α-蛇麻烯、角鯊烯、植醇等。這些化合物有的為中草藥的活性成分，應(yīng)用到醫(yī)藥領(lǐng)域；有的可以作為化工原料，應(yīng)用到食品、化工等領(lǐng)域，如：D-檸檬烯，具有抗腫瘤活性，在醫(yī)藥、食品工業(yè)、香料工業(yè)具有廣泛用途[5，6]；β-石竹烯，具有平喘作用[7]；α-蒎烯也具有鎮(zhèn)痙、祛痰、抗菌等作用[8] ，還用作漆、蠟等溶劑；檜烯，是天然植物香料，用于日化香精的調(diào)配及為其他工業(yè)品的加香。

3結(jié)論

傳統(tǒng)的溶劑提取法和超聲提取法相結(jié)合，對藥用植物的脂溶性成分提取，具有時間短、收率高等優(yōu)點(diǎn)[9，10]。而利用GC-MS聯(lián)用技術(shù)，可以在無標(biāo)準(zhǔn)品作對照的情況下，對一些脂溶性未知成分進(jìn)行分析鑒定。

本研究表明，復(fù)序橐吾石油醚提取物含有一些具有藥用價值和可作為化工原料的成分，鑒于長白山區(qū)復(fù)序橐吾分布廣，資源豐富，因此，可進(jìn)一步推進(jìn)復(fù)序橐吾化學(xué)成分及生物學(xué)活性等方面的研究，挖掘其在食品、醫(yī)藥化工等領(lǐng)域的應(yīng)用潛力，這對復(fù)序橐吾資源的開發(fā)利用具有重要意義。

參考文獻(xiàn)

[1]傅沛云.東北植物檢索表[M].第2版.北京：科學(xué)出版社，1995：685.

[2]中國科學(xué)院北京植物研究所.中國高等植物圖鑒[M].北京：科學(xué)出版社，1975：576-589.

[3]張達(dá)治，余國奠，張勉，等.橐吾屬植物藥用研究概況[J].中國野生植物資源，2003，22（02）： 4-7.

[4]劉尚武.中國植物志（第77卷第2分冊）[M].北京：科學(xué)出版社，1989： 55-103.

[5]楊秀偉，劉玉峰，陶海燕，等.獨(dú)活揮發(fā)油成分的 GC - MS分析[J].中國中藥雜志， 2006，31（08）：666.

[6]王偉江. 天然活性單萜——檸檬烯的研究進(jìn)展[J].中國食品添加劑， 2005（01）： 35-37.

[7]涂永勤，楊榮平，朱華李，等.黑苞橐吾揮發(fā)油成分的GC-MS分析[J].西南大學(xué)學(xué)報，2009，39（07）：26-30.

[8]鮑忠定，秦志榮，許榮年，等. 杭白菊揮發(fā)油化學(xué)成分的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析[J].食品科學(xué)，2003，24（06）：120.

[9]黃保民.中藥提取分離工藝中高新技術(shù)應(yīng)用的進(jìn)展[J].中醫(yī)研究，1998，11（05）：56-58.

[10]季大洪，蘇瑞強(qiáng)，王穎.超聲波和微波對中藥提取的促進(jìn)和影響[J].時珍國醫(yī)國藥，2000，11（04）：369-370.

作者簡介：李曉杰，在讀本科生，研究方向：天然產(chǎn)物化學(xué)。

通訊作者：朱梅，副教授，研究方向：藥用植物資源學(xué)。