丁華，王建清

（天津科技大學包裝與印刷工程學院，天津 300222）

香茅精油的超聲輔助提取及成分分析

丁華，王建清＊

（天津科技大學包裝與印刷工程學院，天津 300222）

結合超聲輔助技術采用水蒸氣蒸餾法提取香茅精油，考察了料液比、NaCl濃度、提取時間對精油得率的影響，在單因素試驗的基礎上通過正交試驗對提取工藝進行優(yōu)化。最后，通過氣相色譜-質譜聯(lián)用技術（GC-MS）對香茅精油的化學成分進行分析鑒定。結果表明：在超聲功率為420W、超聲時間為30min的前提下，料液比為1∶20、NaCl用量為10%的條件下，提取時間180min，香茅精油得率最高，為2.8%。GC-MS技術檢測出香茅精油共含45種化學成分，其中相對含量最高的是香茅醛，其次是香葉醇、香茅醇。

香茅精油；水蒸氣蒸餾法；提取；GC-MS

香茅草又稱檸檬草，為禾本科香茅屬多年生草本植物，原產于熱帶及亞熱帶如南印度、斯里蘭卡，在我國華南、西南等地均有分布，其中云南是香茅草的主要種植區(qū)域［1，2］。香茅草因其性味辛、溫，具有疏風通絡、和胃通氣的功效而被載入《中藥大辭典》［3，4］。非洲民間用其治療感冒引起的發(fā)熱和焦慮癥，巴西等國已開發(fā)出具有清熱解毒功效的保健茶［5］。在印度、泰國、越南及我國云南德宏等地，香茅則是一種常見的食物調料［6，7］。從香茅中提取的揮發(fā)油呈黃色澄清液體狀，其所含成分因香茅種類及產地而有明顯差異［8－11］。研究證明：香茅精油不僅具有抗菌、抗痙攣、抗氧化、止痛、降壓利尿、抑制腫瘤等藥理作用［12－16］，還可用于香水、化妝品和肥皂的香精，同時，也是美國天然藥草防蚊劑中的主要活性成分［17，18］。超聲波輔助提取屬于物理破碎過程，通過超聲波的空化作用，破壞植物組織的細胞，從而加速植物有效成分溶出；此外，如機械震動、乳化、擴散、擊碎、化學效應等超聲波次級效應，能加速植物細胞內有效成分的擴散、釋放和溶解而強化精油的提取［19，20］。

因此，本文采用超聲輔助水蒸氣蒸餾法提取云南的香茅草精油，考察了料液比、NaCl濃度、提取時間等因素對精油得率的影響，并對提取工藝進行優(yōu)化，同時利用氣相-氣質聯(lián)用儀分析香茅精油的化學成分，對香茅精油在新型天然防腐劑的開發(fā)領域起指導作用，并為其進一步研究提供理論基礎。

1 材料和方法

1.1 實驗材料與試劑

香茅草（食品級） 毫州坤記中草藥行；氯化鈉（分析純） 天津市江天化工技術有限公司；無水硫酸鈉（分析純） 天津市興復精細化工研究所；正己烷（色譜純） 天津市元立化工有限公司。

1.2 儀器與設備

AR2130型電子天平 梅特勒-托利多儀器上海有限公司；BCD-200AN型海爾電冰箱 青島海爾股份有限公司；SXKW數(shù)顯控溫電熱套 北京中興偉業(yè)儀器有限公司；KQ5200B型超聲波清洗器 昆山市超聲波儀器有限公司；Varian 4000GC/MS氣相色譜-質譜聯(lián)用儀 美國瓦里安公司。

1.3 實驗方法

1.3.1 香茅精油的提取

在確定超聲功率為420W、超聲時間為70min的條件下，準確稱取一定量干香茅，置于2000mL圓底燒瓶中，按料液比向燒瓶中加入一定體積的蒸餾水，再加入一定量的NaCl和幾粒沸石，用玻璃棒將其混合攪拌均勻，浸泡一定時間后進行超聲分散，最后用水蒸氣蒸餾裝置進行蒸餾。停止加熱后，使乳白色的乳濁液靜置分離，然后用無水硫酸鈉干燥，吸去油層中含有的水分，最終用移液槍將精油裝于棕色試劑瓶中，將其密封后放置于4℃冰箱中保存。

精油得率計算公式：精油得率（%）＝（精油產量/干香茅草重量）×100。

1.3.2 香茅精油化學成分分析

采用氣相色譜-質譜聯(lián)用儀對所提取的香茅精油進行化學成分分析。

1.3.2.1 實驗條件

氣相色譜條件：色譜柱型號VF-5ms（30m× 0.25mm×0.25μm），載氣為氦氣，純度為99.999%，載氣流速為1mL/min，分流比為5∶1，進樣口溫度為280℃。色譜柱程序升溫：初始溫度為60℃，保持3min，再以8℃/min升至280℃，保持6min。

氣相質譜條件：傳輸線溫度為280℃，質量分析器為離子阱，離子阱溫度為220℃，掃描方式為全掃描，掃描范圍為50～500amu。

檢索譜庫版本：NIST05。

1.3.2.2 樣品處理及測定

取1mL香茅精油溶解到100mL正己烷中，進樣0.4μL進行GC-MS分析。利用NBS75K標準質譜庫-計算機聯(lián)機檢索，與質譜圖集的標準譜圖對比、復合，參考國內外相關文獻，進行人工解析，得到香茅精油中的各個化學成分。按面積歸一化法進行成分含量分析，分別計算各個成分的相對百分含量。

1.4 香茅精油提取單因素試驗

1.4.1 料液比的確定

稱取一定量的干香茅，將其放入水蒸氣蒸餾裝置中，按照1.3.1的方法進行蒸餾提取，其中料液比分別為1∶10，1∶20，1∶30，1∶40，1∶50，計算香茅精油得率。

1.4.2 NaCl濃度的確定

稱取一定量的干香茅，將其放入水蒸氣蒸餾裝置中，按照1.3.1的方法進行蒸餾提取，其中NaCl的濃度分別為4%，6%，8%，10%，12%，14%，計算香茅精油得率。

1.4.3 提取時間的確定

稱取一定量的干香茅，將其放入水蒸氣蒸餾裝置中，按照1.3.1的方法進行蒸餾提取，其中蒸餾時間分別為90，120，150，180，210，240min，計算香茅精油得率。

1.5 正交試驗優(yōu)化提取工藝

在單因素試驗的基礎上，根據單因素對香茅精油得率的影響程度，對料液比、NaCl濃度、提取時間進行3個因素3個水平的正交試驗設計，因子與水平的安排見表1。

表1 正交試驗因素及其水平Table 1 Orthogonal test factors and levels

1.6 數(shù)據處理

采用Excel 2007對所有數(shù)據進行處理。

2 結果與討論

2.1 超聲輔助水蒸氣蒸餾法提取香茅精油單因素試驗結果分析

2.1.1 料液比對香茅精油得率的影響

料液比對香茅精油得率的影響見圖1。

圖1 料液比對香茅精油得率的影響Fig.1Effect of the solid-liquid radio on citronella essence oil yield

由圖1可知，隨著開始時料液比的增加，香茅精油得率有所增加，當料液比為1∶20時，香茅精油得率達到最大值2.61%；當繼續(xù)增大溶劑用量時，得率反而降低，這是由于香茅精油在水中有一定的溶解性，隨著溶劑用量增大，溶解在水中的精油也會增加，從而降低了精油得率；綜合實驗結果，采用水蒸氣提取香茅精油時，料液比為1∶20左右較好，不僅精油得率高，同時降低了能耗避免了能源的浪費。

2.1.2 NaCl濃度對香茅精油得率的影響

采用水蒸氣蒸餾法提取香茅精油會使一定量的精油溶解在水中，添加適量的無機鹽助劑如NaCl可降低精油的溶解度，從而提高香茅精油得率。NaCl的不同用量對香茅精油得率的影響見圖2。

圖2 NaCl加入量對香茅精油得率的影響Fig.2Effect of NaCl adding amount on citronella essence oil yield

由圖2可知，當NaCl的質量濃度在2%～10%之間時，提取率不斷增大；當NaCl的質量濃度超過10%時，提取率反而降低；因此，考慮到生產成本及對精油得率的影響，采用水蒸氣提取香茅精油時，NaCl的質量濃度應控制在10%左右。

2.1.3 提取時間對香茅精油得率的影響

采用水蒸氣蒸餾法提取香茅精油，提取時間對精油得率的影響見圖3。

圖3 提取時間對香茅精油得率的影響Fig.3Effect of extraction time on citronella essence oil yield

由圖3可知，隨著提取時間的增加，精油的得率明顯增大，當提取時間為180min時，香茅精油得率達到最大值，為2.8%；超過180min后，繼續(xù)增加提取時間，得率反而會略微降低，其原因主要是隨著蒸餾時間的延長，原料中的精油逐漸被提取出來，繼續(xù)增加提取時間，被提取出來的精油越來越少，而且部分精油隨著水蒸氣回流到燒瓶中進行二次蒸餾會使精油掛在瓶壁上，同時長時間處于高溫環(huán)境也可能會使部分精油發(fā)生氧化反應從而導致分解；因此，綜合實驗結果，采用水蒸氣提取香茅精油時，提取時間應控制在180min左右較為合適。

2.2 香茅精油提取工藝正交試驗優(yōu)化

香茅精油提取正交試驗結果見表2，方差分析見表3。

表2 正交試驗組合及結果Table 2Combination and results of orthogonal experiment

表3 方差分析Table 3Analysis of variance

由表2中數(shù)據的極差分析可知，各因素對香茅精油提取率的影響順序為A＞C＞B，即影響因素依次為料液比＞提取時間＞NaCl濃度。由表3方差分析可知，料液比和香茅精油的提取時間均為顯著性影響因素。由表2中數(shù)據的均值分析可知，優(yōu)化后的最佳工藝條件組合為A2B2C2，即料液比1∶10、提取時間180min、NaCl濃度10%，在此實驗條件下，經多次試驗驗證，得出香茅精油的提取率為2.8%，高于正交試驗中第4號精油得率最高的實驗結果2.65%，故該理論條件與實際相符，具有可行性。

2.3 香茅精油化學成分分析

香茅精油主要化學成分見表4，精油總離子峰譜圖見圖4。GC-MS聯(lián)用儀檢測出香茅精油共含有45種化學成分，確定了其中的43種成分，通過面積歸一化法確定各成分的百分含量，結果顯示：相對含量最高的是峰面積百分比為36.94%的香茅醛，其次是峰面積百分比為16.78%的香葉醇、峰面積百分比為16.32%的香茅醇，此外，還含有其他多種少量的醛類、醇類、萜烯類和酯類等化合物。

表4 香茅精油化學成分分析結果Table 4Analysis results of citronella oil chemical composition

續(xù) 表

圖4 香茅精油總離子峰圖譜Fig.4Total ion current chromatogram of citronella essence oil

3 結論

本實驗結合超聲輔助技術通過水蒸氣蒸餾法對香茅精油進行提取，在確定超聲功率為420W、超聲時間為30min的前提條件下，綜合單因素試驗結果，通過正交試驗確定了水蒸氣提取香茅精油的最佳工藝條件：料液比為1∶20，NaCl用量為10%，提取時間為180min，在此實驗條件下，經多次試驗驗證，得出香茅精油的提取率為2.8%，故此理論條件具有可行性。

利用氣相色譜-質譜聯(lián)用儀對香茅精油化學成分進行分析鑒定，并通過面積歸一化法確定香茅精油中各組分的百分含量，結果顯示：香茅精油共含45種化學成分，分析并確定了其中的43種，其中相對含量最高的是香茅醛（峰面積百分比為36.94%），其次是香葉醇（峰面積百分比為16.78%）、香茅醇（峰面積百分比為16.32%）。

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Ultrasonic Assisted Extraction and Composition Analysis of Citronella Essential Oil

DING Hua，WANG Jian-qing＊
（College of Packaging ＆Printing Engineering，Tianjin University of Science and Technology，Tianjin 300222，China）

Combining with ultrasonic assisted technology，citronella oil is extracted by steam distillation.The effects of material liquid ratio，NaCl concentration and extraction time on the yield of essential oil are investigated.On the basis of single factor experiment，the extraction process is optimized by orthogonal experiment.Finally，the chemical constituents of citronella essential oil are analyzed and identified by using gas chromatography-mass spectrometry（GC-MS）.The results show that when the solid-liquid radio is 1∶20，the amount of NaCl is 10%，the extraction time is 180min，the yield of citronella essential oil is 2.8%，under the premise of ultrasonic power is 420W，the ultrasonic time is 30min.Citronella oil contains 45kinds of chemical composition by GC-MS detection technology，in which the highest relative content is citronellal，followed by geraniol，citronellol.

citronella oil；steam distillation；extraction；GC-MS

TS207.3

A

10.3969/j.issn.1000-9973.2017.03.034

1000-9973（2017）03-0141-05

2016－09－13 ＊通訊作者

國家科技支撐計劃項目（2015BAD16B00）；天津食品安全低碳環(huán)保制造協(xié)同創(chuàng)新中心資助項目

丁華（1991－），女，天津人，碩士，研究方向：包裝材料與技術；王建清（1953－），男，教授，研究方向：包裝材料與技術。