但體純,朱若琳,張志明,陳 瓊,高路楊,桂 春,王儉秋

(1. 中核集團核動力運行研究所，武漢 430223; 2. 中國科學(xué)院金屬研究所，沈陽 110016)

國產(chǎn)52合金異種金屬焊接材料在高溫水中的應(yīng)力腐蝕裂紋擴展行為

但體純1,朱若琳2,張志明2,陳 瓊1,高路楊1,桂 春1,王儉秋2

(1. 中核集團核動力運行研究所，武漢 430223; 2. 中國科學(xué)院金屬研究所，沈陽 110016)

采用高壓釜研究了國產(chǎn)52合金異種金屬焊接材料在模擬壓水堆核電站一回路高溫水環(huán)境中的應(yīng)力腐蝕裂紋擴展行為，并通過直流電位降(DCPD)技術(shù)實時監(jiān)測了裂紋擴展長度。結(jié)果表明：國產(chǎn)52合金異種金屬焊接材料在模擬壓水堆一回路高溫水環(huán)境中出現(xiàn)輕微的應(yīng)力腐蝕開裂，裂紋擴展速率為1.93×10-9mm/s，直流電位降裂紋擴展監(jiān)測結(jié)果與實測結(jié)果符合性較好，裂紋擴展過程以局部穿晶擴展為主，裂紋擴展速率比82/182異種金屬焊接材料低2個數(shù)量級，這與國外研究機構(gòu)試驗結(jié)果一致。

52合金;應(yīng)力腐蝕開裂;裂紋擴展速率;高溫水

核電廠反應(yīng)堆壓力容器(RPV)接管與安全端的異種金屬焊接一直都是壓力容器制造過程中的重點和難點。不銹鋼和鎳基合金通常作為填充材料用于低合金鐵素體鋼反應(yīng)堆壓力容器接管管嘴和奧氏體不銹鋼主管道的焊接，從而形成異種金屬焊接接頭。自從20世紀90年代在運行壓水堆(PWR)核電廠異種金屬焊接接頭內(nèi)發(fā)現(xiàn)了應(yīng)力腐蝕開裂(SCC)裂紋，異種金屬焊接接頭的SCC問題就引起了世界范圍內(nèi)科研與工程技術(shù)人員的高度關(guān)注。研究表明，RPV接管安全端、蒸汽發(fā)生器(SG)接管安全端焊接材料在一回路水中的SCC裂紋擴展速率與應(yīng)力強度因子存在一定的關(guān)聯(lián)。美國機械工程師學(xué)會(ASME)給出了600合金及附屬焊縫材料82、182及132合金在PWR環(huán)境中的應(yīng)力腐蝕擴展速率表達式[1]。在國內(nèi)外新建的壓水堆核電廠中，反應(yīng)堆壓力容器接管與主管道安全端之間主要采用52合金焊材焊接。國內(nèi)各相關(guān)機構(gòu)在解決了焊接熱裂紋等問題的基礎(chǔ)上實現(xiàn)了52合金焊接件的國產(chǎn)化，但有關(guān)其在高溫水環(huán)境中SCC行為方面的研究，仍然缺乏足夠多的基礎(chǔ)試驗數(shù)據(jù)[1-3]。

本工作主要針對國產(chǎn)52合金焊材在高溫水(模擬壓水堆一回路介質(zhì)環(huán)境)中的SCC裂紋擴展行為進行了試驗，通過直流電位降(DCPD)監(jiān)測技術(shù)，原位精確測量52合金焊材的應(yīng)力腐蝕裂紋擴展速率，以評價其耐應(yīng)力腐蝕開裂性能，以期為帶缺陷設(shè)備的壽命評估提供技術(shù)支持。

1 試驗

1.1 試樣

圖1 52合金焊縫的金相組織Fig. 1 Metallographic structure of 52 alloy weldment

試樣按照ASTM E399-2012標準進行設(shè)計，尺寸見圖2。CT試樣滿足線彈性斷裂力學(xué)準則，且試樣裂紋擴展方向與模擬管件內(nèi)壁表面裂紋受環(huán)向載荷沿內(nèi)壁向外壁生長的方向一致。

圖2 標準緊湊拉伸(CT)試樣尺寸(單位：mm)Fig. 2 Configuration of compact tension (CT) specimen

用砂紙逐級(至2 000號)打磨試樣，采用SFL-5-350 疲勞試驗機在空氣中對CT試樣預(yù)制疲勞裂紋，載荷條件如下：應(yīng)力比(R)為0.2，頻率(f)為20 Hz，應(yīng)力強度因子(Kmax)為預(yù)制疲勞裂紋過程中，試樣的裂紋長度由讀數(shù)顯微鏡讀取。預(yù)制疲勞裂紋后，測得試樣的平均疲勞裂紋長度為1.975 mm。對預(yù)制好疲勞裂紋的試樣沿裂紋兩側(cè)切凹槽，凹槽沿裂紋擴展方向。

1.2 試驗環(huán)境

高溫高壓水SCC試驗在配備高溫高壓循環(huán)水系統(tǒng)和慢應(yīng)變速率拉伸試驗系統(tǒng)的高壓釜中進行。試驗環(huán)境模擬核電站一回路介質(zhì)環(huán)境，試驗溫度為325 ℃，試驗溶液含有1 200 mg/L B和2.0 mg/L Li，采用高純水、優(yōu)級純硼酸(H3BO3)和分析純級氫氧化鋰(LiOH·H2O)配制。在室溫下，溶液pH為6.3，電導(dǎo)率為20.3 μS/cm?？刂迫芤褐腥芙庋踬|(zhì)量濃度為100 μg/L，溶解氫質(zhì)量濃度<5 μg/L；高壓釜內(nèi)溶液的流速為12 L/h。試驗過程中,通過探頭實時監(jiān)測溶液中的溶解氧、溶解氫和電導(dǎo)率，并實時控制溶液中溶解氧，使其穩(wěn)定在目標控制水平。

1.3 試驗方法

圖3 加載波形示意圖Fig. 3 Schematic diagram of load wave

試驗結(jié)束后，取出試樣，并平行于試樣側(cè)面切下4 mm厚的薄片，進行裂紋擴展路徑的背散射電子衍射(EBSD)顯微觀測。試樣剩余部分通過疲勞試驗機過疲勞拉斷后觀察應(yīng)力腐蝕試樣斷口形貌。以多次測量試樣斷口裂紋長度的平均值為試樣在模擬核電一回路水環(huán)境中的裂紋擴展長度，結(jié)果與由DCPD監(jiān)測信號得到的裂紋擴展長度進行對比驗證。

2 結(jié)果與討論

2.1 52合金應(yīng)力腐蝕裂紋擴展行為

圖4 不同載荷條件下，DCPD法測得試樣裂紋擴展長度隨時間的變化關(guān)系Fig. 4 Crack length vs time curves of sample tested by DCPD under different loads

由圖4還可見，SCC-2階段裂紋擴展長度為11.9 μm，應(yīng)力腐蝕裂紋擴展速率為2.13×10-9mm/s。

綜上所述，DCPD監(jiān)測技術(shù)能夠及時獲取裂紋擴展速率，較好地區(qū)分出52合金在高溫水中腐蝕各個階段的裂紋擴展行為，在控制和優(yōu)化試驗過程的基礎(chǔ)上提高了試驗效率。

2.2 52合金裂紋擴展路徑的顯微觀測

由圖5可見，斷口在空氣中預(yù)疲勞階段、高溫水中裂紋擴展階段和試驗后疲勞斷裂階段都具有清晰的界面。由圖6可見，試樣在高溫高壓水中發(fā)生裂紋擴展的區(qū)域非常清晰(見兩虛線間區(qū)域)。對此區(qū)域累積進行了46 次裂紋長度測量，其中最長裂紋為801μm，距試樣側(cè)面6.3 mm；最短裂紋為349 μm，距試樣側(cè)面0.36 mm。平均裂紋擴展長度為522 μm，DCPD數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)獲得裂紋擴展長度為513.1 μm，誤差為1.7%。這表明采用DCPD監(jiān)測技術(shù)測得的試樣在各個階段腐蝕疲勞裂紋長度及應(yīng)力腐蝕裂紋擴展速率具有良好的準確性和可靠性。

圖5 試樣經(jīng)SCC裂紋擴展試驗后的斷口形貌Fig. 5 Fracture morphology of sample after SCC CGR testing

圖6 在模擬核電一回路水環(huán)境中的試樣經(jīng)恒載荷CGR試驗后典型裂紋擴展形貌Fig. 6 Typical CGR morphology of sample after constant loading CGR testing in simulated PWR primary water

由圖7可見，在高溫水中，裂紋擴展區(qū)域較窄，且存在清晰的起始界面，與前沿的過疲勞拉斷階段亦存在清晰的界面，見圖中箭頭所指區(qū)域。該區(qū)域與實際的應(yīng)力腐蝕裂紋擴展階段對應(yīng)，即與圖4中的SCC-2階段相對應(yīng)。

圖7 裂紋尖端區(qū)域斷口典型形貌Fig. 7 Typical morphology of fracture in the crack tip region

對高溫水中應(yīng)力腐蝕裂紋擴展區(qū)域中的典型裂紋擴展長度進行測量，累積獲得81 次測量結(jié)果見圖8。由圖8可見，應(yīng)力腐蝕裂紋在斷口中呈現(xiàn)指型分布，斷口中間裂紋較長，最長達到19 μm。通過實測裂紋長度計算獲得的應(yīng)力腐蝕裂紋擴展平均長度約為10.8 μm，與DCPD數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)監(jiān)測結(jié)果基本一致。通過實測平均裂紋長度計算得到的應(yīng)力腐蝕裂紋擴展速率為1.93×10-9mm/s。

圖8 經(jīng)模擬核電一回路環(huán)境中恒載荷CGR試驗后,試樣在不同位置的應(yīng)力腐蝕裂紋擴展長度Fig. 8 Crack length distribution along fracture section of sample after constant loading CGR testing in simulated WR primary water

國外的研究結(jié)果表明，52合金在高溫水中的應(yīng)力腐蝕裂紋擴展速率為3×10-10～3×10-8mm/s[4]。對比試驗中獲得的52合金應(yīng)力腐蝕裂紋擴展速率與國外的試驗結(jié)果可見,國產(chǎn)52合金應(yīng)力腐蝕裂紋擴展速率同樣比ASME規(guī)范給出的82/182合金異種金屬焊接材料低2個數(shù)量級，處在數(shù)據(jù)帶的中間范圍，國產(chǎn)52合金應(yīng)力腐蝕裂紋擴展行為與國外研究機構(gòu)的試驗結(jié)果一致。

從圖7還可以看出，國產(chǎn)52合金在高溫水中的應(yīng)力腐蝕裂紋擴展斷口典型區(qū)域呈現(xiàn)穿晶解理特征，并呈條紋狀，這可能與焊縫的枝晶特性有關(guān)。為進一步確定52合金應(yīng)力腐蝕裂紋擴展的穿晶特性，其含裂紋擴展路徑及附近區(qū)域、裂紋尖端及附近區(qū)域的背散射電子衍射(EBSD)表征如圖9所示。晶界圖結(jié)合局部核心平均問差(KAM)圖發(fā)現(xiàn)晶界處殘余應(yīng)變較大，裂紋擴展路徑主要為穿晶型裂紋擴展，這與圖7中斷口形貌觀察結(jié)果一致。盡管晶界處殘余應(yīng)變較大，裂紋擴展并未出現(xiàn)沿晶界擴展的跡象，這可能與晶界處殘余應(yīng)變相對較低，裂紋原先處于穿晶擴展階段有關(guān)，更深層次機理及原因有待進一步分析與試驗驗證。

(a) 圖像質(zhì)量圖 (b) 晶界圖

(c) 反極圖 (d) KAM圖圖9 52合金裂紋擴展路徑及其附近區(qū)域的EBSD表征Fig. 9 Electron backscattered diffraction (EBSD) characterization and crack grath path of alloy 52 alloy: (a) IQ figure; (b) GB figure; (c) inverse pole figure; (d) KAM figure

3 結(jié)論

(2) 國產(chǎn)52合金應(yīng)力腐蝕裂紋擴展速率比ASME規(guī)范給出的82/182合金異種金屬焊接材料低2個數(shù)量級，與國外研究機構(gòu)的試驗結(jié)果一致。

(3) 國產(chǎn)52合金裂紋前沿應(yīng)力腐蝕裂紋擴展主要為穿晶應(yīng)力腐蝕開裂，晶界處較大的殘余應(yīng)變對應(yīng)力腐蝕裂紋擴展路徑影響不明顯，腐蝕裂紋擴展路徑與晶粒內(nèi)部某些擇優(yōu)位置存在較大的應(yīng)變有關(guān)。

[1] 但體純,呂戰(zhàn)鵬,王儉秋,等. 690合金在高溫水中的應(yīng)力腐蝕裂紋擴展行為[J]. 金屬學(xué)報，2010，46(10):1267-1274.

[2] LI G F. Stress corrosion cracking behavior of dissimilar metal weld A508/52M/316L in simulated PWR primary water environment[C]//2ndInternational Symposium on Materials and Reliability in Nuclear Power Plants.[S.L.]:[s.n.],2011:137-144.

[3] 張利濤，王儉秋. 國產(chǎn)鍛造態(tài)核級管材316L不銹鋼在高溫高壓水中的應(yīng)力腐蝕裂紋擴展行為[J]. 金屬學(xué)報，2013，49(8):911-916.

[4] PETER L A. Environmental effects in water-cooled nuclear power systems[R]. Shanghai:ASME Workshop,2015.

Stress Corrosion Cracking Crack Growth Behavior of Domestic Alloy 52 Dissimilar Weld Metal in High Temperaturre Water

DAN Ti-chun1, ZHU Ruo-lin2, ZHANG Zhi-ming2, CHEN Qiong1, GAO Lu-yang1, GUI Chun1, WANG Jian-qiu2

(1. Reasearch Institute of Nuclear Power Operation (RINPO), CNNC, Wuhan 430223, China; 2. Institute of Metal Research (IMR), Chinese Academy of Sciences, Shenyang 110016, China)

Autoclave was used to study the stress corrosion cracking (SCC) behaviors of domestic alloy 52 dissimilar welding materials in simulated PWR nuclear power plant primary water environment，and the length of crack expending was on-line monitored by direct current potential drop (DCPD). The results showed that very slight SCC happened when domestic 52 alloy dissimilar welding under loading in the environment of simulated PWR primary water, and the crack growth rate was 1.93×10-9mm/s. The monitoring results from DCPD were in good agreement with the measured results. TGSCC was the main cracking path. The crack growth rates were lower than those of 82/182 alloy dissimilar metal welding materials in two orders of magnitude and consistent with the experimental results got by foreign research inistitutions.

alloy 52; stress corrosion cracking; crack growth rate; high temperature water

10.11973/fsyfh-201701005

2016-05-20

但體純(1981-),高級工程師,博士,從事老化與壽命管理研究相關(guān)工作,027-81735283(027-81735168)，dantc@crpo.com

TG174

A

1005-748X(2017)01-0021-04