孫浩杰 ， 董菲菲 ， 王永雷 ， 劉會議 ， 李迎春

(1.河南神馬尼龍化工有限責任公司 , 河南 平頂山 467013 ; 2.平頂山市神馬萬里化工股份有限公司 , 河南 平頂山 467013)

己二酸結(jié)晶點自動測量系統(tǒng)設(shè)計與優(yōu)化

孫浩杰 ， 董菲菲 ， 王永雷 ， 劉會議 ， 李迎春*

(1.河南神馬尼龍化工有限責任公司 , 河南 平頂山 467013 ; 2.平頂山市神馬萬里化工股份有限公司 , 河南 平頂山 467013)

針對己二酸生產(chǎn)過程中結(jié)晶點的控制現(xiàn)狀，依據(jù)己二酸溶液在冷卻過程中的溫度變化曲線，設(shè)計開發(fā)了結(jié)晶點自動測量系統(tǒng)，解決了傳統(tǒng)結(jié)晶點檢測中存在的取樣難、檢測時間長、操作滯后、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定等問題。

己二酸 ； 結(jié)晶點 ； 自動測量系統(tǒng)

0 前言

結(jié)晶體溶解度隨溫度變化量的不同，其結(jié)晶過程一般分為蒸發(fā)結(jié)晶和降溫結(jié)晶，無論蒸發(fā)結(jié)晶還是降溫結(jié)晶，都是使溶液中的物質(zhì)濃度達到過飽和狀態(tài)，從而析出結(jié)晶體，此時該濃度下的溫度稱為結(jié)晶點。結(jié)晶點的在線測量精度，對化工生產(chǎn)過程中的結(jié)晶單元操作非常重要，尤其是對大規(guī)模連續(xù)化生產(chǎn)裝置更是不可或缺。

河南神馬尼龍化工公司己二酸生產(chǎn)裝置的結(jié)晶操作單元中，連續(xù)監(jiān)測物料中己二酸濃度的變化采用結(jié)晶點測量儀進行檢測，其分析檢測過程相當繁瑣。首先需要現(xiàn)場操作人員對物料進行取樣，然后送到化驗室由分析人員使用結(jié)晶點測量儀進行分析檢測得出結(jié)晶點后，再經(jīng)計算得到物料的濃度，最后將數(shù)據(jù)反饋給現(xiàn)場操作人員，在大規(guī)模連續(xù)化生產(chǎn)中，為確保產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定需要不間斷地重復(fù)上述過程，且此時己二酸溶液溫度很高并具有腐蝕性，極易造成人員燙傷。

1 結(jié)晶點測量系統(tǒng)工作原理

1.1 結(jié)晶點測量罐

冷卻過程的溫度變化方程：

K=(Tc-Tp)/(t×60)

式中：K，斜率比，℃/min；Tc，采樣溫度，℃；Tp，實際溫度，℃；t，采樣間隔時間，min。

己二酸溶液冷卻過程溫度曲線如圖1所示。

圖1 己二酸溶液冷卻過程溫度曲線

由圖1可知，己二酸溶液在冷卻過程中的溫度隨時間的增加逐漸降低，因為在析出結(jié)晶的過程會伴有潛熱釋放，所以溶液溫度曲線出現(xiàn)水平段，該溫度即為己二酸的結(jié)晶點。結(jié)晶點測量罐根據(jù)此特征設(shè)置計算機程序，實時在線完成模擬方程的計算，自動判斷曲線斜率比的變化，當K=0時即得結(jié)晶點。

1.2 結(jié)晶點測量系統(tǒng)

結(jié)晶點測量系統(tǒng)由帶夾套的測量罐、攪拌器、電磁閥、遠傳溫度計和計算機構(gòu)成，如圖2所示。當控制時序處于進料過程時，三通電磁閥1打開并轉(zhuǎn)向測量罐進料管線，開始進料取樣，運行t1時間后，控制時序進入加熱過程，三通電磁閥1關(guān)閉轉(zhuǎn)向物料罐管線；時序控制的電磁閥2打開，測量罐外部設(shè)置的夾套 通入熱水，運行持續(xù)t2時間間隔后結(jié)束；時序控制進入冷卻過程，此時，電磁閥2關(guān)閉，電磁閥3打開，夾套內(nèi)的熱水切換為冷水并對測量罐內(nèi)的物料進行冷卻，持續(xù)時間為t3；然后通過遠傳溫度計4將物料加熱/冷卻過程中溫度變化記錄并傳送至計算機，繪制出物料的溫度變化曲線，及時準確地測量結(jié)晶點后，反饋給己二酸裝置的主控系統(tǒng)。測量罐在攪拌器5的不停攪拌下，促進測量罐內(nèi)溶液加熱/冷卻過程中熱傳導(dǎo)更均勻。

圖2 結(jié)晶點測量系統(tǒng)

2 實施效果

結(jié)晶點自動測量系統(tǒng)的使用，簡化了檢測操作流程，降低了分析人員的勞動強度和傷害隱患。利用編程控制相關(guān)電磁閥的開關(guān)動作，由控制時序(見表1)自動完成進料、加熱、冷卻和結(jié)晶點的計算過程，實現(xiàn)了檢測、分析與生產(chǎn)自動化的同步。

表1 結(jié)晶點自動測量控制時序

注：t1、t2、t3為進料、加熱、冷卻過程的持續(xù)時間，min。

3 工藝設(shè)備優(yōu)化

在結(jié)晶點自動測量系統(tǒng)連續(xù)運行過程中，由于所檢測的己二酸溶液具有高溫、腐蝕、易結(jié)晶的特性，系統(tǒng)在使用中易受到物料輸送壓力波動、時序步驟變化、電磁閥開閉造成罐內(nèi)壓力瞬時波動等因素影響，會出現(xiàn)不穩(wěn)定的情況：①結(jié)晶點溫度曲線波動，無法確定結(jié)晶點；②物料進入放空管線內(nèi)，造成管內(nèi)物料結(jié)晶堵塞；③攪拌器密封填料失效，物料進入軸承箱內(nèi)腐蝕軸承。

針對上述問題，究其原因主要是由于物料輸送壓力偏低，在時序時間內(nèi)測量罐采樣物料太少和物料加熱/冷卻速率太快引起溫度曲線波動，導(dǎo)致結(jié)晶點測量不準確，但如果輸送壓力過高則會在物料進入測量罐時造成罐內(nèi)處于憋壓狀態(tài)，使攪拌器填料密封失效，進而產(chǎn)生松動、受力不均，引起泄漏。

在確定了關(guān)鍵影響因素后，采取減少物料輸送管線閥門的開度、降低泵的輸送壓力，并在控制時序中增加緩沖時間，以緩解電磁閥開閉的瞬時壓力波動等措施。結(jié)晶點測量罐的結(jié)構(gòu)優(yōu)化方案是：①將攪拌器安裝位置上移，在攪拌器與罐壁之間增加緩沖區(qū)間；②在攪拌器安裝位置下面增加物料溢流管線；③在新增緩沖區(qū)的最高點溢流管線上方重新設(shè)置放空管線，見圖3。

圖3 優(yōu)化后的結(jié)晶實測器系統(tǒng)

經(jīng)過上述優(yōu)化措施的實施，當物料輸送壓力過高時，測量罐內(nèi)的一部分物料可通過新增加的溢流管線流出，避免測量罐內(nèi)出現(xiàn)憋壓狀態(tài)，解決了攪拌器填料密封失效、物料泄漏所造成的攪拌器軸承箱內(nèi)軸承腐蝕的問題，同時新增加的溢流管線，可有效杜絕物料進入放空管線造成的堵塞情況。

4 結(jié)論

結(jié)晶點自動測量系統(tǒng)的運用，降低了己二酸生產(chǎn)工藝中分析過程的操作強度，規(guī)避了造成人身和設(shè)備安全的隱患，實現(xiàn)了結(jié)晶點測量與生產(chǎn)系統(tǒng)的自動化連續(xù)同步運行，為整套裝置的安全生產(chǎn)提供了保障。經(jīng)過近一年的長周期使用，結(jié)晶點自動測量系統(tǒng)數(shù)據(jù)準確、可靠性強、檢測效率高、性能穩(wěn)定；同時，該自動測量系統(tǒng)也為化工過程中其他類似介質(zhì)的結(jié)晶單元操作提供了成功的經(jīng)驗。

2016-11-21

孫浩杰(1975-)，男，工程師，從事己二酸生產(chǎn)管理工作 ，電話：13781089215；聯(lián)系人：李迎春(1977-)，女，高級工程師，從事化工生產(chǎn)技改工作，電話：13903751917。

TQ050.2

B

1003-3467(2017)03-0049-02