權(quán)春梅，周光姣，朱勇

(亳州職業(yè)技術(shù)學(xué)院藥學(xué)院，安徽 亳州 236800)

曹帥

(亳州學(xué)院，安徽 亳州 236800)

夏成凱

(亳州職業(yè)技術(shù)學(xué)院藥學(xué)院，安徽 亳州 236800)

水蒸氣蒸餾法提取芍花精油研究

權(quán)春梅，周光姣，朱勇

(亳州職業(yè)技術(shù)學(xué)院藥學(xué)院，安徽 亳州 236800)

曹帥

(亳州學(xué)院，安徽 亳州 236800)

夏成凱

(亳州職業(yè)技術(shù)學(xué)院藥學(xué)院，安徽 亳州 236800)

目的：以亳州芍花為原料，用水蒸氣蒸餾法提取芍花精油，以期得到水蒸氣蒸餾法提取芍花精油的最佳工藝。方法：考察不同的水蒸氣蒸餾方式及原料處理方式對芍花精油提取率及精油質(zhì)量的影響。結(jié)果：通過對比不同蒸餾方式以及不同原料的處理方法提取芍花精油的提取率及精油質(zhì)量，得出《中華人民共和國藥典》中的揮發(fā)油測定法是最佳的提取方式；原料加氯化鈉處理能提高精油提取率和精油質(zhì)量；另外，花蕾期芍花且陰干芍花的提取率最高。結(jié)論：該研究為水蒸氣蒸餾法提取芍花精油提供了重要的技術(shù)支持，同時(shí)明確了芍花的最佳采摘期和最佳保存方法。

芍花；精油；水蒸氣蒸餾法；提取率

水蒸氣蒸餾法作為一種傳統(tǒng)的提取方法，由于提取所用的水無毒性，制得的精油可以直接使用，因此雖然該方法具有提取率低、耗時(shí)長等缺點(diǎn)，但目前仍然被廣泛的應(yīng)用于提取各種植物精油中，如玫瑰花精油[1]、牡丹花精油[2]、臘梅花精油[3]等。

芍花是芍藥科植物芍藥的花，花大、花色艷麗、花香濃郁，是重要的觀賞植物[4]，此外也是重要的藥用植物。有文獻(xiàn)研究報(bào)道，芍花提取物中含有抗氧化和抗炎活性成分[5]，因此，芍花精油的提取具有重要的現(xiàn)實(shí)意義，可望提升芍花的利用價(jià)值和經(jīng)濟(jì)效益。目前，作者所在課題組已經(jīng)采用了超臨界CO2流體萃取法對芍花精油進(jìn)行了提取并對其進(jìn)行了工藝研究，而傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾法用于芍花精油的提取實(shí)驗(yàn)?zāi)壳斑€未見文獻(xiàn)報(bào)道，因此，本研究可為水蒸氣蒸餾法提取芍花精油提供工藝和技術(shù)支持。

1 儀器及材料

芍花(采收于安徽省亳州市譙東鎮(zhèn))； 無水乙醚(分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司)；氯化鈉(天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司)；電子計(jì)重計(jì)數(shù)天平(型號LQ-1230上?，幮码娮涌萍加邢薰?；電子天平(型號FA21048上海菁海儀器有限公司)；電爐；蒸餾裝置；揮發(fā)油測定器。

2 方法

水蒸氣蒸餾法主要包括水中蒸餾、水上蒸餾和水汽蒸餾3種形式，實(shí)驗(yàn)主要采用水中蒸餾和水汽蒸餾兩種蒸餾形式，并用揮發(fā)油測定法和改良的揮發(fā)油測定法對芍花精油進(jìn)行了提取，以期得到水蒸氣蒸餾法提取芍花精油的最佳的蒸餾方式和最佳工藝。

2.1 水中蒸餾法

圖1 水中蒸餾實(shí)驗(yàn)裝置圖

稱取陰干芍花花瓣300g，粉碎，放入3000mL的圓底燒瓶中，水花比 4∶1[6]進(jìn)行浸泡，按水中蒸餾裝置圖1進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，通冷凝水，加熱，用1000mL分液漏斗收集餾出液。觀察餾出液中不再有油珠滴出可結(jié)束，大約需2h。靜止餾出液，放出下面多余的水，在剩余的餾出液中加入一定量的乙醚搖勻、靜置，放掉水層，乙醚層倒入收集瓶中，待乙醚自然揮發(fā)，得到芍花精油，觀察精油質(zhì)量，計(jì)算精油提取率。

周國梁等[7]研究表明加鹽可以減小油在水中的溶解度，因此，在燒瓶中加入適量氯化鈉，使氯化鈉鹽水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%[8,9]，然后再加入相同質(zhì)量的原料，按上述實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，并對比兩組實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

2.2 水汽蒸餾法

稱取陰干芍花花瓣300g，粉碎，放入3000mL圓底燒瓶中，水花比 4∶1進(jìn)行浸泡，按水汽蒸餾裝置圖2進(jìn)行實(shí)驗(yàn),預(yù)先燒好熱水直接加入水蒸氣發(fā)生裝置即2000mL的圓底燒瓶中,繼續(xù)加熱產(chǎn)生蒸汽，通冷凝水，用1000mL分液漏斗收集餾出液。觀察冷凝器中不再有油珠滴出可結(jié)束，大約需3h。靜止餾出液，放出下面多余的水，在剩余的餾出液中先加入一定量的乙醚搖勻、靜置，放掉水層，乙醚層倒入收集瓶中，待乙醚自然揮發(fā)，得到芍花精油，觀察精油質(zhì)量并計(jì)算精油提取率。

圖2 水蒸氣蒸餾實(shí)驗(yàn)裝置圖

對原料的另一種處理為芍花原料中直接加入與上述第一種方式中相同的氯化鈉，采用相同的方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，對比兩組實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

2.3 揮發(fā)油測定法

圖3 揮發(fā)油測定器提取精油裝置圖

實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，不管是用水中蒸餾還是水汽蒸餾法，蒸出來的揮發(fā)油經(jīng)1000mL分液漏斗分離后有很大一部分黏在分液漏斗的壁上，即使用乙醚萃取還是無法全部萃取下來，究其原因是由于分液漏斗的壁與精油接觸面積較大，所得精油回收率不高。為了克服這一缺點(diǎn)，課題組采用了《中華人民共和國藥典》(2015版四部)中揮發(fā)油測定法進(jìn)行芍花精油的提取實(shí)驗(yàn)，所用裝置如圖3所示。

取陰干芍花花瓣300g，粉碎，放入3000mL的圓底燒瓶中，加水，使水花比 4∶1進(jìn)行浸泡，按裝置圖3進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，圓底燒瓶上接揮發(fā)油測定器，揮發(fā)油測定器的上端口接冷凝管，用電爐對燒瓶進(jìn)行加熱，冷凝管中通冷凝水。隨著燒瓶中水的溫度升高，芍花精油隨水蒸氣上升至揮發(fā)油測定器上管口，經(jīng)冷卻后滴下，滴下的水從揮發(fā)油測定器的側(cè)管口又流入燒瓶，如此反復(fù)進(jìn)行，提取的芍花精油由于密度小于水的密度，最后留在揮發(fā)油測定器的下端帶刻度的管中，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后打開揮發(fā)油測定器下端的活栓放出水，從揮發(fā)油測定器上端放出精油，所得精油用乙醚萃取，取乙醚層，把乙醚揮干，即得芍花精油，稱量精油質(zhì)量，計(jì)算得油率。

另外一組實(shí)驗(yàn)為，在燒瓶中加入適量氯化鈉，使氯化鈉鹽水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為15%，然后再加入相同質(zhì)量的原料，按上述實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，并對比兩組實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

3 結(jié)果

3.1 不同種提取方法結(jié)果比較

精油提取率=[精油質(zhì)量(g)/原料質(zhì)量(g)]×100%

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)水中蒸餾法所需時(shí)間短,大約2h就可以完成，但是餾出液中有明顯的白色固體物，精油質(zhì)量較差，且油狀物較少，經(jīng)處理后得油率為0.021%，加氯化鈉鹽的對比實(shí)驗(yàn)得到的精油無明顯的白色固體物，精油質(zhì)量較好且得油率為0.033%。

水汽蒸餾是通過通蒸汽的方式，實(shí)驗(yàn)時(shí)間比較長，約3h左右，得到的精油沒有白色固體物，精油質(zhì)量較好，得油率為0.051%。所以水汽蒸餾方式要好于水中蒸餾。利用水汽蒸餾裝置，原料直接與氯化鈉鹽混合，溜出液表面浮有一層明顯的油狀物，經(jīng)乙醚萃取后芍花精油提取率為0.082%。結(jié)果表明水汽蒸餾法且原料直接加氯化鈉鹽的方式提取率較高基本無其他雜質(zhì)，是水蒸氣蒸餾法中較好的方式。

揮發(fā)油測定法中實(shí)驗(yàn)時(shí)間大約也是3h，原料所得精油中無白色固體物，精油質(zhì)量較好，得油率為0.095%；料液中加氯化鈉鹽后所得精油中也無白色固體物，精油質(zhì)量較好，得油率為0.308%，精油提取率明顯提高。

3.2 不同濃度氯化鈉溶液對揮發(fā)油測定法提取芍花精油提取率的影響

由以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以得知，揮發(fā)油測定法是三種水蒸氣蒸餾法中精油提取率最高且精油提取質(zhì)量最好的方法，另外，料液中加氯化鈉可以大大提高該方法的精油得率。為研究不同濃度氯化鈉鹽溶液對芍花精油提取率的影響，為此作者采用上述揮發(fā)油測定法，加入與上述揮發(fā)油測定法中相同質(zhì)量芍花原料、相同的水花比，但不同濃度(0%、5%、10%、15%、20%、25%)氯化鈉鹽溶液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，芍花精油的提取率分別為0.095%、0.152%、0.265%、0.308%0.312%、0.324%。表明在揮發(fā)油測定法中，燒瓶中不同濃度氯化鈉鹽溶液芍花精油的提取率不同，氯化鈉鹽溶液濃度越高，芍花精油提取率越高，當(dāng)氯化鈉鹽溶液濃度接近飽和氯化鈉鹽溶液濃度時(shí)(20℃時(shí), 飽和氯化鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為26.47%)，芍花精油提取率最高。另外，還可得出，氯化鈉鹽溶液濃度在5%～15%之間變化時(shí)，芍花精油提取率增加較大，該濃度范圍內(nèi)，氯化鈉鹽溶液濃度的變化對芍花精油提取率影響較大；氯化鈉鹽溶液濃度在20%～25%之間變化時(shí)，芍花精油提取率增加較小，該濃度范圍內(nèi)，氯化鈉鹽溶液濃度的變化對芍花精油提取率影響較小。

3.3 不同花期、不同干燥方法芍花精油提取率的對比

采用2.3揮發(fā)油測定法，對不同花期、不同干燥方法芍花進(jìn)行精油提取，加入的原料質(zhì)量、水花比均與2.3中一樣，使燒瓶中氯化鈉鹽溶液濃度為25%， 花蕾期、花中期、花后期芍花精油提取率分別為0.416%、0.324%、0.311%，花蕾期芍花的精油提取率最高，所以用于提取芍花精油的芍花建議最佳采摘期為花蕾期。

采摘花中期的芍花花瓣，用不同的干燥方式(陰干、曬干、微波干燥)對其進(jìn)行干燥，分別采用2.3揮發(fā)油測定法進(jìn)行芍花精油的提取實(shí)驗(yàn)，陰干、曬干、微波干燥的精油提取率分別為0.324%、0.305%、0.282%，陰干芍花的提取率最高，3種方式均高于鮮芍花的精油提取率(0.121%)。

由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可見，鮮芍花的精油提取率較低，可能是由于其中含水量較大的原因，因此，提取芍花精油不宜用新鮮采摘的芍花。由表3可見，所以陰干是芍花的最佳干燥方式，建議芍花采摘后采用陰干的方式進(jìn)行保存。

4 結(jié)論

本次實(shí)驗(yàn)研究采用3種不同的提取方法，揮發(fā)油測定法實(shí)際就是水中蒸餾法的改造，與水中蒸餾法的區(qū)別就在于精油提取出來后分離方式不同，由于揮發(fā)油測定法中提取出來的精油與提取器下端管接觸面積較小，所以黏在管壁上的量較小。由實(shí)驗(yàn)可得揮發(fā)油測定法是3種蒸餾方法中提取精油質(zhì)量最好且提取率最高的方法。通過實(shí)驗(yàn)還表明，在水蒸氣蒸餾法中加入氯化鈉可提高精油質(zhì)量和精油提取率，其中在揮發(fā)油測定法中，氯化鈉鹽溶液濃度越大，芍花精油提取率越高，當(dāng)氯化鈉鹽溶液濃度接近飽和氯化鈉鹽溶液濃度時(shí)，芍花精油提取率最高。另外，通過實(shí)驗(yàn)得出在提取芍花精油時(shí)宜采摘花蕾期的芍花并采用陰干的處理方法對芍花進(jìn)行保存，可以提高芍花精油提取率。

水蒸氣蒸餾法雖然提取率低，但由于該法提取成本低且所得精油無有機(jī)溶劑殘留、安全無毒、可直接使用等特點(diǎn)，因此，該法目前仍是提取精油的常用方法。該研究為芍花精油的提取方法及成分含量分析打下了基礎(chǔ)。

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[編輯] 一凡

2017-02-02

安徽省高等學(xué)校自然科學(xué)研究重點(diǎn)項(xiàng)目(KJ2016A496)；安徽省質(zhì)量工程項(xiàng)目(2015jxtd073)。

權(quán)春梅(1984-)，女，實(shí)驗(yàn)師，碩士，主要從事中藥有效成分提取及中藥質(zhì)量控制研究，284889828@qq.com。

R284.2；R917

A

1673-1409(2017)08-0008-04

[引著格式]權(quán)春梅，周光姣，朱勇，等.水蒸氣蒸餾法提取芍花精油研究[J].長江大學(xué)學(xué)報(bào)(自科版)，2017，14(8)：8～11.