倪小英 許艷霞 梅 廣 楊 靜 洪 玲曾奎杰 胡飛俊 鄧志堅(jiān) 胡元斌

（湖南省糧油科學(xué)研究設(shè)計(jì)院1，長(zhǎng)沙 410201）

（湖南省糧油產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測(cè)中心2，長(zhǎng)沙 410201）

（稻谷及副產(chǎn)物深加工國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室3，長(zhǎng)沙 410201）

主要重金屬在污染稻谷籽粒中的分布規(guī)律研究

倪小英1，2，3許艷霞1，2梅 廣1，2楊 靜1，2洪 玲1，2曾奎杰1，2胡飛俊1，2鄧志堅(jiān)1，2胡元斌1，2，3

（湖南省糧油科學(xué)研究設(shè)計(jì)院1，長(zhǎng)沙 410201）

（湖南省糧油產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測(cè)中心2，長(zhǎng)沙 410201）

（稻谷及副產(chǎn)物深加工國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室3，長(zhǎng)沙 410201）

以湖南省稻谷為研究對(duì)象，檢測(cè)分析稻谷籽粒的稻殼、糠粉、糙米、精米等加工產(chǎn)品中無(wú)機(jī)As、Cd、Pb、Hg 4種重金屬的變化分布規(guī)律，并研究了當(dāng)前稻谷加工工藝對(duì)主要重金屬的脫除效果。結(jié)果表明：無(wú)機(jī)As、Cd、Pd、Hg 4種重金屬均表現(xiàn)出糠粉中的含量顯著高于其他部位的含量。碾米加工工藝可同時(shí)消減稻谷中4種重金屬的含量，其中無(wú)機(jī)As消減效果最好，消減幅度可達(dá)39%。無(wú)機(jī)As、Cd、Pb、Hg在精米與糙米中的含量均成正比，其比值分別為0.61、0.93、0.83、0.93。通過(guò)該比值關(guān)系，可通過(guò)碾米工藝獲得重金屬含量達(dá)標(biāo)的稻谷無(wú)機(jī)As、Cd、Pb、Hg的限量值分別為0.328、0.215、0.241、0.021 5 mg／kg。

Pb Cd Hg 無(wú)機(jī)As 稻谷 分布 線性方程

重金屬是指原子密度大于5 g／cm3的一類(lèi)金屬元素，大約有40種，主要包括Cd、Cr、Hg、Pb、Cu、Zn、Ag、Sn、As等。稻谷中重金屬主要有Pb、Cd、Hg、As、Cr等。重金屬污染是由于以上金屬過(guò)量累積而導(dǎo)致的含量超標(biāo)。如長(zhǎng)期食用被重金屬污染的稻米，將對(duì)人體產(chǎn)生一定的不良影響［1-2］。重金屬一般經(jīng)由消化道吸收，通過(guò)血液分布于各組織和臟器中。其毒性作用因種類(lèi)的不同、劑量的大小、在人體內(nèi)的吸收、代謝和蓄積的途徑與速度的不同而有差異，可引起人體的急性或慢性中毒，有些重金屬還具有致畸、致癌、致基因突變作用［3］。為此，有關(guān)國(guó)家安全限量標(biāo)準(zhǔn)［4］優(yōu)先規(guī)定了糧食中對(duì)人體危害較大的無(wú)機(jī)As、Cd、Pb、Hg 4種重金屬的限量。

目前國(guó)內(nèi)外對(duì)稻谷重金屬污染相關(guān)影響因素的研究報(bào)道很多，比如土壤因素［5］、品種［6-7］篩選、耕作管理［8］、稻谷加工［9-10］等；有研究表明，重金屬元素包括Cd、Zn、Cu、Pb、As、Hg等在小麥、玉米、水稻等糧食作物的分布規(guī)律極其相似，即同一作物不同部位的元素含量呈現(xiàn)相同規(guī)律：根＞莖葉＞籽粒；不同的地區(qū)同一污染水平的重金屬因土壤的酸堿性不同而對(duì)人類(lèi)造成的安全威脅不同［11-16］。湖南作為我國(guó)主要的稻谷產(chǎn)區(qū)和重金屬污染典型區(qū)域，相關(guān)的基礎(chǔ)研究較少，稻谷中重金屬的污染規(guī)律研究缺乏，限制了針對(duì)性的加工脫除等重金屬削減技術(shù)的研發(fā)和應(yīng)用。本研究將為了解重金屬對(duì)稻谷的污染規(guī)律和相應(yīng)的加工削減等針對(duì)性削減技術(shù)的研發(fā)提供參考，從而達(dá)到保障安全消費(fèi)的目的。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料與試劑

從湖南省糧油產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測(cè)中心2013年收獲糧原糧衛(wèi)生調(diào)查樣中選取21份水分基本相同（皆為13.5%）的稻谷樣品作為研究樣品。扦樣依據(jù)是GB／T 26629—2011《糧食收獲質(zhì)量調(diào)查和品質(zhì)測(cè)報(bào)技術(shù)規(guī)范》，樣品主要來(lái)源于湖南省9個(gè)市州的農(nóng)戶收獲糧。稻谷樣品的具體信息見(jiàn)表1。

As、Cd、Pb、Hg標(biāo)準(zhǔn)溶液，1 000 μg／mL：國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院。硼氫化鉀：天津市化學(xué)試劑研究所；氫氧化鉀：上?；瘜W(xué)試劑有限公司；碘化鉀：廣東汕頭市西隴化工廠；鹽酸：衡陽(yáng)化學(xué)試劑廠；硝酸：國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

表1 稻谷樣品信息

1.2 儀器與設(shè)備

AFS-9700型雙道原子熒光光度計(jì)：北京科創(chuàng)海光儀器有限公司；AAS-7000型原子吸收分光光度計(jì)：日本島津；MV3000微波消解儀：奧地利安東帕公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 樣品制備方法

首先對(duì)稻谷樣品除雜，得到凈稻谷，再以佐竹實(shí)驗(yàn)壟谷機(jī)脫殼，收集每個(gè)稻谷樣品的稻殼（編號(hào)為A），將糙米分成二等份（編號(hào)為B、C），其中B部分的樣品繼續(xù)以精米機(jī)碾成三等精度的精米（編號(hào)仍為B），收集碾制精米時(shí)產(chǎn)生的糠粉（編號(hào)為D），將A、B、C、D 4種編號(hào)的樣品用錐式旋風(fēng)磨磨粉，粉碎細(xì)度均過(guò)80目篩。

1.3.2 樣品消解方法

1.3.2.1 微波消解法

稱(chēng)取0.5 g粉末樣品于消解罐中，加入4 mL硝酸，再加入1 mL過(guò)氧化氫，蓋好安全閥后，將消解罐放入微波消解儀中，30 min內(nèi)將功率從0 W升至1 200 W，然后在700 W保持30 min，共消解1 h；樣品冷卻30 min，取出，于190℃加熱趕酸，直至溶液揮發(fā)至綠豆大小，用去離子水定容至25 mL，作為Pb、Cd、Hg元素的待測(cè)溶液。

1.3.2.2 鹽酸浸提法

稱(chēng)取粉末樣品2.50 g于25 mL具塞刻度試管中，加鹽酸（1+1）溶液20 mL，混勻，置于60℃水浴鍋中18 h，期間多次振搖，使試樣充分浸提；取出冷卻，脫脂棉過(guò)濾，取10 mL濾液于25 mL具塞刻度試管中，加碘化鉀-硫脲混合液2.5 mL，正辛醇20滴，加去離子水定容至25 mL，混勻，靜置30 min，作為無(wú)機(jī)As元素的待測(cè)溶液。

1.3.3 樣品測(cè)定儀器條件

1.3.3.1 Cd、Pb測(cè)定

采用石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定，分析條件見(jiàn)表2。

表2 Pb、Cd儀器分析條件

1.3.3.2 Hg、無(wú)機(jī)As測(cè)定

采用氫化物-原子熒光光譜法測(cè)定，分析條件見(jiàn)表3。

表3 Hg、As儀器分析條件

1.4 數(shù)據(jù)處理

所有試驗(yàn)均重復(fù)測(cè)定4次，試驗(yàn)數(shù)據(jù)以平均值表示；以國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以及測(cè)定空白樣品的方法，進(jìn)行質(zhì)量控制；結(jié)合目前檢測(cè)機(jī)構(gòu)檢驗(yàn)報(bào)告出具數(shù)據(jù)的實(shí)際情況是以可食用部分的檢測(cè)結(jié)果為準(zhǔn)，本試驗(yàn)未對(duì)全稻谷進(jìn)行檢測(cè)，根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，稻谷重金屬含量以糙米計(jì)。

2 結(jié)果與分析

對(duì)21份含水量均為13.5%的稻谷樣品處理所得的稻殼、糙米、精米、糠粉4種加工產(chǎn)品的無(wú)機(jī)As、Cd、Pb、Hg 4種重金屬的含量進(jìn)行了測(cè)定，4種加工產(chǎn)品的4種重金屬含量取此21份樣品的平均值，結(jié)果列于表4中（稻殼中的Pb含量未測(cè)定）。

表4 稻谷籽粒不同部位的Cd、無(wú)機(jī)As、Pb、Hg的平均含量／mg／kg

2.1 籽粒不同部位Cd含量的分析

由表3可知，在21份樣品的平均Cd含量中：稻殼中含量最低，為0.100 mg／kg；精米中含量次之，為0.227 mg／kg；糠粉中含量最高，為0.321 mg／kg。將此21份樣品的稻殼、糠粉和精米質(zhì)量占稻谷總質(zhì)量的百分比進(jìn)行統(tǒng)計(jì)發(fā)現(xiàn)，稻殼、糠粉和精米在稻谷總質(zhì)量占比分別約為23.7%、12.0%、64.3%。根據(jù)稻谷各產(chǎn)品Cd含量及其占稻谷總質(zhì)量的百分比可計(jì)算出各產(chǎn)品中Cd的質(zhì)量占稻谷中Cd總量的百分比分別是稻殼Cd約占11.4%，糠粉Cd約占18.5%，精米Cd約占70.1%。該結(jié)果表明，糠粉中Cd的濃度最高，精米中Cd質(zhì)量最多。

本研究通過(guò)16份樣品進(jìn)一步分析了Cd在精米和糙米中含量的關(guān)系。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，Cd在糙米與精米中的含量呈線性關(guān)系，線性方程為：C精米（mg／kg）＝0.93C糙米（mg／kg），線性系數(shù)為：R2＝0.99（圖1）。該結(jié)果表明，碾米加工去掉糙米的糠粉層后可使糙米中的Cd含量消減7%。同時(shí)可計(jì)算出，當(dāng)?shù)竟龋ú诿祝〤d含量低于0.215 mg／kg時(shí)，通過(guò)碾米加工的方式可得到Cd含量符合國(guó)家安全限量標(biāo)準(zhǔn)（0.2 mg／kg）的合格大米。該結(jié)果也說(shuō)明，只需測(cè)定Cd在糙米與精米其中一個(gè)產(chǎn)品中的含量即可得到其在另一產(chǎn)品中的含量。米和糙米中含量的關(guān)系。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，無(wú)機(jī)As在糙米與精米中的含量呈線性關(guān)系，線性方程：C精米（mg／kg）＝0.61C糙米（mg／kg），線性系數(shù)為：R2＝0.97（圖2）。該結(jié)果表明，碾米加工去掉糙米的糠粉層后可使糙米中的無(wú)機(jī)As含量消減39%。同時(shí)可計(jì)算出，當(dāng)?shù)竟戎袩o(wú)機(jī)As含量低于0.328 mg／kg時(shí)，通過(guò)碾米加工可得到無(wú)機(jī)As含量符合國(guó)家安全限量標(biāo)準(zhǔn)（0.2 mg／kg）的合格大米。該結(jié)果也說(shuō)明，只需測(cè)定無(wú)機(jī)As在糙米與精米其中一個(gè)產(chǎn)品中的含量即可得到其在另一產(chǎn)品中的含量。

圖2 無(wú)機(jī)砷在糙米與精米中的含量關(guān)系

圖1 Cd在糙米與精米中的含量關(guān)系

2.3 籽粒不同部位Pb含量的分析

由表3可知，在21份樣品的平均Pb含量中，精米中含量略低于糠粉中的含量，精米中約為0.092 mg／kg，糠粉中約為0.114 mg／kg。以糙米為研究對(duì)象，根據(jù)糙米各產(chǎn)品（包括糠粉和精米）Pb含量及各產(chǎn)品占糙米重量的百分比可得到：糠粉中Pb的質(zhì)量占糙米Pb總質(zhì)量的18.8%；精米中Pb的質(zhì)量占糙米Pb總質(zhì)量的81.2%。即絕大部分的Pb分布在占糙米主要質(zhì)量的精米中。

本研究通過(guò)15份樣品進(jìn)一步分析了Pb在精米和糙米中的關(guān)系。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，Pb在精米與糙米中的分布基本呈線性關(guān)系，線性方程為：C精米（mg／kg）＝0.83C糙米（mg／kg）；線性系數(shù)為：R2＝0.90（圖3）。

2.2 籽粒不同部位無(wú)機(jī)As含量的分析

由表3可知，在21份樣品的平均無(wú)機(jī)As含量中：精米中含量最低，約為0.086 mg／kg；稻殼次之，約為0.290 mg／kg；糠粉最高，約為0.558 mg／kg。根據(jù)稻谷各產(chǎn)品無(wú)機(jī)As含量及其占稻谷總質(zhì)量的百分比可計(jì)算出各產(chǎn)品無(wú)機(jī)As的質(zhì)量占稻谷中無(wú)機(jī)As總量的百分比分別是：稻殼中無(wú)機(jī)As約為36.0%，糠粉中無(wú)機(jī)As約為35.1%，精米中無(wú)機(jī)As約為28.9%。該結(jié)果表明，絕大多數(shù)的無(wú)機(jī)As分布在稻殼和糠粉中，精米中分布較少。

圖3 Pb在糙米與精米中的含量關(guān)系

本研究通過(guò)15份樣品進(jìn)一步分析了無(wú)機(jī)As在精該結(jié)果表明，碾米加工去掉糙米的糠粉層后可使糙米中的Pb含量消減17%。同時(shí)可計(jì)算出，當(dāng)?shù)竟戎蠵b含量低于0.241 mg／kg時(shí)，通過(guò)碾米加工可得到Pb含量符合國(guó)家安全限量標(biāo)準(zhǔn)（0.2 mg／kg）的合格大米。該結(jié)果也說(shuō)明，只需測(cè)定Pb在糙米與精米其中一個(gè)產(chǎn)品中的含量即可得到其在另一產(chǎn)品中的含量。

2.4 籽粒不同部位Hg含量的分析

由表3可知，在21份樣品的平均Hg含量中：精米中含量最低，約為0.008 mg／kg；稻殼次之，約為0.012 mg／kg；糠粉最高，約為0.019 mg／kg。根據(jù)稻谷各產(chǎn)品Hg含量及其占稻谷總質(zhì)量的百分比可計(jì)算出各產(chǎn)品Hg的質(zhì)量占稻谷中Hg總質(zhì)量的百分比分別是：稻殼中約占27.7%，糠粉中約占22.2%，精米中約占50.1%。該結(jié)果表明，以Hg的質(zhì)量表示，稻谷中約一半的Hg分布在精米中。

本研究通過(guò)11份樣品進(jìn)一步分析了Hg在精米和糙米中的關(guān)系。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，Hg在精米與糙米中的分布基本呈線性關(guān)系，其線性方程為：C精米（mg／kg）＝0.93C糙米（mg／kg）；線性系數(shù)為：R2＝0.94（圖4）。該結(jié)果表明，碾米加工去掉糙米的糠粉層后可使糙米中的Hg含量消減7%。同時(shí)可計(jì)算出，當(dāng)?shù)竟戎蠬g含量低于0.021 5 mg／kg時(shí)，通過(guò)碾米加工可得到Hg含量符合國(guó)家安全限量標(biāo)準(zhǔn)（0.02 mg／kg）的合格大米。該結(jié)果也說(shuō)明，只需測(cè)定Hg在糙米與精米其中一個(gè)產(chǎn)品中的含量即可得到其在另一產(chǎn)品中的含量。

圖4 Hg在糙米與精米中的含量關(guān)系

3 結(jié)論

3.1 無(wú)機(jī)As、Cd、Pd、Hg 4種重金屬在稻谷中不同加工產(chǎn)品中的濃度分布規(guī)律基本類(lèi)似，均體現(xiàn)在糠粉中的含量顯著高于其他產(chǎn)品的含量。從重金屬質(zhì)量分布看，除無(wú)機(jī)As外，Cd、Pb、Hg 3種重金屬主要集中在占稻谷質(zhì)量絕大多數(shù)的精米中，而無(wú)機(jī)As則大部分分布在稻殼和糠粉中。

3.2 通過(guò)碾米加工可消減稻谷籽粒中無(wú)機(jī)As、Cd、Pd、Hg的含量。其中無(wú)機(jī)As的消減幅度較大，約為39%；而Cd、Pb、Hg 3種重金屬消減幅度較小，分別為7%、17%、7%。

3.3 無(wú)機(jī)As、Cd、Pb、Hg 4種重金屬在精米與糙米中的含量成正比，其比值分別為0.61、0.93、0.83、0.93，因此通過(guò)測(cè)定其在精米和糙米其中一個(gè)產(chǎn)品中的濃度即可算出相應(yīng)重金屬在另一個(gè)產(chǎn)品中的濃度，以減少不必要的重復(fù)測(cè)定。

3.4 重金屬污染程度不高的稻谷通過(guò)碾米加工可得到符合國(guó)家安全限量標(biāo)準(zhǔn)的合格大米。比如無(wú)機(jī)As的最高污染限量為：0.328 mg／kg；而Cd、Pb、Hg的最高污染限量分別為：0.215、0.241、0.021 5 mg／kg。

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Distribution of Major Heavy Metals in Rice Grains

Ni Xiaoying1，2，3Xu Yanxia1，2Mei Guang1，2Yang Jing1，2Hong Ling1，2Zeng Kuijie1，2Hu Feijun1，2Deng Zhijian1，2Hu Yuanbin1，2，3

（Hunan Provincial Cereal and Oil Scientific Research And Design Institute1，Changsha 410210）
（Hunan Provincial Center for Monitoring of Grain Oil Products Quality2，Changsha 410210）
（National Engineering Laboratory for Deep Processing of Rice and By-Products3，Changsha 410210）

Take the paddy of Hunan Province as the research object，the content and change distribution of four kinds heavy metal on grain rice husk，bran powder，brown rice，milled rice were analyzed.At the same time，the rice processing technology for main heavy metals removal efficiency was studied.The results showed that the content of four kinds of heavy metals inorganic As，Cd，Pb and Hg in rice grain in bran powder were higher than that in other parts. Processing technology of rice could be also reduced the content of four kinds of heavy metals in rice，especially for inorganic As，which reduced up to 39%.The content of the four kinds of heavy metals in rice were proportional to that in brown rice，which the content ratio of inorganic As，Cd，Pb and Hg in milled rice and brown rice were 0.61，0.93，0.83，0.93，respectively.In order to produce polished rice which met the state food security standard，the maximum concentration of inorganic As，Cd，Pb and Hg in brown rice were 0.328，0.215，0.241，0.021 5 mg／kg，respectively.

Pb，Cd，Hg，inorganic As，rice，distribution，linear equation

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1003-0174（2017）01-0007-05

糧食公益性行業(yè)科研專(zhuān)項(xiàng)經(jīng)費(fèi)（201313005-03），湖南省科學(xué)技術(shù)廳科技計(jì)劃重點(diǎn)項(xiàng)目（2014ZK2025）

2015-06-19

倪小英，女，1974年出生，高級(jí)工程師，糧油質(zhì)量安全控制